【国家标准(GB)】 锌-铝-镉合金牺牲阳极 化学分析方法

ICS 77. 120. 60
中华人民共和国国家标准
GB/T4951--2007
代替GB/T4951--1985
锌-铝-镉合金牺牲阳极
化学分析方法
Chemical analysis methods forsacrificial anodes of Zn-Al-Cd alloy2007-02-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-08-01实施
前·言
GB/T4951-2007
本标准是代替GB/T4951—1985《锌-铝-合金栖牲阳极化学分析方法》。本标准与GB/T4951-1985相比，主要变化如下：
将每个元素测定次数修改为独立测定两次，取其平均值；——增加了对重要仪器的性能要求;一修改了试剂和溶波的名称、单位的表示方法，元素含量的表示方法；一对铝标准溶液的浓度和配制方法进行了部分修改。本标推由中国船舶重工集团公司提出。本标准由全国海洋船标推化技术委员会船用材料应用工艺分技术委员会归口。本标准起草单位：中国船舶重工集团公司第七二五研究所。本标准主要起草人：王红锋、李景滨、蔺存国。本标准所代替的历次版本发布情况为：-GB/T4951—1985。
1范围
锌~铝-镉合金牺牲阳极
化学分析方法
本标准规定了锌-铝-镉合金牺性阳极中铝、镉、铅、铜、铁、硅含量的测定方法。GB/T 4951--2007
本标准适用于锌-铝-合金牺性阳极中铝、、铅、铜、铁、硅含量的测定。测定范围见表1。表1测定范围
测定范围
0.100~0.800/.0.0500.200
规范性引用文件
0. 002 0~0. 0100. 001 0~0. 0100.0010~0.0100.020~0.200
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的伪容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注白期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T4950
3总则
1-镉合金牺牲阳极
当某元素有两个以上测定方法时，方法一适用于伸裁分析。3.1
3.2除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.3按照GB/T4950的规定钻取或刨敢试样，试样的厚度不宜大于1mm。3.4每个元素测时，应做两份试料的平行测定4
铝量的测定一
4.1原理
铭关青S分光光度法
试料经盐酸和过氧化氢溶解后，用硫腺、抗坏血酸作掩蔽剂，消除铜，铁的于扰。以六次甲基四胺作缓冲溶液，在pH5.8左右弱酸介质中，铝（Ⅲ）与铬天青S形成紫红色络合物，于分光光度计546nm波长处测定其吸光度。
4.2试剂
4.2.1 盐酸(p1.19g/mL)。
4.2.2过氧化氢(p1.11g/mL)。
4.2.3盐酸(1+1)。
4.2.4盐酸(1+10)。
4.2.5硫脉溶液（5g/L），用时配制。4.2.6抗坏血酸溶液(5g/L)，用时配制。4.2.7
氨水(1+10)。
4.2.8缓冲溶液：称取250g六次甲基四胺溶于水中，移至1000mL容量瓶中，加10mL盐酸(4.2.1)，用水稀释至刻度，混勾。4.2.9锌基体溶液：称取1.000g纯锌（纯度不低于99.99%）于150mL锥形瓶中，加入20mL盐酸7
GB/T 4951-2007
（4.2.3)，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ing锌。
4.2.10铝标准储存溶液：称取0.1000g纯铝（纯度不低于99.99%）于300mL烧杯中，加20mL水、2g氢氧化钠（固体），待其溶解完全后，用盐酸（4.2.3)慢慢中和至出现沉淀并过量20mL。加热使溶液清澈。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铝。4.2.11铝标准溶液：移取10.00mL铝标准储存溶液（4.2.10）于500mL容量瓶中，加10mL盐酸(4.2.1),用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含0.002mg铝。4.2.12铬天肯S溶液（2g/L)，称取0.2g铬天青S溶于50mL无水乙醇中，用水稀释至100mL，勾。
4.2.13百里酚蓝溶液（1g/L）。4.3分析步骤
4.3.1试料
称取0.1g试样，精确至0.1mg。
4.3.2测定
4.3.2.1将试料（4.3.1)置于150mL锥形瓶中，加人10mL盐酸（4.2.8)，待反应缓慢时，加入几滴过氧化氢（4.2.2)，加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释室刻度，混匀。
