【国家标准(GB)】 铝-锌-铟系合金牺牲阳极 化学分析方法

ICS 77. 120. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T 4949--2007
代替G3/1049 -198
铝-锌-铟系合金牺牲阳极
化学分析方法
Chemical analysis methods forSacrificial anodes of Al-Zn-In system alloy2007-02-09发布
整的防伪
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标淮化管理委员会
2007-08-01实施
3/1 4949-2007
现范性引用文件
辞量的剐定
量的谢定
辐量的测定
钢量的测定：
锡的测定·
铅辈的测定
挂冠的谢定
钛量的翘定
的测定
钛量的测定bzxz.net
试验报书
酸铵硫酸亚铁铵硅钼蓝光崖法
安哲此嘛甲烧分光光度法
.......
GB/T4949--2007
本标准是代替G8/T4919--1985（铝锌-铟系合金牺性阳极化学分析方法）。本标准与GB/T 4541985 析比,主要变化下：---将每个元素的测定改数修改为独立测定次，取其平均值；一增掘了对重要般器衔性能要求：一一修改了试剂和落液的名栋，单位的表求方法，素含最的表示方法；-将原子吸收光度法改步原子吸收光谱法；—-将火熔原-F吸妆光谐法测定铁量中试样溶液定容的体积由 100mil改为500 riL;-将FLTA滴定法测定 Zr 的测定范围,上限扩展到8%：将ELTA定法小标定EDTA率液对锌的滴定度改为标定上IDTA标准病定溶范的实际获度
，增加了T的测定方法，测定范用为0.005%~0.1%本标准也中国船舶重工染团公司提出本标准的全阔海洋船标准化技术委员会船用材料应用工艺分技术委员会归口。本标谁起草学位：中再船舶重工集团公司第七五研究所本标准主要起草人：毛红锋、荫存国，全晓红、高霞本标准所代替的历次版本发布情况为！-- -GB/T 4940 + 195.
1范围
铝-锌-系合金牺牲阳极化学分析方法GB/T4949-2007
本标准规定子组铭钢系合金酒性阳极中锌、铁、铺、钢、锡、针、硅、铁、铜、钛含录的测定方法、本标准适用子铅锌翻系合金姻牲阳极中锌、镁、、翻、锡、铅、硅、铁、铜、钛的测定、测定范围忆表」。
表1剐定范围
方法-
1. G(1--8. 100
方法二,三:
1.09-.5.00
规范性引用文件
0. 50:1 - 1 0. 005~-
：0010
[ 0, 01-- (. 001 -
0. 020-: 1 0. 020 ~
+ t, 003-
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件·其随后所有的修改单（不也括勘误的内容）成修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本弥准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用下木标准G13/1'4948铝·锌·铟系合金栖牲阴极3
当某元素有两个以测定方法时，方法一适用于件裁分析3.1
3.2除非另在说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和增水或去离于水或相当纯度的水。3.3按照B/4948的规定钻取或创取试样，试样的厚逻不宜官大于1mm3.4
每个元素测定时，应做两份试料的平行测定、锌盘的测定
4.1方法—HDTA滴定法
4.1.1原理
试料经盐酸和过氧化氮落解后，在盐酸介质中，锌（Ⅱ）与硫鼠酸盐络合后被4-甲基-成皮酮-2所定量萃取·用六次中基四胺缓冲游液返取使辑（Ⅱ)进入水相,用EDTA标准滴定溶液满定锌。4. 1. 2试剂
4. 1.2. 1酸(el, 19 g/nL),
4. 1.2.2 过氧化垦(pl. 1l g/ml)。4. 1. 2. 34 甲基-戊酮-2.
