【有色金属行业标准(YS)】 高镍锍化学分析方法 硫量的测定 燃烧－中和滴定法

ICS 77.120.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T252.5—2007
代替YS/T252.5—1994
高镍毓化学分析方法
硫量的测定
燃烧-中和滴定法
Methods for chemical analysis of nickel matte-Determination of sulfur content-Combustion-neutralization titrimetric method2007-04-13发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2007-10-01实施
YS/T252《高镍毓化学分析方法》共为五个部分：YS/T252.1高镍毓化学分析方法
YS/T252.2
高镍化学分析方法
高镍化学分析方法
YS/T252.3
YS/T252.4高镍化学分析方法
YS/T252.5高镍统化学分析方法
本部分为第5部分。
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铁量的测定
钻量的测定
铜量的测定
硫量的测定
丁二酮重量法
磺基水杨酸光度法
火焰原子吸收光谱法
硫代硫酸钠滴定法
燃烧-中和滴定法
YS/T252.5—2007
本部分代替YS/T252.5--1994《硫酸重量法测定硫量》。与YS/T252.5—1994相比，本部分主要有如下变化：
分析方法由硫酸钡重量法改为燃烧-中和滴定法；增加了重复性限，补充了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、大治有色金属有限公司参加起草。本部分主要起草人：刘海东、喻生洁、杨秀萍、林秀英、赵军锋、朱玉强。本部分主要验证人：徐晓艳、阮桂色、郭晓红、李海琼。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替的历次版本标准发布情况为：GB5194—1985；
-YS/T252-1994。
1范围
高镍毓化学分析方法
硫量的测定
燃烧-中和滴定法
本部分规定了高镍中硫量的测定方法。本部分适用于高镍镜中硫量的测定。测定范围：15%～25%。2方法提要
YS/T252.5—2007
试料以铜丝为助熔剂，在1250℃1300℃空气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝溶液为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点。
3试剂
3.1铜丝（铜的质量分数≥99.95%，直径为0.25mm~0.5mm）。3.2酸吸收液（重铬酸钾-硫酸溶液）：将5g重铬酸钾以少量水加热溶解，冷却后，加人100mL硫酸。3.3干燥剂：无水氯化钙。
3.4碱吸收液：氢氧化钠（50g/L)。3.5酚酸指示剂（10g/L），乙醇溶液。3.6甲基红-次甲基蓝混合指示剂：称取0.3g甲基红和0.25g次甲基蓝溶解于500mL无水乙醇中。3.7过氧化氢吸收液（用时现配）：取50mL过氧化氢，用水稀释至1L，加人10mL混合指示剂（3.6），用氢氧化钠溶液(3.8)调至亮绿色出现。3.8氢氧化钠标滴定溶液[c(NaOH)~0.065mol/L]：3.8.1配制：将氢氧化钠配制成饱和溶液，并在塑料瓶内放置至溶液澄清。移取32mL上清液，用不含二氧化碳的水稀释至10L，混匀。3.8.2标定：称取四份0.300g（精确至0.0001g）预先在100℃～105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），置于300mL锥形瓶中，用60mL不含二氧化碳的热水溶解，冷却后，加入2滴酚酞指示剂（3.5），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色即为终点。随同标定做空白试验。
按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定系数：F 00.0x10
·（1）
式中：
Fs—滴定系数，与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的硫的质量，单位为毫克每毫升（mg/mL)；邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g)；mi
V1——标定时，滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。—标定时，滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量[M(CaHsKO），单位为克每摩尔（g/mol)；204.2
硫的摩尔质量[M(1/2S)]，单位为克每摩尔（g/mol）。取四次结果的平均值。四次标定结果的极差值不大于0.0060mg/mL，否则重新测定。1
YS/T252.5—2007
4仪器
4.1管型燃烧炉：最高温度1350℃，常用温度1300℃，附电阻炉温度控制器（0℃～1600℃）。4.2真空泵（40L/min）。
4.3转子流量计（最大量程，2L/min）。4.4燃烧管：内径$16mm，外径20mm，总长600mm。4.5燃烧瓷舟：长88mm。使用前应在800℃预先灼烧2h，冷却后放入干燥器中备用。4.6仪器装置图（见图1）
酸液吸收瓶；
碱液吸收瓶；
干燥塔；
一转子流盘计；
燃烧管；
温度控制器，
铂热电偶：
气体缓冲瓶；
弹簧夹；
真空泵；
废液瓶；
玻璃三通活塞；
级吸收六孔扩散管；
二级吸收瓶，
25mL碱式滴定管；
瓷舟；
一管型燃烧炉；
一过氧化氢吸收液瓶；
氢氧化钠标准吸收液。
图1燃烧-中和滴定法测定硫装置5分析步骤
5.1试料
称取0.100g试样，精确至0.0001g。5.2测定
YS/T252.5—2007
5.2.1将试料(5.1)均匀地置于瓷舟（4.5)中，再加入0.2g～0.3g铜丝(3.1)，放人干燥器内。5.2.2接通电源，将管型燃烧炉温度升至1250℃~1300℃。5.2.3分别向两只吸收瓶内加入50mL过氧化氢吸收液（3.7）。5.2.4按图1连接好装置。开启真空泵（4.2），检查装置的气密性，调节空气流量为0.8L/min~1L/min。
5.2.5用镍铬丝钩将盛有试料的燃烧瓷舟(5.2.1)迅速推入燃烧管（4.4)温度最高处，立即塞紧橡胶塞。燃烧6min后，用氢氧化钠标准滴定溶液（3.8)对一级气体吸收瓶中的吸收液进行滴定，直至溶液由紫色转为亮绿色，打开一级吸收瓶上方的弹簧夹，用水吹洗管路，随即关闭弹簧夹，接着拔下与燃烧管(4.4)连接的进气管，用水充分洗涤一级吸收瓶的进气管，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(3.8)滴定两个吸收瓶中溶液由紫红色变为亮绿色即为终点。注：在开始测定前，燃烧管均应在1250℃～1300℃充分灼烧，并预烧2个～3个试验样品后方可进行试料的测定。6分析结果的计算与表述
按式(2)计算硫的质量分数ws，数值以%表示：ws = Fs×V×10-
式中：
一滴定样品时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至小数点后两位。7精密度
7.1重复性
（2）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：
重复性限
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2允许差
>20.00～25
充许差
单位为%
单位为%
YS/T252.5—2007
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每两周或必要时校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。版权专有
侵权必究
书号：155066·2-17891
YS/T252.5-2007
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