【国家标准(GB)】 金矿石化学分析方法 第8部分：硫量的测定

ICS 73. 060. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T20899.8—2007
金矿石化学分析方法
第8部分：硫量的测定
Methods for chemical analysis of gold ores -Part 8 : Determination of sulfur contents2007-04-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
微到防份
2007-11-01实施
GB/T20899金矿石化学分析方法》分为11个部分：第1部分：金趵测定；
·第2部分：银量的测定：
-一第3部分碑量的测定：
第4部分：铜量的测定；
一第5部分：钳最的测定：
-第6部分：锌量的测定：
第7部分：钛量的测定；
第8部分：硫量的测定；
一第9部分：族量的测定：
第10部分：锑量的定：
一第11部分;砷量和泌最前测定、本部分为B/29899的第8部分。
本部分由中华人民共和国国家发展和改革委员会提出。本部分由长春黄企研究院归口：本部分出国家企银及制品质量监督检验中心（长存)负责起岸。本部分干要起草人,陈非非,黄懋、所培军、刘正红、张琦。GB/T 20899.8—2007
1范围
金矿石化学分析方法
第8部分：硫量的测定
木部分现定了金矿中含鼠的测定方法：本部分适用于金矿石中硫含最的测定：2硫酸锁重量法测定硫量（测定范用：1.C0%~15.00%）2.1方法提要
GB/T 20899.8--2007
试料在80℃经碳酸钠.氧化锌、高锰酸钾混舍熔剂熔融后，用水溶解可溶物，并用氛化钡沉淀溶液中的硫酸很，沉淀经过滤、灼晓后称重，按硫酸钡的质量计算试样中硫的含量，2.2试剂
2.2.1混合熔剂:将无水碳酸钠、氧化锌、高锰殿钾按质最比为1：1：0.1相混合,研细,混勾。2.2.2过氧化氢31-7)。
2. 2. 3 盐酸(pl. 19 g/nL)。
2.2.4无水碳酸钠溶液（20 g/1.)。2.2.5氛化锁溶液（100 g/L）:过滤后使用2.2.6硝酸银溶液（10g/L）：每100ml.硝酸银溶液中加人3滴-滴硝酸（1.42g/mL），2. 2.7 中基橙指示剂<1 /L)
2.3试样
2.3.1试样粒度应不大下0.07.mrm2. 3.2战样在 1c0℃ -~305℃烘1 h后,置于干燥器冷至室温。2.4分析步骤
2.4.1试科
按表1称取试样,精确至0.000 1 g。独立地进行两次测定:取其平均慎表1
硫质组分数/泌
1. 00 ~-5, 05
-5. 00.--15. 00
2.4.2空白试验
随同试料做空白试验！
2.4.3测定
试料g
2. 4. 3. 1 在 25 mL 瓷址中铺 1 -2 g混台熔剂(2. 2. 1),于另--瓷堵据小,加人 4 ~-6 g 混合熔剂（2.2.1),如人试料(2.4.1),境拌均勾,移人铺有混台熔剂的瓷蜗中.上面医盖一层1g-2 泥合熔剂(2.2.1)
2. 4.3.2将竭放人高温炉中,稍炉门,从室温遂渐升温至 800亡、保源 20 min,取出冷却1
GB/20899.8—2007免费标准bzxz.net
2.4.3.3将璃中平塔物移人盛有100mL热水的250mL烧杯户，以热水洗净蜗，并稀释至130ml.人2ml.过氧化氧（2.2.21，煮数分钟，以倾泻法用慢速定冠滤纸过滤于500ml.烧杯中以无水碳酸钠溶液（2.2.4)洗烧杯1次，洗沉淀8次~10次。2.4.3.4向端液巾加人1滴~2滴甲基检指示剂(2.2.7)，用盐酸(2.2.3)中和至溶液变红，再过量mL.