4. 1.2. 4 盐酸(1 =1)。
4. 1. 2.5硫腺资液(20 g/1.),
4.1.2.6硫氰酸铵溶液（500g/）。氟化铵溶波(50g/L),贮塑料瓶中4.1.2. 7
4.1.2.8洗液,取 50 tmL硫酸链游液(4. 1.2.6),加人1C ml.盐酸(4.1.2.1),用水稀释率 50MI.,GB/T4949-—2007
混勾。
4.1.2.9缎冲落液（pH5.8)：称取100六次甲基四胺.溶于水后移入500mL容量瓶中，加入20ml盐酸(+.1.2.1)，用水稀释笔刻度，滤勾：4.1.2.10Z--胺四乙酸二钠(EI)IA)标准滴定落液：4.1.2.10.1制备：称取3.72gE)TA，溶解于水，移入1000ml，瓶中，用水稀释至刻度，混：4.1.2.10.2标定：移取15.00nL锌标准落液（4.1.2.11)于250m1.雄形瓶中，加人约30mL水及20)ml没冲溶液（4.1.2.9）,以F按4.1.3.2.6操作：4.1,2.10.3按式(1)计算ETA标准滴定溶液的实际浓度：CXF
武中：
C---ED)rA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mul/I.)：一 锌标准溶较的浓度,单位为摩尔每升(mnl/L);V-移取锌标准落液的体积，单位为毫升（ml.);V：--滴定锌标准溶液所消耗的FIDTA标雄滴定溶液的体积，单为毫升（IUL)。(1)
4.1.2. 11 锌标准溶液(0, 015 nl/L):称取 t.490 3 g纯锌(纯度不低于 99,99关)于: 20门 mL 烧解中加人20tmL盐酸（4.1.2.1),加热溶解完伞后，冷部至室温，移人500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混句，
4.1.2. 12二甲龄橙溶液(2 g/)。4. 1. 3分析步骤
4. 1. 3. 1 试料
称圾【g试样.精确至C.lng：
4. 1. 3.2测定
4. 1. 3. 2、.1 将试料(4. 1. 3. 1)置] 200 ml. 链形瓶中,缓缓加人 2℃ mL盐羧(1. 1. 2. 1),待反应缓慢时加热·荡卵约1切L过氧化氢(4.1.2.2)，册热溶辑完全后，煮沸使过量约过氧化氢分铅，冷却至室温，移人100 mL筹量瓶中，用水稀释至刻度.混勾：4. 1. 3. 2.2移取201. 00 , 试液(4, 1.3,2. 1)于-250 IiL分液漏斗中,依饮人 5 mL硫腺溶液(1,1. 2.5)50 ml.水、l0 inL 硫条酸铵溶液(t. 1. 2. 6),摇勾,加人20 ml, 4 甲基-戊酮 2(1.L. 2. 3).振摇2 min,静置分层后，弃去水柜，
4. 1. 3. 2. 3于有机相中姚i人 15 rnL 洗液(4. 1. 2. 8)及 5 miL 氟化铵溶液(4. 1,2. 7).振摇 1 min+静置分层后,弃去水相。重复一欲。
4.1.3.2.4于有机相中加人20 ml.缓冲浴液(1.1.2. 9)及 S门 ml.水，振摇1 min-静置分层后，将水相放入250mL锥形瓶，
4. 1. 3. 2, 5于有机中加人 1= ml. 缓冲溶液(4. 1. 2. 9)及 20 ml,水,振摇 1 m,静置分层后,水相并人20 mL锥形瓶中，重复一饮，
4.1.3.2.6于锥形瓶溶液中(4.1.3.2.5)加人 1--2滴_-甲酚橙落液(4.1,2,12),用EIITA标准滴定溶液(4.1.2.10)滴楚至试液颜色由紫红色转为纯黄色为终点。记F消耗E门A标谁满定溶液的体积4.1.3.3分析结果计算
按式(2)计算锌的质量分数tuZn），数慎以听表示：te(Zr) = -X V× 65, 39
