【国家标准(GB)】 电解铜粉

ICS 77. 150. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T5246—2007
代:B/T 5215—1985
电解铜粉
Electrolytic copper puwder
2007-04-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
放码防化
2007-11-01实施
GB/T 5246—2007
本标准代替（1/T5246-1985电解铜粉，与G/T52461985捐比，本标准主要有以下变化：一电解铜粉牌号而四个增加到五个、其中FTT)1、FTD2.FTD:3、FTD为可溶阳极（铜板)4产的电解铜粉,FTD5 为不溶阳极生产的也解铜粉:对于F1DL、FT12、FTI>3、FI1)4四个牌号的杂质元素铅和砷、限量由0.005降低至0.004%:
对水分、氧含最等直接影响铜粉质量的指标、做了更为严格的限制。本标准的研录 2.附录 L、附录 C,附录 D) 为规范性附录。本标准中国有色金属工业协会提出，本标准由全有色翁属标准化技术委员会山口。本标准中企川集团有限公以负责起堂村标准由上海九凌冶陈有限公司、有研粉末新材料（北京》有限公司、重庆华浩治炼行限公川参加起草。
村标滩士要起草人：汪锦瑞、荆志勋、李媚、林秀英,张东方、王林山、陈林本标准所代替标准的防次版本发布情况为TGB/T 5216—1985.
1范围
电解铜粉
GB/T 5246—2007
本标准规定电解铜粉的要求试验方法,检验规则、包装、标志、运输、贮有及质量证明书本准适用硫酸铜溶液电解法制得的电解铜粉，主要用千粉未冶金零件、金刚石制品、电碳制品。电子材料和化工触媒等。
2规范性引用文件
下列义许中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款，凡是注日期的引用文件。其随后所有的修收单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。儿是不注日期的引用文件，其最新版本适用}本标推：GB/T1479金属粉末松装密度的测定第1部分：漏斗法G13/T1480企属粉末粒度组成的测定干筛分法GB/T5121(所有部分）铜及铜合金化学分析方法G3/T5314粉末冶金用粉末的取样方法重有他金属加工产品的包装、标志、运输和贮存GB/T 8888
Y/T0)0—1996分析型扫描电子显微镜方法通则3要求
3.1产品分类
电解铜粉按化学成分和物理性能分为 FTI1,FT2FID3.FID4,FTI), 个牌号3.2化学成分
电解铜粉的化学成分应符合表1的规定表1电解铜粉的化学成分
化学成分:质量分数)/
产品牌号
产品牌号
太小于
杂质含望,不大于
化学成分（质分数)/
杂质窖基.不大丁
码酸处理后灼烧残渣
东质总和
GB/T 5246-2007
产品牌号
表1纹）
化学戒分：项量分数！
亲唤含见，不大
江：如需方对产品化学成分有特殊要，出供需效厅商定3.3
物理性能
电辩钢粉的断遇性能应符合表2的规定消酸处埋后的烧残避
表2电解铜粉的物理性能
产品牌号
粒度分布
74 nlc -230
43 μm -500 [1)
3:70 μm(-220 μ)
2.3um-74rm
(—80 ..—200H)
质用分数：路
3:1-- 20
杂质总和
松装沌度
1. 2~-3. 3
F可以快高粒度μ度分效)松装逆度为.8 gcu[.S2/cm的电解铜粉法
需方如对产品粒度有其他特殊要求，已供需放方商定3, 4 电解铜粉的微观形貌应呈树枝状,见图 144
电解铜粉的微观形貌
3.5表观质量
产品应均匀的浅攻瑰红色，不得含有外来夹杂物和扮块，3.6其他
如需方对产品有其他特殊要术·出供需双方协商确定耳在合问中注则4试验方法
4.1电解钢粉中钢含量的测定按G3/T5121的规定逆行。GB/T5246-2007
4.2电解铜粉小铁、铅、仰、梯、必、镍、锡、锌、疏量的测定按照GT5121的规定或供需双方认川的方法进行
4.3解谢粉中氧禽量的洲定按附录A的规定或供背双为认可的力法进行4.4电解铜扮小水分的测定接困录的规定或供需双方认叫的力法进行：4.5电解桐粉中氯离子的测定核阴录（的规定供需双力认可的方法进行。4.6电解钢粉销较处理后灼烧戏的测定按录刀的规定或供需双方认可的力法进行，4.7电解铜粉的粒度组成的测定按G15/T180的规定行。4.8中解谢粉的松装密度的测定按GH/T479的规定进行4.9电躲铜粉的微观形貌的测定按JY/！的规定或供需双方认时的方决进行，4.10电评制粉的表观质量出H视法检测。5检验规则
5. 1 检查与验收
5.1，1供方质量检验部门负贡对产品有检端，保证产品符合本标准或订货单或合同！之规延+并块质量证明书。
5.1.2需方旋对收到的产品进行验收，如检验结果与本标准或订货单（或台同)内溶不符同应在收到产品之日起15日内向洪方提出，出供需双方协商解决，如而件裁仲裁刘在需方由供法双方共同逝行。产品为出！之川起·质童保证期不少于个月，5.2组批
得批产品应出同一-系统、何牛产周划生产的产品成同一牌号，相同按变的产品组放，批重量不人于3t.