4.3.2.2移取2.00mL试液（4.3.2.1)于50mL容量瓶中。4.3.2.3加人2mL硫腺溶液（4.2.5）、2mL抗坏血酸溶液（4.2.6）、1滴百里酚蓝溶液（4.2.13)，滴加氨水（4.2.7)调至溶液恰至黄色，再滴加盐酸(4.2.4)调至红色刚出现，并过量1mL盐酸（4.2.4）。依次加2.00mL铬天青S溶液（4.2.12）、10mL缓冲溶液（4.2.8），用水稀释至刻度，混勾。放置5min。4.3.2.4底液空白：移取2.00mL锌基体溶液（4.2.9）于50mL容量瓶中，以下按4.3.2.3操作。4.3.2.5取部分溶液（4.3.2.3)于1cm比色Ⅲ中，以底液空白为参比液，于分光光度计波长546nm处测量吸光度。从4.3.3中的工作曲线上查出相应的铝量。4.3.3工作曲线的绘制
4.3.3.1于8个50mL容量瓶中，分别加入2.00mL锌基体溶液（4.2.9），依次加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL铝标准溶液(4.2.11),以下按4.3.2.3操作。
4.3.3.2用1cm比色血，以不加铝标准溶液的试液为参比液，于分光光度计波长546nm处测量各溶液的吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.3.4分析结果计算
按式（1)计算铝的质量分数e(A1l)，数值以%表示：w(A) =
moxv。
式中：
ml——从工作曲线上查得的铝量，单位为毫克(mg)：Vi——移取试液的体积,单位为毫升（mL)V。——试液总体积,单位为毫升(mL)；mo~--试料的质量,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后3位。
4.4充允许差
实验室之间分析结果的差值和两次平行测定结果的差值应不大于表2所列允许差。.(1)
5镉的测定
铝质量分数/%
0.100~~0.300
>0. 300~0. 500
>0. 500~0. 800
5.1　方法—
火焰原子吸收光谱法
5.1.1原理
表2允许差
充许差/%
GB/T 4951-—2007
试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰进行镉量测定。
5.1.2试剂
5. 1.2. 1 过氧化氢(c1. 11 g/mL)。5.1.2.2盐酸(1+1)。
5.1.2.3镉标准储存溶液：称取0.5000g纯镉（纯度不低于99.99%）于200ml.烧杯中，加25mL盐酸（5.1.2.2），待其反应缓慢后，加人几滴过氧化氢（5.1.2.1），加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg镉。5.1.2.4镉标准溶液：移取20.00mL镉标准储存溶液(5.1.2.3)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含o.1mg镉。5.1.3器
5.1.3.1原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。仪器的工作条件参见仪器说明书。5.1.3.2仪器的检出限：火焰法测定铜的检出限应不大于0.02μg/mL。仪器的精密度：火焰法测定的精密度应不大于1.5%。5.1.3.3工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。
5.1.4分析步骤
5.1.4.1试料
称取0.5g试样，精确至0.1mg。
5.1.4.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.1.4,3测定
5.1.4.3.1将试料（5.1.4.1)置于200mL烧杯中，加人20mL盐酸（5.1.2.2）,待反应缓慢时，加人几滴过氧化氢(5.1.2.1)，加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。5.1.4.3.2将试液（5.1.4.3.1)于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰以水调节零点，测量试液的吸光度。
5.1.4.3.3从5.1.4.4中的工作曲线上查出相应的镉量。5.1.4.4工作曲线的绘制
称取0.5g纯锌（纯度不低于99.99%）6份：分别置于6个200mL烧杯中，依次加入0.00mL、2.00 mL、4.00mL、6.00 mL、8.00 mL.10.00 mL标准溶液(5.1.2.4),以下按5.1.4.3.1~5.1.4.3.2操作。扣除不加标准溶液的试液的吸光度，以镉量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3
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5.1.5分析结果计算
按式(2)计算镉的质量分数w(Cd)，数值以%表示：te(Cd) -
式中：
m×1000
从工作曲线上查得的镉量，单位为毫克（mg）；-从工作曲线上查得的空白试验中的镉量，单位为毫克（mg)；mo—试料的质量，单位为克(g）。计算结果表示到小数点后3位。
5.2方法二方波极谱法
5.2.1原理
试料经盐酸和过氧化氢溶解后，在2,mol/L蓝酸底液中：镉有良好的还原波，用方波极谱法测定含量。
5.2.2试剂
5.2.2.1过氧化氢(p1rg/mL)。
5.2.2.2盐酸（1+1)
5.2.2.3盐酸（1+5%