：→一FITA标准滴定辫液的实际浓度，单位为障尔拜升（mo1/L)：2
1—滴定时所消耗的EI)TA标准滴定溶液的体积，单位为老升（mI)VI--一移取试液的体积，单位为靠升（mL)：V-—一试液总体积，单位为毫升（nL）：ms-—一试料的质量，单位为克（g）：65。39-一一锌的摩尔质量.单为克每摩尔（/mal）。计算结果表示到小数点后两位
4.2方法二方波极谱法
4.2.1原理
GB/T 4949—2007
试料经盐酸和过氧化氢溶解后，在氨性氯化铵落液中，锌离子作牛良好的还原波，大量物铝以柠檬梭盐络合，用方波被谱法测定锌含量。4. 2. 2试剂
4. 2. 2. 1氧化铵。
4.2.2.2柠檬酸纳。
4. 2,2.3无水亚硫酸钠
4.2/2. 4过氧化氢(pl. 11 /uml.)。4.2.2.5氨水(o0,90 g/ml.)。
4.22.6盐龄(1:1)。
4. 2.2. 7明胶游液(1 s:/L)
4.2.2.8锌标准溶液：称取0.50008纯锌（纯虚不低手99.99%）F200mL烧杯1中、加20mL盐酸（4.2.2.6)，加热溶解完全后，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含1m锋
4.22.9中基红乙醇溶液（1g/L）。4.23分析步骤
4.23.1试料
称现.1样，精嗨至上mg
4.2.3.2测定
4.2.3.2.1将试料（1.2.3.1)罩于J50n锥形瓶，加人10ml.酸（4.2.2.6），待反应缓慢时，加人几滴过氧化氢（4.2.2.4），热溶解完全后+煮逃使过量过氧化氢分解，冷却至室湿，移人10011.容显瓶中,人5氯化铵(1.2,2.1)及3g柠檬酸钠(1.2.2.2)加1滴甲基红乙醇溶液(4.2.2.0),用氨水(4. 2. 2.5)中和至红色消失并过量 5 ml-,加] 无水亚硫酸钠(4. 2. 2. 3)及 1 InL 明胶溶液(. 2. 2. 7),用水稀释至刻度,混匀：
4.2.3.2.2取部分试液(4.2. 3.2.1)于极谱电解杯中，以滴汞电被为朗极，甘录电极为参比电极，在→1. [ V~ -1. 7 V之间,锌半波电位为一1. 33 V,选择适宜的仪器参数,记录锌的方波极谱图.4.2. 3.2. 3从4.2. 3. 3中的工作曲线E查出相应的锌量。4. 2. 3. 3工作曲线的绘制
称取0.」g与试样化学成分大致相近的铝合金标样（不含锌)6份，分别置于6个150ml.铺形瓶中，依次加人C.00mL，1.00nL、2.00ml.3.00nL4.00ml.5.00mL锌标准容液（4.2.2.8）.以下按4. 2. 3. 2. 1--4. 2. 3.2.2操作、分别扣除不加锌标准溶液的试液的波高,以锌显为横坐标、波高为纵坐标，绘制工作曲线。
4. 2. 3. 4 分析结果计算
按式（3)计算锌的质量分数记(2n),数值以%表示：m.x100gx100
GB/T 4949--2007
式中：
n,-—-从.T.作典线上查得的锌量，单位为克（mg)：m:——-试料的质量，单位为克(g)计算结果表示到小数点后两位：4.3方法三火焰原子吸收光谱法
4.3.1原理
试料经盐酸和过氧化氢溶解后，于原于吸收光谱仪波长：213.!nm处，用空气-乙炔贫燃性火焙进行锌最测定。
4.3,2试剂
4. 3.2. 1过氧化氢(pl,11 g/mL)4. 3. 2. 2 盐羧(1+1)。
4.3.2.3锌标准溶液：称取0.50门0g纯错（纯度不低于99.99%)200mL姚杯中，加20mL.盐酸（4.3.2.2)，加热落解完全后，冷却至室温，移人5c0ml.容最瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 InL含l mg锌.