2.4.3.5将滤用水稀释至体积为3CmL，煮沸，趋热在不断搅拌下缓慢加入2uml.氯化认溶液(2 2. 3) 素谦,率温下静姜 3 上2..3.6用慢速定量滤纸过滤，用热水洗沉淀至无氯离子（用硝酸银溶液（2.2.6)检验），2.+.3.7将沉淀连同滤纸放入25mL瓷时中，暨下低温电炉上，烘下灰化，于780℃+10℃乌弗炉中购烧0.5h，取出瓷垢置于干燥器中.冷至室温后称重，为重复灼烧至恒量，2. 5结果计算
按式(1)计算硫的质录分数：
(S) -(）-(m=m)区0.137 + × 1C0：
)-一硫的质量分数.用不表示，
-试料沉淀与瓷地蜗的质量，单位为克（）瓷用城的质量，单传为克（g）
切.一一空白沉淀与窕的质鼠，单位为克);州.一-空白瓷埚的质量,单位为克(g);试料的质尾，单使为点（）
心1174—:一硫酸钡换算为硫的换算因数所得结果装示至鸿位小数
院许差
实验常老间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2
硫成暨分数
1.00.--5.00
5. 00.-10.00
210.00~15.00
3燃烧酸碱滴定法测定硫量（测定范围：C.10%~15.09%）3.1方法提要
允许券
单噬为
战料在120%～」300%高温氧气流中燃烧，使硫转化成二氧化硫，用过氧化氨溶液吸收并氧化成硫酸。以甲基红-次甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠称滴定溶被滴定至溶泌由紫红色变为宠绿色即为终点。
3.2试剂
3.2. 1 氨氧化钠:
3. 2. 2 变色硅胶,
3.2.3氧花铜，粉状、
3.2.4铅粉（Ph的质量分数29999收）3.2.5硫酸(al.81g/mL）
3.2.6硫酸(1 +1).
3. 2.7 硝酸(1—3)
GB/T 20899.8-20C7
3.2.8高锰酸钾-氧氧化钠溶液：称取3.0锰酸钾溶于100ml.水中，加入10g氢氧化钢3.2.1）溶解后装人洗气瓶牛。
3.2.9甲基红.次甲基蓝混合指示剂：称取U.12甲基红和0.088次甲基蓝（两者与需研细2,案丁10㎡无水乙醇中。
3.2.10过氧化氢吸收液：移取100ml.过氧化氢（30%）加水稀释至2(0001nL.1mL混合指示剂（3.2.9）限·-周内使用。
3.2.1蔬酸铅基雅试剂的制爸：
称取20 g铅粉(3.2.4)于500ml.的烧杯中，加人 30 ml.销酸（3.2.7)溶解,待反应完全后过滤除去悬浮物：加人20 mL硫酸(3.2.6),沉降2 h后用中速定量滤纸过滤,用蒸增水洗至中性.在烘箱内烘于,改到瓷埚中，于高温炉730灼烧1h,取出稍冷放人干燥器中。得案温后出放研钵中研磨，再放人高温炉78℃灼烧1后取出,放人干燥器作为基谁物3.2.12氯氛化钠标淮滴定溶[c(NaC)H)=C. 10 mol/I:3.2.12.1配制：将氢敏化钠配制成泡和溶液·并在塑料瓶内放置至溶液澄清：吸取50tnl.上洁被，用不等二氧化碳的水稀释至10 L，混勺3.2.12.2标定：准确称取0.400g硫酸铅基准试剂(3.2.11)于瓷舟中，复盖0.5g氧化铜（3.2.3),按3.5.3，1,3..3.5向时进行标定.记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。按式(2)计算氨筑化钠标准滴定溶液对硫的滴定系数：F
前 × 0, 105 7
式中．
F氢氧化钢标准滴定溶液对硫的滴定系数,单位为克每亳升(u/mL);m-一称取硫铅的质量，单位为克(g)；+++++- 2 3
V：-一标定时，滴定空白溶液所消耗氛氧化钠标准滴定穿液的体积，单位为毫升（而L）;--标定时，消花氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(InI)；0、1057-《一硫被铅转化为硫的系数。平行际定三份，测定值保留四位有效数字，其报差值不大子1×10-：g/L时，取其平均值.否则重新标定。
3.3装置