5.2.2.4标准储存溶液：称取0.5.000g纯（纯度不低于99.99%）于200mL烧杯中，加25mL盐酸（5.2.2.2)，待其反应缓慢后，加人儿滴过氧化氢（5.2.2:1），加热溶解完全后煮沸使过量过氧化氢分解。冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。5.2.2.5标准溶液移取20.00mL镐标准储存溶液（5.2.2.4）于：200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液iimL含0.1mg镉。5.2.3分析步骤
5.2.3.1试料
称取0.5g试样，精确至0.1mg。
5.2.3.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.2.3.3测定
5.2.3.3.1将试料（5.2.31)置于200mL烧杯中，加人10.mL盐酸（5.2.2/2），待反应缓慢时，加人几滴过氧化氢（5.2.2.1）加热游解完全后，蒸发至近年，稍冷后，加20mL触酸（5.2.2.3）溶解盐类，移人50mL容量瓶中，用盐酸（5.2.2.3）洗杯壁几次，洗液并人容量瓶中，用盐酸5.2.2.3）稀释至刻度，混勾。
5.2.3.3.2取部分试液（5.233.1）于极谱电解杯中，通氮气除氧5mif，以滴录电极为阴极，沾汞银片电极为阳极,在0.35 V～
波极谱图。
-0:8V之间，镐的峰电位为-0.66V，选择适宜的仪器参数，记录镉的方5.2.3.3.3从5.2.3.4中的工作曲线上查出箱应的镉量。5.2.3.4工作曲线的绘制
称取0.5g纯锌（纯度不低于99.99%)6份，分别置于6个200mL烧杯中，依次加人0.00mL、2. 00 mL、4. 00 tmL、6. 00 mL、8.00 mL、10. 00 mL镉标准溶液(5. 2. 2.5),以下按5.2.3.3. 1~~5. 2.3.3. 2操作。扣除不加镉标推溶液的试液的波高，以镉量为横坐标、波高为纵坐标，绘制工作曲线。5.2.4分析结果计算
按式(3)计算镉的质量分数w(Cd),数值以%表示：_m..- m2
ze(Cd) =
m。 X 1 000
·（3)
式中：
m1--—-从工作曲线上查得的镉量，单位为毫克(mg);m2
一从工作曲线上查得的空白试验中的镉量，单位为毫克（mg），-试料的质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后3位。
GB/T 4951--2007
5.3充许差
实验室之间分析结果的差值和两次平行测定结果的差值应不大于表3所列允许差。表3允许差
镉质量分数/%
0.050~~0.100
>0. 100~0.268
6铅量的测定
6.1方法—
石置炉原子吸收光谱法
6.1.1原理
试料用硝酸溶解于原子吸收光谱仪波长2836.1.2试剂
充许差/%
3 nm·处，用石墨炉原子化器进行铅量测定。6.1.2.1硝酸(+2)
6.1.2.2铅标灌储存熔液：称取0:5000唇纯铅（纯度不低于.99.99%）于200起L烧杯中，加20mL硝酸（6.1.2.1)溶解沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含l0.51tg铅。
6.1.2.3铅标润踏液：移取10.00mL铅标准储存溶液（6.1.2:2)手500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1-mL含0.01g铅。6.1.3仪器
仪器的江作条件参见仪器
6.1.3.1原子吸收谱仪（具有火焰及岩墨炉原子化器）附铅空心阴极灯。说明书。
6.1.3.2仪器的检限石墨炉法测定的检出限应不大于.4pg。仪器的精密度，石炉法测定镉的精密度应不天于7%6.1.3.3工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。
6.1.4分析步骤
6.1.4.1试料
称取0.5g试样，精确至0.1mg。
6.1.4.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.1.4.3测定
6.1.4.3.1将试料（6.1.4.1)置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（6.1.2.1),缓缓加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。6.1.4.3.2将试液（6.1.4.3.1)于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用石墨炉原子化器，测量试液的吸光度。
6.1.4.3.3从6.1.4.4中的工作曲线上查出相应的铅量。6.1.4.4工作曲线的绘制
称取0.5g纯锌（纯度不低于99.99%）7份，分别置于7个200mL烧杯中，依次加人0.00mL5
GB/T 4951--2007
0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准液(6.1.2.3),以下按6.1.4.3.1~6.1.4.3.2操作。扣除不加铅标准溶液的试液的吸光度，以铅量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.1.5分析结果计算