4.3.3仪器
4.3.3.1原子吸收光谱仪.附销空心阴极灯。仪器的工作条件参见仪器说明书。4.3.3.2仪器的检出限：火烯法测定铜的检出限应不大于0.02μg/mL仪器的精密度：火焰法测定铜的精密度应不大}1.%。4.3.3.3工作两线特性：将1作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比·应不小于0. 7。
4. 3.4分析步骤
4. 3. 4. 1试料
称取0,1试样,精碲笔0.1 mg：
4, 3.4.2空白试验
随同试料做白试验，
4. 3. 4. 3 测定
4.3.4.3.1将试料(4.3,4,1)置乎 150 mL锥形瓶中,加人 10 1L盐酸(4.3.2.2),加热待反应缓附，切人儿滴过氧化氯（，3，2.1），加热舒解先全后，多沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移人100 miL容量瓶巾中,用水稀释至刻度,混匀,4.3.4.3.2移取10.00mI试液（±.3.4.3.1)于100tmL容黄瓶中，用水稀释至划度，混勾。4.3.4.3.3将试液4.8.4.3.2)干原于吸收光谱仪波长213.!nu处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调节零点,测量试液的吸光度。
4. 3.4. 3.4从4. 3. 4. 4 中的工作曲线七查出柜应的锌量。4. 3.4.4士作曲线的绘制
称取0.1B铝合金标样（不含锌)份，分别置于个150锥形瓶中，依次如人0,0 nL1.00 mL、2.00ml.3.00mL、4.00nL、5.00mL锌标准溶液（1.3.2.3）,以下按4.3.4.3.1~4.3.4.3.3操作分别扭除不如锌标溶溉的试液的吸光度，以锌量为横丝标，吸光度为纵垒标，绘制工作曲线4.3.5分析结果计算
按式(4)计算锌的质量分数2n）,数值以%表示：ze(Zm) + m=m.
na 1 909
m一从1作曲线上查得的量,单位为意克(rg)：1
邢～-从亡作曲线上查得的空户试验中的锌量.单位为毫克（ng）：：“—一试料的质最，单位为克(）。计算结果表示到小数点后两位
4.4充许差
GB/T 4949-2007
实验室之间分析结果的差值利两次平行测定结果的差值位应不大于表2所列允许差，表 2 允许差
辞质还分数/
1. 001-.2. 00
2>2, 6-~ 3. 1
2*5. 06) -- 9. (00
镁量的测定
方法一
火焰原子吸收光谱法
充诈差
试料用盐酸利过氨化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长285.21m1处，用空气乙炔贯燃性火焰进行镁景趣定
5. 1. 2. 1
5. 1. 2. 2
5. 1.2. 5
盐酸(pl. 19 g/nL)
过氧化氢(pl.1 g/mL）
盐酸(1-1)
急化钯溶液：称晟76氣化锶(SrCl：61L0)溶-下100 aL水tjr.月水稀释5）ml湛句镁标推率液：称取0.5000g纯镁（纯度不低F99.99%）-下250m烧杯中加人约20ml水缓缓那人15ml.盐酸(3.1.2.3)游解完个活，冷却至室湿，移人！00 ml.容量瓶中H水稀释至刻度.混匀：此溶液 1 ml.含0.m镁-5. 1. 3这器
原子吸收光谐仪，附镁空心阴级灯。器的7作条作参见仪器说明书。5. 1,3 1
器的检功限：火焰法刻定铜的检出限应不大于2/m15. 1. 3. 2
仪器的精度：火焰法测定钢的精密度应不大于1.5%。5.1,3.37作前线特性：将工作曲线按浓惠等分成5段，最高段的吸光差值与最低段的吸光度差值之比,应不小下0,了。
5.1.4分析步骤
5.1.4. 1试料
称收0.1g试详，精确至0.1tug。5.1.4.2空白试验
随同试料做空白试验：
5.1.4.3测定
5.1.4.3.1将试料（5.1.4.1)置于200tnl.铺形瓶中，加人10mL盐酸（5,1.2.3),加热，待反应缓馒时加几滴让氧化氢（5.1.2.2），加热溶解完全后·煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却笔室温，移人10)mL穿最瓶中，用水稀释至刻遗，混勾。5.1.4.3.2移取5.20ml.试液（5.1.4.3.1)于250ml.容量瓶中，加人5mL氯化锶游液（5.1.2.4)，用水稀释至刻度，混勾。
GB/T 4949-—2007