5.3取样与制样
产品的取样与制样按（G73/\1 53.1的规定近行5.4检验结果的判定
产品化学成分和物理性能不符合本标尚时.判该批产品不合格：表视质不衔台本标准，判该件产品不介格。
6包装、标志、运输、贮存和质量证明书6.1包装、标志和运输按照 G1/T 8888的规定执行6. 2 贮存
产品应忙存在没有度烈性化学物品湿度不人下25（，相对湿度不人于70次的坏境内。6.3 质量证明书
再批产品应附行质量讯明书HF注所）供方名称：
h）产品名称、牌号批弓、批重与产品件数；）分析检测结果支境脸部门记：GB/T5246—2007
本标雄号：
出厂日期。
订货单(或合同)内容
订货单（或合同>应位括下列内容：a
产品名称：
牌号：
化学成分及物埋规格的特殊要求：数量
本标准编号：
其他需要协商或增加的标准以外要求的内容，A.1范围
附录A
（规范性附录）
电解铜粉化学分析方法氧含量的测定高频熔融-库仑法本方法规定了电解铜粉中氧含罩的测定。B/T5246—2007
不方法适用于电解铜粉中氧含量的测定。测定范围（质量分数)：0.03%~-0.50%。A.2方法提要
在高温与过量嵌存在的条件下，试样在不墨埚中熔融，试样中的氧被过量的碳还原成氧化碳。用氛氧气带人五氧化二碘转化为二氧化碳,被预先调节好PH 值的高氯酸钡吸收液吸收,引起暇收液pH值降低：用-定电鼠的脉冲电流刘吸收液进行电解，使pH值复源：由所耗电量计算出试样含氧量，A.3试剂
A.3.1结品高飘鞍钡_Ba(ClO)，3H,O]。A. 3.2 碳酸钡。
A.3.3异丙醇。
4.3.4氯化钠。
A.3.5硝酸银溶液(50g/1.)，
A.3.6白墨粉（光谱纯）
A. 3, 71.业氩气(纯度99. 99%以t)。A.3.8 吸收池溶被:称取 50 g结晶高氯酸钡(A,3,1)置 F-1 000 IT1L 烧杯中,加1 000 ml.去离于水,使其溶解,加人30 mL-39 mL异丙醇(A.3. 3),混匀，4.3.9阳坡池落液：称取50g结晶高氯酸钡（A.3.1)置于300nl，烧杯巾，加人250rmL去离子水，便其溶解.混勺。
A. 3. 10参考池溶液:称取 可 g结品高氧酸钢(A, 3. 1),3 氯化钠(A, 3.1)一并置 F 2.0 ml. 烧杯中加 10 m1.去离子水,待完全溶解后加2滴～3滴硝酸银落液（A3. 5),加热到%0~70,取下冷,用上面沿消液。
A.4仪器
A.4.1右墨蜗（光谱纯）。
A.4.2唯仑分析役：配有高频感应发生器，燃烧炉转化器及光学商温计。A.5分析步骤
45.1试样量：取约0.2g样品，压制成直经3mm小慢块，称量，准确到0.！mg。A.5.2装燃烧炉，调节吸收液的II俏和电量补偿A.5.3将氩（A.3.7)流量调节到400 ml./imin.海绵钛炉升温到500℃～550℃，五氧化一碘炉升湿到140℃--1℃
4.5.4将燃烧炉升温到2200℃~2300℃.,脱到常白含氧最不大于20Hg/milA5.5降到1600℃~650℃，此时空白含氧应不人于2R/mim。A,5.6人试样尽（A5.1)同时开始记时记数，当每分钟计数恢复到加人试群前，记下读数和分析时15
CB/T 5246—2007
间,计算氧量，
A, 6分析结果的计算
用式(A，1)计算氧的质量分数设，数值以治表示(A-B.X.5X10