按式（4)计算铅的质量分数u(Pb),数值以%表示：w(Pb) =m_ m2_
mox1000
式中：
-从工作曲线上查得的铅量，单位为毫克（mg)， -
ma-从工作曲线上查得的空白试验中的铅量，单位为毫克(mg)；mo—-试料的质量，单位为克(g)。（4)
当铅的质量分数<0.010%时，计算结果表示到小数点后4位；当铅的质量分数一0.010%时，计算结果表示到小数点后3位。
6.2方法二方波极谱法
6.2.1原理
试料经盐酸和过氧化氢溶解后，在2mol/L盐酸底液中，铅有良好的还原波，用方波极谱法测定铅含量。
6,2.2试剂
6.2.2.1 过氧化氢(pl.11 g/mL)。6.2.2.2 盐酸(1+1)。
6.2.2.3盐酸(1+5)。
6.2.2.4 硝酸(1+2)。
6.2.2.5铅标准储存溶液：称取0.5000g纯铅（纯度不低于99.99%）于200mL烧杯中，加20mL硝酸（6.2.2.4)溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg铅。
6.2.2.6铅标准溶液：移取10.00mL铅标准储存溶液（6.2.2.5)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01mg铅。6.2.3分析步骤
6.2.3.1试料
称取0.5g试样，精确至0.1mg。
6.2.3.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.2.3.3测定
6.2.3.3.1将试料（6.2.3.1)置于200mL烧杯中，加人10mL盐酸（6.2.2.2)待反应缓慢时，加人几滴过氧化氢（6.2.2.1)，加热溶解完全后，蒸发至近干，稍冷后，加20mL盐酸（6.2.2.3)溶解盐类，移人50mL容量瓶中，用盐酸（6.2.2.3）洗杯壁几次，洗液并人容量瓶中，用盐酸（6.2.2.3）稀释至刻度，混勾。
6.2.3.3.2取部分试液（6.2.3.3.1)于极谱电解杯中，通氮气除氧5min，以滴汞电极为阴极，沾汞银片电极为阳极，在-0.35V—0.8V之间，铅的峰电位为-0.46V选择适宜的仪器参数，记录镉的方波极谱图。
6.2.3.3.3从6.2.3.4中的工作曲线上查出相应的铅量。6.2.3.4工作曲线的绘制
称取0.5g纯锌（纯度不低于99.99%)6份，分别置于6个200mL烧杯中，依次加人0.00mL、6
GB/T 4951--2007
1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液(6.2.2.6),以下按6.2.3.3.1~6.2.3.3.2操作。扣除不加铅标准溶液的试液的波高，以铅量为横坐标、波高为纵坐标，绘制工作曲线。6.2.4分析结果计算
按式(5)计算铅的质量分数w(Pb），数值以%表示：m - m2
mg×1000
式中：
-从工作曲线上查得的铅量，单位为毫克（mg）：从工作曲线上查得的空白试验中的铅量，单位为毫克(mg)；mo——-试料的质量，单位为克(g）。（5)
当铅的质量分数<0.010%时，计算结果表示到小数点后4位：当铅的质量分数0.010%时，计算结果表示到小数点后3位。
6.3允许差
实验室之间分析结果的差值和两次平行测定结果的差值应不大于表4所列允许差。表4允许差
铅的质量分数/%
0.0020~0.0050
>0, 005～0, 010
7铜盈的测定
7.1方法
火焰原子吸收光谱法
7. 1. 1 原理
充许差/%
试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，用空气-乙贫燃性火焰进行铜量测定。
7.1.2试剂
7.1.2.1过氧化氢（p1.11g/mL)。7. 1.2.2盐酸(1+1)。
7.1.2.3硝酸(1+1)。
7.1.2.4铜标准储存溶液：称取01000g纯铜（纯度不低于99.99%）于200mL烧杯中，加人10mL硝酸(7.1.2.3)加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含o.1mg铜。
7.1.2.5铜标准溶液：移取50.00mL标准储存溶液（7.1.2.4)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.05mg铜。7.1.3仪器
7.1.3.1原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。仪器的工作条件参见仪器说明书。7.1.3.2仪器的检出限：火焰法测定铜的检出限应不大于0.021g/mL。仪器的精密度：火焰法测定铜的精密度应不大于1.5%。7.1.3.3工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于 0.7。
7.1.4分析步骤
7.1.4.1试料
称取5g试样，精确至0.1mg。
GB/T 4951—-2007
7.1.4.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.1.4.3测定