5.1.4.3.3将试滤(.1.1.3.2)下原子吸收光谱仪波长285.2 nIn处，空气-乙炔贫燃能火焰.以水调节零点，測量试液的吸光度
5.1.4.3.4从5.1.4. 4中的.F作曲线上查出相应的镁鼠5. 1. 4. 4 工作曲线的绘制
你取0.1与试样化学成分大致相近的铝合金标样（不含镁)7份,分别于7个20GmL锥形瓶中，依次抑人 0. 00 ml.,1. 00 nL,2, 00 mL,4, 00 m,5. 00 ml~8. 00 m、10. 00 ml. 镁标准溶液(5. [ 2. 5),以下按.1.4.3.1~5.1.4.3.3操作，扣除不加镁标准液的试液的吸光度，以镁景为横坐标、吸光度为纵标，绘制工作曲线。
5. 1, 5分析结果计算
按)计镁的质量分教M，数俏以表示u(Mg) - m
m,xinom
武中：
→从作线查得的镁量·单位为毫克(n);m：一一从工作曲线上查得的空白试验中的钱量：单位为毫克(mg)：mg—一试料的质量，单位为克（g）。-(5)
当镁的质量分数1.00时，计算结果表示到小数点后3位，当镁的质量分数1.征%叫，计算给果表示到小数点后两位
5.2方法二FDTA 滴定法
5.2.1原理
试料用氢氧化群解，使镁与锌及大录的铅分离。在pi--pH7的酸度条件下用二乙基二硫代氮基龄(以下简称为TC)沉淀分离铜，铁，锅等共存元素后即可进行ETA滴定：5.2.2试剂
5. 2. 2. 1氢氧化钠(固体
5.2.2.2无水碳酸锅（周体）.
5.2.2.3寰化铵（固你）
5.2.2.4氯化钠（固体）。
5.2. 2. 5C固体),
盐酸(pl.19 g/L)
这氧化氢5.2. 2,8鼠水(c0. 90 g/mL)
5.2. 2.9 盐酸(1- 1)。
5. 2. 2. 10
5. 2. 2. 11
5. 2. 2. 12
氨水（+[
z醇胺(1--2)。
缓冲落液（H10）：称取67氯化铵（5.2.2.3），溶于水中，加人570mL氨水（5.2.2.8）用水稀释垒1 006 mL+混勾。
碳酸钠溶液(5/L)。
5. 2. 2. 13
5.2.2.14ELTA标崔滴定溶液、
5.2.2.14.1制备：称取3.72gEDTA，溶解于水中，移入10GmL容最瓶中，用水稀释至刻厘，混勺。5.2.2.14.2标定：移取10,00 mL镁标推溶被(5,2.2.15)于250 ml,错形瓶中,加水约50 mL及一小刚果红试纸.用氢水（5.2.2.10)中和至试纸呈红色.加人101mL缓冲溶液（52.2.12)及适量的铬黑T指示剂5.2.2.16).摄勺用EDFA标准滴定落液（%.2.2.1+.1)滴定至溶液颜色由紫红色转为纯热色为终点。
5.2.2.14,3按戏(6)计算EIDTA标推滴定溶液的实际浓度：Gu XV
武中：
一-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为靡尔每升（rI/I.)：(:一一镁标准游液的浓度.单位为摩尔每升(innl/L)；一教职镁新准溶液的体礼单位为学升（mV一一滴定镁标准游液所消耗的EITA标准滴定溶液的体积，单位为笔升（m1.）GB/T4949--20C7
5.2.2.15镁标准溶液（0.02mn1/L）称取0.2400g纯镁（纯度不低于09.99%）于239m烧杯中，加人约20nl水，缓缓加人15ml.盐酸5.2.2.G)，溶解完全后，移人500mL容望瓶中，用水稀释至划度，混匀
5.2.2.16铬黑T指示剂（10g/1.)：称取1名铬黑T和99干燥的氯化钠（5.2.2.4）下玛册（或玻璃）研钵中细，混勾后保存于棕色瓶中备用。5. 2. 3 分析步骤
5. 4. 3. 1 试料
称收1多试样.精确至0.1ing：
5. 2.3. 2测定
5. 4. 3.2. 1将试料(5.2. 3. 1)置了00 mL烧杯中,加6 g氢氧化钠(5.2.2. 1)及 20 ml水,待反应绥慢后,加热,滴加约1 rL过化氢(5,2. 2. 7)使试料碎解完全.加水约 150 ml.及 2 g死水碳酸钠(3. 2. 2. 2)煮沸，稍放置后用致密滤纸过滤.用热碳酸钠游液（5.2.2.H)洗涤-1次--6次，弃去滤液5,2,3.2. 2用温热的10 muL盐酸(5.2. 2.9)及少量过氧化点(5.2. 2. 7)以滤纸土将说淀溶解于原晓杯中用势水洗净滤纸，尼氢水（5，2.2.1将溶液中和至刚果红试纸是红色，移人210m，容量瓶中，加人gDfyrC(5.2.2.5）.充分摇动后用水稀释至刻度.混匀。放置5min~jominr.将游液用中速定量滤纸卡过逃于烧杯中.