武中：
定试格时脉冲的,总计数;
测定空内时每分钟的脉冲计数；—
！洲定时间单位为分钟(min)：
试量，单位为克（g)
1个味冲计数相了的气量，单位为克（g）。所得结果表示至二位小数。
A.7充许差
实验之间分析结果的差值应不大于表A，「所列允许差。表A.1
多含基的质母分数/%
C. 03---0. 05
0. 08 ~0. 13
0. 15--8. 23
>0, 25 0. 50
允许差/
注：体力法测得氧含危为试样全氧量《吸湿水中鼠含且及第化物中氧量的总和）钢粉中含氧量结果兼告应是个氧望减去吸混水中氧量。
B.1范围
附录店
（规范性附录）
电解铜粉化学分析方法水分的测定卡尔·费休滴定法
本方法规定电解铜粉中水分的测定。本方法适用于电解铜粉中水分的测定，测定范围（质量分数)：0,1~1.0%B.2原理
GB/I 52462007
B.2.1将含有吸湿水的电解铜粉试样，胃于纯净、干燥的氮气流中加热，水分被氮气载出，被甲醇吸收后用卡尔·费休试剂滴定。当辫液颜色出柠檬黄色变为枯红色出现并保持不变时,即为终点【日视终点）B.2.2卡尔·费休滴定法测定水分，足基于水被甲醇吸收后与由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇配制的泥合试剂与水起反应，其反应方程式如下：H,0+I: I-$0,+HC,H.N 2C, H.N -HI-C,H.N-S0.G, H.N. SU, +ROH=C,H.NH- OSO,ORB.3试剂
B. 3. 1 无水中醇,
B.3.2吡啶
B.3.3二氧化硫：发生气体二氧化硫或钢瓶二氧化硫脱水后使用。B.3.4重升华碘试剂。
B.3.5滴定溶液。
R.3.5.1滴定溶液的配制。
滴定溶液山 85 g碘、270 ml.吡啶、670 mL甲醇和64 g一氧化硫混个组成。在滴定以前,用甲醇将滴定溶液税释至每1ml.相当于水含量0.25mg-~.5mg注意：卡、，费体法剂包含有再物质，在配制溶液过及染作币，要力强逝风，茗遇然出现溅,要用水冲洗，B.3.5.2滴定溶液的标定（与测定试样同时进行)用差量法你取(0.05 g<准确到0.1mg）二水合酒石骏钢经0℃烘干此时其现论相当水含鼠15，66%）。将置有酒不酸钢的燃舟推人布英管的高温区[17（见图R.「的管式炉）,二水合酒石酸钠脱掉的水被氮气带到吸收瓶,与滴定落液反鹿，以消耗滴是溶液休积及酒有酸钠的重最算滴定溶液的实际浓度按公式(B.1)计算滴定溶液的实际浓度：m X 0. 156 6
C=VX18.0152
式中：
-滴定液的实际浓度，单位为摩尔有毫m1/mL）：m——二水合酒酸钠的重量,单位为克(g)；W
0. 156 6-
18.075 2--
滴定酒石酸钠所消耗的滴定溶筱的体积.单作为毫升(ml.)：一二水合酒石酸钠在理论上柏当的水含量：水的分了，克每摩尔（g/mal)
B, 3. 6氮气的净化剂:使用 5A 分子筛和万氧化一磷,-( H. 1)
GB/T 5246--2007
氟气：纯度99.9%
仪器装置
于燥瓶：内装5A分了筛。
脱水瓶，内装五氧化二磷，
管式炉：最高工作温度200℃,附控温及测温装置。B. 4.3
吸收瓶：二个吸收瓶以Y字形联按，左侧瓶为吸收瓶。内有个带有莲谨头状的进气管，右侧为比较瓶。
全套装置见图 R. 1.
