【轻工行业标准(QB)】 脂肪胺

ICS71.100.40
分类号：Y43
备案号：21447-2007
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2853-2007
脂肪胺
Fatty amine
2007-05-29发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2007-12-01实施
ICS71.100.40
分类号：Y43
备案号：21447-2007
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2853-2007
脂肪胺
Fatty amine
2007-05-29发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2007-12-01实施
本标准由中国轻工业联合会提出。前言
本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准起草单位：飞翔化工（张家港）有限公司、中国日用化学工业研究院。本标准主要起草人：连工宝、姚晨之、马林。本标准首次发布。
QB/T2853-2007
脂肪胺
QB/T2853-2007
本标准规定了脂肪胺的分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以蒸馏脂肪酸为原料，经氨化制腈、再加氢等制得的脂肪胺产品，该产品主要用于制备阳离子、非离子表面活性剂、沥青乳化剂、防结块剂和浮选剂等。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T618化学试剂，结晶点测定通用方法（eqvISO6353-1:1982）GB/T1664增塑剂外观色泽的测定铂-钴比色法（eqvISO2211:1973）GB/T7380：表面活性剂和洗涤剂含水量的测定卡尔·费休法（idtISO4317:1991）GB/T8170数值修约规则
GB/T13892表面活性剂碘值的测定（neqISO3961:1989）QB/T2739一2005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备QB/T2852双烷基（C14～C18）二甲基卤化铵3分类
脂肪胺按其产品结构的不同分为伯胺、仲胺、叔胺、烷基丙撑二胺及多胺五大类。其分子式见表1。3.1月
表1各类脂肪胺的分子式
类，别
脂肪烷基伯胺
双脂肪烷基仲胺
双脂肪烷基甲基叔胺
脂肪烷基丙撑二胺
脂肪烷基多胺
CHs(CH2),NH2
[CH(CH2),]2NH
[CHs(CH2)]2 NCH3
CH3(CH2),NH(CH2);NH2
分子式
n=7～21
n=7~17
n=7~17
n=7~17
CH(CH2),NH[(CH2)NH]mNH(CH2)3NH2n=7~17，m=1,2;3
3.2脂肪胺按其碳链数及氮原子上连接的烷基个数的不同又可分为下述31个品种。3.2.1脂肪烷基伯胺可分为：
辛胺、癸胺、十二胺、十四胺、十二/十四胺、十六胺、椰油胺、油胺、芥胺、棕榈胺、氢化牛脂胺、硬脂胺、十八胺、牛脂胺等。3.2.2双脂肪烷基仲胺可分为：
双氢化牛脂基仲胺、双牛脂基仲胺、双椰油基仲胺等。3.2.3双脂肪烷基甲基叔胺可分为：双癸烷基甲基叔胺、双氢化牛脂基甲基叔胺。3.2.4脂肪烷基丙撑二胺可分为：1
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椰油基丙撑二
硬脂基丙撑二胺
油基丙撑胺、
金化生服
3.2.5脂肪烧基多胺可
椰油基七丙撑三胶
4要求
脂肪烷基伯胺的
十二胺
椰油胺
十二/十四
十四胺
十六胺
棕榈胺
氢化牛脂
硬脂胺
十八胺
牛脂胺
一等品
合格品
一等品
合格品
一等品
合格品
一等品
合格品
一等品
合格品
一等品
合格品
一等品
合格品
一等赢
合格品
一等品
合格品
牛脂基二丙撑三胺、
物理化学
无色至费
透明液体
无色室费
透明液体
自色固体
指标应符合表2要
四烷基内
胺、牛脂基丙撑二胺、
三胺、牛脂基三西
内撑四胺
电胺的物理化学指标
脂肪烷基伸
含量/%
无色至黄色
透明液体
白色固体
白色固体
白色固体
白色固体
白色固体
无色至黄色
透明液体
白色固体
“指特殊规格、特殊用途的产品。2
总腰值
/（mgk
OH/g）
275~287
265~287
270-290-
260~290
250270
245-265
213~233
215~223
210~223
210~220
205~220
200~220
210~216
205~216
204~210
200~210
20-220
205220
207216
165~175
158~175
色泽/(Hazen
水分/9
油基三丙撑四胺
凝固点
38~5号
/10~25
/(g/2/100g)
双脂肪烷
双氢化牛
脂基仲胺
双牛脂基
双椰油基
仲胺，
一等品
合格品
一等品