5..3.2.3移取38.00L过滤后的或液（5.2.3.2.2)于250ml.维形瓶中，很次加人mL水5ml7腺按(5.2.2.11),1 InL缓冲辫液(5.2.2.12)及适的铭黑1 指示剂(5.2.2,16),摄匀后用LDTA标准摘定带微（1.2.2.11)滴定至试滤额色主紫红色转为纯选包为终点：记下消耗TA标泄滴定济液的率升数。
5.2.4分析结果计算
按式(7)计算镁的质量分数比(Mg.数值以以表示：trMg) = ±XV24 303 × 100
ma×100
C-一EL)TA标雅滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔得升（tol/L);V一-滴定时所消耗的 ELTA标准滴定落液的体积,单位为毫升(nI.)：V,一一移取试液的体积，单位为辜升（mL)：一一或题总体想单位为套升L);
m——试料的质量,单位为克(g)：24.305—一镁的掌尔质量，单位为克每摩尔（g/n10l)..(7)
当镁的质量分数1.00%时，计算结果表示到小数点后3位；当铁的质量分数>1.00%时，计算结渠表示到小数点序两位
5.3允许差
实验室之间分析结果的差值和两次平行测定结巢的差值应不大于表3所列允许差：GB/T 4949--2007
6稿压的测定
镁质量分数/
0. 5~-1, )
1. 10-.2. 00
6.1 方法
火焰原子吸收光谱法
6. 1. 1原理
表3充许差
纪许差路
试料用盐酸和过氧化氧溶解，于原子吸收光谱仪波长228.81T处，用空气艺炔贫燃性火焰进行镉量测定
6. 1. 2 试剂
6, 1. 2. 1过氧化氢(l. 11 /ml.),6. 1. 2. 2 盐酸(1-1)。
6. 1. 2. 3镉标准储存溶液:称取 0,500 D g纯镉(纯度不低于-99,99头)于 200 1nL烧杯中,加人 25 ml盐酸(6.1.2.2)没几滴过氧化氧（6.1.2.1),血热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氨分解：冷却垒室温,移人 500 rmL容量瓶中,用水稀释至刻度，混勺：此溶液1 tnl，含 1 mR镉。6. 1.2. 4镉标准溶液;移取 10. 00 1nL 镐标准存溶液(6. 1. 2.3)于 200 I1L容量瓶中,用水稀释至刻度.混。此溶液1 mL舍0. n5 ng镉6. 1. 3仪器
6. 1. 3. 1
原子暇收光谱仪，研镉宝心所极灯皮器的工作系件参见必器说明书6.1.3.2双器的检出限；火整法测定铜的检出限应不大于0.62p%/ml.仪器的案度：火熔然测定铜的精密度应不大于1.必6.1.3.37作出线特性：将工作当线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低股的吸光度差值之比虑不小于,7。
6.1.4分析步骤
6. 1. 4. 1 试料
称瑕 0. g试样,精确至 0. 1 mg.6.1. 4.2空白试验
随同试料做空白试验，
6. 1.4.3测定
6.1.4.3.1将试料（6.1.4.1)置于200mL.烧杯中，加入15ml.盐酸（6.1.2.2).加热，待作用缓慢时滴加几滴过氧化氢(6.1.2.1),加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解：冷却至室温，移人50m)，容量矩中，用水稀释至刻度，混幻6.1.4.3.2将试液（6.1.4.3.1)于原子吸收光谱仪波长228.8nm)处，用空气-乙快贫燃性火焰，以水调节零点，谢量试液的吸光度。