3.3.1离温管式电炉;最高温度1350,常用温度1 30℃。3.3.2温度身动控制器（0%℃~～1600℃）。3. 3. 3 转了流量计(0 L,min~-2 L/min)。3.3.4锥形燃烧售：内径18mun，外径22tnm.总长6coim。3. 3. 5瓷舟:长 88 rirn,使用前应在 1 c00亡 预先灼烧 1 l:3.3.6硫的测定装置（见图1)。
3.4试样
3.4.1试样粒度应不火于0.074mm.3. 4. 2试样在 16心 ～105洪1 h 后,置于干燥器中冷至室温3
GB/T20899.8—2007
氧气热：
减账闷：
转子流量计
洗气热L内装高锰霞钾-点数化钠溶液（3.2.8)液面高约173瓶商二洗气瓶[内装硫毁3. 2. 5),液面码约 1/3瓶高r:
干燥学L内装变色硅胶(3.2.2)7;高温管式电护：
形瓷管：
一饶舟：
n nl年体吸收期：
一滴定背：
温度控制器：
—电源
橡胶乐
多孔气体扩敬管，
图 1 燃烧·酸碱滴定法定硫装置图3.5分析步骤
3.5.f试料
称圾0.20g试样.精确至0.0001g。独立地进行两饮测定，取其乎均值3.5.2空自试验
随同试料做空白试验。
3. 5.3、1 将试料(3, 5. 1)均匀地置于瓷舟牛1,覆盖 0. 5 氧化铜(3. 2.3),放于7-燥器中1,3.5. 3.2接通高温管式电炉电源,分2次~-3次逐渐加人电正,使炉温升至1 250℃。3.5.3.3在159 ml.的吸收瓶中加人8ml.过氧化氢吸收液(3.2.10),使吸收液的液面距离气体扩散管下端0cnm
3.5.3.4按图1 连接妇全部装置：在通气的条件下检查装置的气密性。调节氧气流量为0.15L/min~0.201./min，滴加氢氧化钠标准滴定溶液(3.2.12)至吸收液为亮绿色不记读数。3.5.3.5用镍铬丝将有试料的瓷舟迅速雄人燃烧管温度最高处，立即塞紧像胶塞通,人氧气，调整氧+
GB/r20899.92C07
气流量在心.15L/min~-0.20 1./min之间-吸收1min后.调整氧气的流最在0.+0 L/rin-~0.50L/nin之间开始滴定，以氧氧化钠标准滴定溶液（3.2、12）滴定至由紫红色转变成绿色为终点。注：不论新旧燃烧管.开始测定前，应在「2Y~！2%0充分燃烧，并预烧【个~2个实验片品后方可进行试试的测定：
3.6结果计算
按式(3)计算硫的质量分数：
2(S) - 2V--V × 0. 016 23,
式中：
）一一硫的质量分数，用端表示；一-氢氧化钠殊准滴定溶液的实际液度，单位为摩尔每升（mnl/.)：测定时滴定试料溶羧消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为离升（mL）：V一-测定时滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为壁升（mL)；:
一试料的质量单位为克()；
0.0i6 3一-硫的摩尔质量，单位为克每尔(ginol)。所得结果表示至两位小数。
3.7充许差
实验室之间分折结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
硫质垃外数
, 1u~1, co)
!. ng.-.s. tc
2- 5. 00 -- 10. 40
2-10. Go--15, 0n)
充许差
G8/T 20899. 8-2007
中华大医共
国家标谊
金矿石化学分祈方法
第 8 部分:硫量的测定
GBT 29899.8 -2007
中国标准出版社出收发布
北京复兴门外三里河北街16贵
邮政编政：1000145
网址 www, spr, net, en
电话：5552391668517518
中国标准出版社皂岛印广印输
各池新华书站经销
开本 88)×1230 [/16 印张 0,75 字数 11 千字2007 1:7 月第一版 2007 个: 7 月第一次印刷5定价14.00元
书号：155086+1-20645
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
17hn籍壁器种年餐静蕴
WwW.各卖标准行业资科免费下载2006—8 66802 1/13
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。