7.1.4.3.1将试料（7.1.4.1)置于300mL锥形瓶中，分数次加人70mL盐酸（7.1.2.2），待剧烈作用停止后，滴加约5mL过氧化氢（7.1.2.1)，加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。7.1.4.3.2将试液（7.1.4.3.1)于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调节零点，测量试液的吸光度。
7.1.4.3.3从7.1.4.4中的工作曲线上查出相应的铜量。7.1.4.4工作曲线的绘制
称取5.0000g试样7份，分别置于7.个300mL链形瓶中，依次加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL1000mL铜标推溶液（7.1.2.5),以下按7.1,4.3.1~7.1.4.3.2操作。扣除不加铜标推溶液的试液的吸光度，以铜量为横坐标、吸光度为纵座标，绘制工作曲线。7. 1.5分析结果计算/
按式（6)计算铜的质量分数w(Cu），数值以%表示：(Cu)
式中：
m一mz
从工作晰线上查得的铜量，单位为毫克(mg)：从工谁面线上查得的空白试验中的铜量，单位为毫克（mg)；试料的质量，单位为克（g）。
当铜含量<0.010%时，计算结果表示到小数点后4位，当钢含量=0.010%时，计算结果表示到小数点后3位。
7.2 方法二
7.2.1原理
二乙基三硫代氮基甲酸钠-三氯甲烷萃取分光光度法试料经盐酸和过氧化氢溶解后，用乙二胺四乙酸三纳（以下简称EDTA)和柠檬酸铵络合锌、铝、铁等金属离子。在pH9～HIO的氮性介质中，铜（Ⅱ）与二乙基二代氨基甲酸钠（以下简称DDTC)生成黄色螯合物。用三氟甲烷萃取，于分光光度计435、nm波长处测定其吸光度。7.2.2试剂
7.2.2. 1 氨水(p0. 90 g/mL)
7.2.2.2三氯甲烷。
7.2.2.3过氧化氢(e1. 11 g/ml)7.2.2.4盐酸(1+1)。
7.2.2.5 EDTA 溶液(100 g/L)。7.2.2.6硝酸(1+1)。
7.2.2.7柠檬酸铵溶液（500g/L）。7.2.2.8氨水(1+1)。
7.2.2.9铜标准储存溶液：称取0.1000g纯铜（纯度不低于99.99%）于200mL烧杯中，加人10mL硝酸（7.2.2.6)加热解并驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铜。
7.2.2.10铜标准溶液：移取5.00mL铜标准储存溶液（7.2.2.9)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻8
度，混匀。此溶液1mL含0.002mg铜，用时配置GB/T 4951--2007
7.2.2.11DDTC溶液(2 g/L):称取0.2 g DDTC[(C,H,).NCS,Na·3H,O溶于 60 mL水中，过滤，用水稀释至100mL，混匀。
7.2.2.12甲酚红乙醇溶液（1g/L)。7.2.3分析步骤
7.2.3.1试料
称取2.5g试样，精确至0.1mg。
7.2.3.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.2.3.3测定
7.2.3.3.1将试料（7.2.3.1)置于250mL锥形瓶中，加天25mL盐酸（7.2.2.4），待反应缓慢时，加入1mL过氧化氢（7.2.2.3），加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。7.2.3.3.2移取10.00mL斌液（7.2.3.3.1)于125mL分液漏斗中，角水稀释至约20mL。7.2.3.3.3加人5mL种檬酸铵溶液(7:2.2.7)/3.mLEDTA溶液（7.22.5)2滴甲酚红乙醇溶液(7.2.2.12)，用氨水722/2.8)调至红色出现，再过量2.mL氨水(7.2.2.1)咖人么.0mLDDTC溶液（7.2.2.11)，摇勾后（加及15mL三氯甲烷（72.2.2）振播2min，静置分层后，将有机相干过滤于25mL容量瓶中俩向分液漏斗中加人5.ml三氯甲烧（7.2.2.2)，振摇1min，静置分层后，将有机相合并于25mL容量瓶甲用三氯甲烧(7.2.2.2)稀释至刻度，混勾。.7.2.3.3.4敢部分浴液（7.2.3.3.3）于/3/cm或5.cm干燥的比色血中，以三氯甲烷@7.2.2.2）为参比长435nm处测量其吸光度。从7.2.3.4中的工作曲线上查出相应的铜量。液，于分光光度计
7.2.3.4工作曲线的绘制
于7个125mL分液漏斗中，依次加人0.00mL1.00mL/2.00mL、4.00mL.6./b0mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液7.2.2.10）用水稀释至20mL，以下按7.2.3.3.3操作用cm或5cm比色血，以不加铜标准溶液的试液为参比液，于分光光度计波长435m处测量各溶液的吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7.2.4分析结果计算室
按式(7)计算铜的质量分数(Cu)，数值以%表示：w(Cu)
式中：
(m mg)
mt从工作曲线上查得的铜量，单位为毫克(mg)；X 100.