合格品
一等品
合格品
双脂肪烷基目
双癸烷基
甲基叔胺
双氢化牛脂
基甲基叔胺
胺的物理化学
标应符
(25℃）
浅黄色
百色至浅
度体或信
白色至
双脂肪烷基伸胺的物理化学指
总胺值
/(mgKOH/g)
10x~115
107-115
107~117
135150
135153
物理化学指标应符
双脂肪烷基
含量/%
无色至微色
合格品
一等品
合格品
透明液体
白色固体
仲胺值
/(mgKOH/g)
/97~109
94~109
97~109
94~109
123~145
119~145
泽（Gardner
的物理化学指标
叔胺自
总胺值
Gmgkon
177190
175190
脂肪烷基丙撑二胺的物理化学指标应符合表5要求。105~110
103112
伯仲按食量
脂肪烷基丙撑二胺的物理化学指标表5
产品名称
椰油基丙撑二胺
油基丙撑二
十二烷基盈
十二/十四炒
基丙排
牛脂套
硬脂基
氢化牛
脂基药物
椰油基二丙螺
黄色液体或育
液体或白色膏体
百色至微黄色固体
白色至微黄色固体
白色至微黄色固体
白色至微黄色固体
白色至微黄色固体
mgkoH/g）
311~357
425~460
370~440
323~356
325~360
323356
胺的物理化学指标应符合表6要求。(Gardner)
表6脂肪烷基多胺的物理化室
总胺值
imgKOH/g
黄色液体或微黄色真体
牛脂基二丙撑三胺
油基二丙撑三胺
牛脂基三丙撑四胺
油基三丙撑四胺
白色至微宽色
黄色液体或微黄色膏体
微黄色膏体
微黄色膏体
500-545
410-460
400~450
460~520
460-510
注：以上规格以外的产品，由生产企业自定企业标准。水分限
泽Gardner
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(gl/100g)
(Hazen)
凝固点
30-940
水分/%
凝固点
((g//100g)）
/(gl2/100g)
/(gl2/100g)
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5试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5.1试样的制备
须将试样混匀后（固态试样应熔融混匀）方可称样试验。5.2外观的评价
目测。
5.3总胺值的测定
定义：总胺值为与1g试样碱度相当的氢氧化钾的毫克数。5.3.1试剂
a）异丙醇（HG/T2892)；
b）乙二醇；
c）盐酸（GB/T622），c（HC1）=0.1mol/L异丙醇-乙二醇标准滴定溶液，用异丙醇-乙二醇（1:1）混合液按QB/T2739一2005中4.3配制和标定；d）溴酚蓝（GB/T12592）指示剂，1.0g/L异丙醇溶液按QB/T2739-2005中5.11配制。5.3.2仪器
a）三角瓶150mL；
b）烧杯100mL；
c）具塞滴定管25mL；
d）水浴锅或电热炉；
e）安装有玻璃电极和甘汞电极或复合电极的pH计,有±0.05pH单位的灵敏度，或者是类似的电位滴定仪或全自动电位滴定仪；
f）电磁搅拌器，带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒；e）量筒50mL。
5.3.3试验程序
a）指示剂法（仲裁法）
精确称取试样约0.3g（准确至0.0001g）于150mL三角瓶中，加入异丙醇［5.3.1.a）］50mL，加热溶解并微沸腾约1min，以除去可能存在的氨，冷却至室温，加5滴～8滴溴酚蓝指示剂[5.3.1.d)]，用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液[5.3.1.c)]进行滴定至突变为亮黄色，并保持30s不褪为终点，记下所对应的体积（V。）。b）电位滴定法
同上指示剂法操作至“冷却至室温”，放入电磁搅拌棒，将校准后的酸度计的玻璃电极和甘汞电极浸入液体中，开启电磁搅拌器并调节适当速度，用0.1mo1/L盐酸标准滴定溶液[5.3.1.c)］进行电位滴定，绘制滴定曲线，以电位值的最大突跃为终点，记下所对应的体积（Vo)。5.3.4结果计算
脂肪胺总胺值（T）以毫克氢氧化钾每克（mgKOH/g）表示，按式（1）计算：T= V×cx×56.1
式中：
滴定试样耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；试样的质量，单位为克（g)；
氢氧化钾的毫摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔（mg/mmol)。(1)
以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的总胺值。5.3.5精密度
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在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于总胺值的0.5%，以大于0.5%的情况不超过5%为前提。