6.1.4.3.3从6.1.4.4中的工作曲线上查出相应的镉量：6.1.4.4工作曲线的绘制
称脓0.5000g试样6份分别于5个200mL烧杯中，依次加人0.00mL.0.50m1L.1.00mL、1.50 ml.2.0CmL、3.00 mL镉标准溶液(6.1.2.1),以下按6.1.4.3. 1~-6.1.4.3.2操作。抑除不加锯标准溶被的试液的吸度，以镉载为坐标，吸光度为织坐标，绘制工作曲线。6.7.5分析结果计算
按或（8)计算的质最分数(d)，数值以必表示：e(Cd)=、m:-m
me x 1 00c
m：一一从工作曲线七查得的镉策，单位为毫克（mg）：-从工件曲线.查得的空白试验中销星，单货为宅克（m）抑u-试料的质量，单为克(g）)。GB/T4949-2007
当的质量分数0.010%时.计算结果表示到小数点后4位：当锅的质量分数>0.010为时，计算结果表示到小数点后3位,
5.2方法二方波极谱法
6.2.1原理
试料经盐酸和过氧化氢落解店，在51m01/L氢漠酸介质中用乙酸丁酷萃收锅，仗钢与镉分离，在2nl/L盐鼓底液中，辐存良好的还原波，用方波极谱齿测定含量6.22试剂
6.22.1硫酸（ol.84g/ml.)
6. 2 2.2过氧化氢(ol. 11 g/mL)。6.22.3Z酸工酯
6. 2. 2. 4高氯龄(p1. 54 g/nL) .6.2.2.5盐酸(1-11)
氧溴酸（54）
硫代硫般钠溶液(),使用时现配：6. 2.2.8盐酸(1-1-5)
锅标洲储行漫：称眼9.50℃0纯锅纯度不低于91.99）F20ml.烧坏加人25l盐酸(6.2.2.3)及几滴过氧化氢（6.2.2.2)。加热溶解完全后，煮那试过冠的过氧化氢分解。冷却至室温，移人)ml.容鼠瓶,用水稀释至刻度，混勾，此溶液1 mL食1 mg箍6.2.2.10标准溶液：移取10.0cnL.镉标准谐存溶液（6.2.2.9)于200)ml.容量瓶中.用水稀释至刻度.混匀此辫没1 ml.含0.0m。
6.2.3分析步骤
6.2.3. 1试料
称取0.5g试样，精确至0.1mg。
6.2.3.2空白试验
随同试料做空百武验：
6.2.3.3测定
6. 2. 3. 3. 1将试料(6. 2. 3. 1)置于200 ml.烧杯中,加人 15 ml.盐酸(6.2.2. 5),加热,待反应缓慢附:加人儿滴过让氧化氢(6. 2.2. 2),使试料溶解完全后,低温加熟蒸发至近于。加人 5 n1L 氢溴酸(6. 2. 2. 6),低溢加热蒸发至近干(重复3次)。加入10 uL氢漠酸(6.2.2.6)溶解盐类：取下，稍冷后在不断境拌下缓慢滴加硫代硫酸钠游液(6.2. 2. 7)还原至溶液呈淡黄色。6. 2. 3. 3. 2 将试滋(6. 2, 3. 3. 1)移 于 125 mL 分液漏斗中,用 10 mL 氧漠酸(6. 2. 2. 6分数次洗涤烧杯.洗液并人分液漏斗巾。加人15 mL乙酸丁酯(t.2.2.3),振摇1tnin~2rmi,静置分层后将水相放人50ml.容量瓶中，有机相用氧酸（6.2.2.6)洗涤三次（停改3ml~5mL）。水相合并于cmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。6.2.3. 3.3移取10 mL_试液(5.2. 3.3.21于 100 1L烧环巾,低温加热蒸发至近干,稍冷后加5滴硫酸
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