m2一从工作曲线上查得的空白试验中的铜量单位为毫克(mg)；Vi—移取试液的体积，单位为毫升(mL);V。—试液总体积，单位为毫升（mL）；o
-试料的质量，单位为克（g）。(7)
铜的质量分数0.010%时，计算结果表示到小数点后4位；当铜的质量分数一0.010%时，计算结果表示到小数点后3位。
7.3允许差
实验室之间分析结果的差值和两次平行测定结果的差值应不大于表5所列允许差。9
GB/T 4951--2007
铜的质量分数/%
0. 001 0~0, 003 0
>0. 003 0~0. 005 0
>0. 005 0 ~0. 010
8铁盘的测定
8.1方法一邻二氮杂菲分光光度法8.1.1原理
表5允许差
允许差/%
试料经盐酸和过氧化氢溶解后，用盐酸羟胺和乙二胺四乙酸二纳（以下简称EDTA）还原铁并掩蔽锌等元素，用氨水和乙酸调节pH值后，二价铁离子与邻二氮杂菲显色，于分光光度计510nm波长处测定其吸光度。
8.1.2试剂
8.1.2.1过氧化氢(pl.11 g/mL)。8.1.2.2
氨水(p0. 90 g/mL)。
8.1.2.3盐酸（1+1)。
硝酸(1+1)。
EDTA溶液(100g/L)。
盐酸羟胺溶液（100g/L），使用时配制。氨水（1+3）。
乙酸(1+9)。
铁标准储存溶液：称取0.1000g纯铁（纯度不低于99.99%）于200mL烧杯中，加10mL硝酸（8.1.2.4)溶解，加热驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1 mL.含0.1 mg铁。
8.1.2.10铁标准溶液：移取10.00mL铁标准储存溶液（8.1.2.9)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.005mg铁。8.1.2.11邻二氮杂菲溶液（2.5g/L)：称取1.25g邻二氮杂菲（C12H.N2-HzO)溶于10mL无水乙醇中，用水稀释至500mL，混勾。8.1.2.12酚酸溶液（1g/L）：称取0.1g酚酸，溶解于90mL无水乙醇中，用水稀释至100mL，混勾。8.1.3分析步骤
8.1.3.1试料
称取2.5g试样，精确至0.1mg。
8.1.3.2空白试验
随同试料做空白试验。
8.1.3.3测定
8.1.3.3.1将试料8.1.3.1)置于250mL锥形瓶中，加人25mL盐酸(8.1.2.3)，待反应缓慢时，加人1mL过氧化氢（8.1.2.1),加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。8.1.3.3.2移取10.00mL试液（8.1.3.3.1)两份，分别置于100mL烧杯中，一份作为显色液，份作为底液空白，分别操作如下：
8.1.3.3.2.1显色液：加人1mL盐酸羟胺溶液（8.1.2.6)、20mLEDTA溶液（8.1.2.5）、3滴酚酸溶液（8.1.2.12)，滴加氨水（8.1.2.2或8.1.2.7)中和至溶液呈微红色后，滴加乙酸(8.1.2.8)调节pH值10
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