5.4仲叔胺值、仲胺值和叔胺值的测定定义：仲叔胺值是与1g试样中仲胺及叔胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数，它是仲胺值和叔胺值之和。仲胺值是与1g试样中仲胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数，叔胺值是与1g试样中叔胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数。
5.4.1试剂
a）三氯甲烷（GB/T·682)；
b）水杨醛（GB/T14156)；
c）乙酸酐（GB/T677)；
d）盐酸（GB/T622），c（HC1）=0.1mol/L异丙醇-乙二醇标准滴定溶液，［同5.3.1.c）]e）溴酚蓝（GB/T12592）指示剂，1.0g/L异丙醇溶液,同［5.3.1.d)]。5.4.2仪器
a）烧杯100mL；
b）量筒50mL；
c）具塞滴定管25mL；
d）安装有玻璃电极和甘汞电极或复合电极的pH计，有0.05pH单位的灵敏度，或者是类似的电位滴定仪或全自动电位滴定仪；
e）电磁搅拌器，带搅拌棒；
f）刻度移液管5mL。
5.4.3试验程序
a）指示剂法（仲裁法）
精确称取试样脂肪烷基伯胺1g～1.5g，仲胺、叔胺或二胺0.3g～0.5g（称准至0.001g），置于100mL烧杯中，加入30mL三氯甲烷，加热溶解后，加3mL水杨醛[5.4.1.b)]搅拌30min。加溴酚蓝指示剂[5.4.1.e)]5滴～8滴，用0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液[5.4.1.d)］滴定至突变为亮黄色，并保持30s不褪为终点，记下所对应的体积（V）。
同样操作，但将3mL水杨醛改为5mL乙酸酐［5.4.1.c)]，记下对应的体积（V2）。b）电位滴定法
同上指示剂法操作至“搅拌30min”，将校准后的酸度计的玻璃电极和甘汞电极浸入液体中，开启电磁搅拌器并调节适当速度，用0.1mo1/L盐酸标准滴定溶液［5.4.1.d)】进行电位滴定，绘制滴定曲线，以电位值的最大突跃为终点，记下所对应的体积（V)。同样操作，但将3mL水杨醛改为5mL乙酸酐，记下对应的体积（V2）。5.4.4结果计算
脂肪胺中仲胺值和叔胺值之和（T）按式（2）计算；叔胺值（T）按式（3）计算；伯胺值（Tp）按式（4）计算。仲胺值（Ts）按式（5）计算。T=V×cx56.1
（2）
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式中：
值耗用盐酸标准滴定
用盐酸标准滴定溶
标准滴定
精密度
容液的体
夜的体和
溶液的浓度，单位
为摩尔
称取的试样的质量
取的试样的质量，
为毫克氢氧化钾每
单位为毫克氢氧化
为毫克氢氧化钾每
为毫克氢氧化钾每
化钾每
化钝的亮摩尔质量
积，单位为毫升（m
单位为塞升（mL
升（mol/）；
单位为克（g)；
bH/g);
ngKOH/gP；
pH/g);
DH/g);
makoHg
摩尔mg
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，对于伯胺的仲叔胺在0.3mgKbH/g，以大于0.3mgKOH/g的情况不超过5%为前提；对于仲胺、叔胺及和二胺的叔胺值不夫于实测胺值的0.5%，以夫于0.5%的情况不超过5%为前提。5.5脂肪胺含量、平均相对分子质量的测定5.5.1试剂和材料
a）三氯甲烷（GB/T682）
b）载气：氮气；
c）燃气：氢
d）助燃气
e）参煮
器和设
一气液色谱法
抵或空气压缩机供给并经净化处理链长的脂肪胺，可采用已知组成的产品义：具有火焰离子化检测器、程序升温器利(4)
及伸按的叔胺值不大于
的仲叔胺值及叔胺
参考标样，用来检测色谱仪性能。毛细管柱，型号RTx-200，规格30m×0.53mm×0.5um机或色谱工作站；
饿验程
羊器：1uL。
析条件的夜
采用程序
b）柱
c）汽化
赢度：300
d）检测器温度：300℃；
e）载气流量：约2mL/min；
f）燃气流量：约4QmL/min；
g）助燃气流量：约400mL/min；h）分流比：约1:30。
或其他相同型的柱子；
，升温速度810）/min，终温290℃（15min）；温60℃~100℃，
5.5.3.2色谱分析
仪器操作按使用说明
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件按5.5.31待仪器稳定后用进样器将足够量的试样（固体试样以约1:100的三氯甲烧
）法入色谱仪中，使之得到峰高适当的色谱图（见完稀释，必要时可适当加热溶解）图1)。
a）定性：在同一
操作条件下，根据参考标样色谱峰的保留时间对试样的色谱峰进待定性。b）定量：各碳链脂肪烧
定量。
5.5.4结果计
基伯胺的色谱峰达到食好分离，急用完