滴定游液储存期
甲醇储液瓶
千燥瓶
气体流量表
脱水瓶
图 B. 1仪器装置
B4.5滴定管：密封式,2寸 ml,最小刻度为0. 1 ml.uB4.6溢流瓶:收集自滴定管顶溢出的淬液·在预端球内装下燥剂。B,4. 7甲醇储液板:在质端球内装于腺剂B.4.8滴定溶液储存瓶:在顶端球内装干燥剂。气体流量表：
B.5试样
B,5，1试样政白被测粉末材料必须具有代表性片有均匀的成分。B.5.2收到试样成及时进行分析
B.6分析步骤
不同求分舍量世粹的称取平单及来用滴定溶液的浓厚见表，1：雄流瓶bzxZ.net
摘定管
试择中水分的质量分数/兴
0. 01--(0, 10
0.10~-0.5
0. 5--1. c
B.6.2实验的推备工作
试样量
1 -- 2
B.6.2. 1活化氟气净化装置:对 5A分子筛活化处理,备用GR/T 5246-2007
滴定降液的浓度/g/ml.
约1.300 21)
约 0. 000
2. 003 a ~0. t01
.6.2.2打开氮气瓶的总阀门，然后打元低压阀门，调节流逆约为350ml/min-~409ml./1mim.使氮气通过吸收瓶的出口排正室外。
B.6.2.3打开甲醇储波瓶底部的活塞，注约200TmL甲醇人吸收瓶内。B,6.2. 4通气约 0.5 1、管式炉炉湿升至170℃B.6.2.5用滴定溶液将滴定管先冲洗二次,再注人滴定普,并用滴定液调节吸收瓶内吸收液保持且测终点，非将~部分吸收液注人比较瓶内（比较液也可使用甲醇与.1关甲H红与001环孔雀绿配制而成），并关闭吸收瓶下部活塞，备用。B.6.3测定
B,6,3.1将已称重的试样平铺于预烧过的磁舟内。B,6.3.2打开胶塞，将瓷舟推至高温区，立即塞紧胶塞，此吋，吸收瓶内的吸收被逐渐变成柠慌黄色，将滴定管内的滴定落液对好零点后滴人吸收版，使吸收液与比较瓶落液的颤色保持致。古至1IIin-2min后不再褪色时读取消耗满定落液的体积数B.6.3.3打开胶塞,用不锈钢勾将磁舟拉出。B.6.3.4、空白测定：按试样操作进行。测定时间应相同于测定试样时所化时间。B, 7 分析结果的计算
B.7、1用式(B.2)计算水分的质量分数证水分),数值以%表示：w水分)=#×(V-V2)×18.0152×109- R.2 )
武中：
滴定溶液的浓度，单位为摩尔每毫（mal/nml.)：滴定试样中水含量消耗滴定液的体积,单位为毫升（m[V
瓷舟审白消耗滴定液的体积,单位为毫升（LL）：试样的重量，单位为克(g)；
一水的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mal）。.8. 015 2
所得结果表示至二位小数，当水分质量分数0.03%时，表示至三位小数。B.8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表13.2所列允许差，表B.2
水分的质量分数(质虽分数)：
0.01-.0.03
2>0.03-~0. 13
0, 10.--0. 30
-0. 39 -..0. 60
>U. 60--. 0
分许差%
GB/T 5246—2007
试验报告
试验报告应他括下列内穿：
送检样品单位及时间：
「爆的时间与温度；
测定结果；
些常现象，
出现的
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