并出峰完全的情况下，采用面积归一化法104
Ca~C18烷基伯胺气相色谱图
炭链脂肪烷基伯胺（B）用质量分数（%）表示A×100%
B, = -
碳链的脂肪烷基伯胺的质量分数，%；碳链的脂肪烷基伯胺的峰面积；各碳链脂肪烷基伯胺及
非胺的峰面积之和。
链脂肪
式中：
伯胺的平均相对
i碳链脂肪烷基伯胺的理论相对分子质量。各M值如表7所示。
四胺；
QB/T2853-2007
脂肪烷基碳数
5.6含量及纯度的测定
各碳链脂肪烷基伯胺的理论相对分子质量Cho
5.6.1伯胺含量（X）以质量分数（%）表示，按式（8）计算：T,×Mp
Xp(%) =
5.6.2仲胺和叔胺的纯度（Ps）和（Pr）以质量分数（%）表示，分别按式（9）和式（10）计算：T×100%
左×100%
5.6.3双脂肪烷基甲基叔胺的伯仲胺含量（X)以质量分数（%）表示，按式（11）计算：(T-T)×Ms
式中：
总胺值，单位为毫克氢氧化钾每克（mgKOH/g）；伯胺值，单位为毫克氢氧化钾每克（mgKOH/g）；一仲胺值，单位为毫克氢氧化钾每克（mgKOH/g）；一叔胺值，单位为毫克氢氧化钾每克（mgKOH/g）；一伯胺平均相对分子质量，单位为克每摩尔（g/mol)；(9)
二以仲胺计的平均相对分子质量，单位为克每摩尔（g/mol)；对于双氢化牛脂基甲基叔胺，这里取502.5（C18:C16=65：35)，对于双癸烷基甲基叔胺，这里取297.5；一氢氧化钾的毫摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔（mg/mmol)。56.1
5.6.4双癸烷基甲基叔胺的含量（X2）以质量分数（%）表示，按式（12）计算：T×311.5
X2(%)=3
式中：
双癸烷基甲基叔胺的叔胺值，单位为毫克氢氧化钾每克（mgKOH/g）；双癸烷甲基叔胺平均相对分子质量，单位为克每摩尔（g/mol)；氢氧化钾的毫摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔（mg/mmol)。5.7色泽的测定
APHA法
5.7.1脂肪烷基伯胺、双脂肪烷基甲基叔胺的色泽测定一按GB/T1664中的规定进行（若为固态，先将试样熔融，维持在熔点以上10℃～15℃）。5.7.2双脂肪烷基仲胺、脂肪烷基丙撑二胺和脂肪烷基多胺的色泽测定—按ISO4630-1:2004测定，见QB/T28522007附录A。5.8碘值的测定——韦氏（Wijs）法按GB/T13892测定。
5.9水分的测定一
——卡尔·费休法
Gardner法
按GB/T7380测定。
5.10凝固点的测定
按GB/T618测定。
6检验规则www.bzxz.net
6.1检验分类
6.1.1型式检验
型式检验项目包括第4章规定的全部项目。在下列情况下应进行型式检验。QB/T2853-2007
a）正式生产时，原料、工艺、设备、管理等方面（包括人员素质的变化）有较大改变，可能影响产品质量时；
b）正常生产时，应定期进行型式检验；c）长期停产后恢复生产时；
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；e）国家行业管理部门和质量监督机构提出进行型式检验时。6.1.2出厂检验
出厂检验项目包括除碘值和水分以外第4章规定的其他项目。6.2产品组批与抽样规则
6.2.1组批
产品按批交付及抽样验收，一次交付的同一规格、同一批号的产品为一交付批。生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具产品质量检验合格证书，方可出厂。产品质量检验合格证书应包括：生产者名称、产品名称、商标、采用标准编号、批号、批量、类型、等级、质量指标、生产日期等。收货方凭产品质量检验合格证书验收，必要时可按下述规定在一个月内抽样验收或仲裁。6.2.2取样
收货方验收、仲裁检验所需的样品，应根据批量大小按表8确定样本大小，交收双方会同在交货地点从交付批中随机抽取袋（桶）样本。批量和样本大小
样本大小
51~150
151~500
单位为袋（桶）
取样时用取样器插入每个样本袋（桶）的六分之五深处采集样品，每个样本袋（桶）中采样量应相近，样品应迅速置于具塞样品瓶中，并加塞，采样总量不小于3kg。将采集的样品按四分法混匀并缩分至1.5kg，分装于三个清洁、干燥的容器中，签封。标签上应注明产品名称、类型、等级、批号及数量、生产单位、试样编号、采样日期、采样人。交收双方各持一份进行检验，第三份由交货方保管，备仲裁检验用，保管期为3个月。6.3判定规则
检验结果按修约值比较法判定合格与否。如理化指标有一项不合格，可重新取两倍袋（桶）样本采集样品对不合格项进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。交收双方因检验结果不同，如不能取得协议时，可商请仲裁检验，以仲裁结果为最后依据。7标志、包装、运输、贮存
7.1标志
包装外壁印刷的标志（图案及文字）应清晰美观，无脱色，标明：9