【有色金属行业标准(YS)】 高镍锍化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肟重量法

ICS77.120.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T252.1-2007
代替YS/T252.1—1994
高镍化学分析方法
镍量的测定
丁二酮重量法
Methods for chemical analysis of nickel matte--Determination of nickel content-Dimethylglyoxime gravimetric method2007-04-13发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2007-10-01实施
YS/T252《高镍毓化学分析方法》分为五个部分：镍量的测定
YS/T252.1高镍毓化学分析方法
YS/T252.2
高镍化学分析方法
铁量的测定
YS/T252.3高镍镜化学分析方法
钻量的测定
YS/T252.4高镍毓化学分析方法
丁二酮重量法
磺基水杨酸光度法
火焰原子吸收光谱法
铜量的测定
硫代硫酸钠滴定法
YS/T252.5高镍毓化学分析方法
燃烧-中和滴定法
硫量的测定
本部分为第1部分。
YS/T252.1—2007
本部分代替YS/T252.1—1994《丁二酮重量法测定镍量》。与YS/T252.1—1994相比，本部分主要有如下变化：
测定范围由45.00%~70.00%调整为20%~80%，沉淀时溶液酸度由pH7～pH8改为pH8pH9；取消附录A;EDTA滴定法测定镍量；补充了丁二酮光度法测定滤液中的镍量；增加了重复性限，补充了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院参加起草。本部分主要起草人：刘海东、喻生洁、吕庆成、林秀英、赵军锋、朱玉强。本部分主要验证人：汤淑芳、于力、麦丽碧、戴风英、张永进。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替的历次版本的标准发布情况为：-GB5194.1-1985；
YS/T252.1--1994。
1范围
高镍毓化学分析方法
镍量的测定丁二酮重量法
本部分规定了高镍筑中镍量的测定方法。本部分适用于高镍统中镍量的测定。测定范围：20%～80%。2方法提要
YS/T252.1—2007
试料用盐酸、硝酸-氟酸钾饱和溶液分解，在氨性介质中，镍与工二酮生成红色丁二酮肪镍沉淀与其他杂质元素分离。沉淀过滤、洗涤后烘干至恒量，计算镍量。对混合滤液中的镍量，在pH6.5条件下，用三氯甲烷萃取，与其他杂质分离，用丁二酮分光光度法测定后进行补正。3试剂
3.1盐酸(pl.19g/mL)。
3.2盐酸(1+1)。
3.3盐酸(1+24）。
3.4硝酸(pl.42g/mL)。
3.5硝酸（1+1)。
硫酸（pl.83g/mL）。
氨水（1十1）。
三氯甲烷。
硝酸-氯酸钾饱和溶液：将氮酸钾溶解于硝酸(3.4)中，直至饱和。3.9
酒石酸钾钠溶液（200g/L），过滤后使用。乙酸铵溶液（200g/L），过滤后使用。硫代硫酸钠溶液（200g/L），过滤后使用。丁二酮乙醇溶液（10g/L)，过滤后使用。丁二酮-氢氧化钠溶液（10g/L)：将15g氢氧化钠溶解于100mL水中，冷却至室温后，将1g丁二酮溶解于该溶液，混匀。
3.15过硫酸铵溶液（50g/L)。
3.16镍标准贮存溶液：
称取0.1000g金属镍（镍的质量分数≥99.95%），置于400mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5），盖上表面皿，低温溶解完全，加人2mL硫酸（3.6），继续加热至大量白烟冒尽，冷却。用水冲洗表面血和杯壁，加热溶解盐类，冷却至室温后移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含100μg镍。3.17镍标准溶液：
移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.16)于200mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含5μg镍。4仪器
4.1分光光度计。
4.2电热恒温水浴锅。
YS/T252.1--2007
4.3电热恒温干燥箱。
4.4玻璃砂芯埚，G（孔径7μm~16μm/5μm~15μm）。4.5吸滤瓶。
5分析步骤
5.1试料
称取0.400g试样，精确至0.0001g。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中，以少量水润湿，加人10mL盐酸（3.1)，盖上表面皿，低温加热溶解并蒸发至体积约2mL，冷却。加人20mL硝酸-氟酸钾饱和溶液（3.9），加热溶解并蒸发至体积为2mL～3mL，冷却。用约20mL水洗涤表面血及杯壁，加热煮沸溶解盐类。冷却至室温后移人200mL容量瓶中，以水定容。
5.3.2按表1规定分取试液（5.3.1）于500mL烧杯中，加入20mL酒石酸钾钠溶液（3.10）、约150mL沸水、20mL乙酸铵溶液（3.11），在不断搅拌下依次加入50mL硫代硫酸钠溶液（3.12）、40mL丁二酮乙醇溶液（3.13），用氨水（3.7)调节溶液pH8～pH9，置于50℃～60℃电热恒温水浴锅（4.2）上保温20min。
表1试液的分取体积
镍的质量分数/%
>50～80
分取试液体积/mL
5.3.3将预先在130℃电热恒温干燥箱中烘干至恒重的玻璃砂芯埚（4.4)置于吸滤瓶（4.5）上，减压过滤溶液（5.3.2），用约50℃的温水洗涤烧杯及搅拌棒，并洗涤沉淀8次～10次，保留滤液。5.3.4将连同沉淀的玻璃砂芯埚(5.3.3)置于电热恒温干燥箱（4.3)中，于130℃烘干1h。取出置于干燥器中冷却至室温，称量，并反复烘干至恒重。5.4混合滤液镍量的补正
5.4.1收集5.3.3的滤液，冷却后视体积大小移人500mL或1000mL容量瓶中，以水定容。5.4.2分取100.00mL混合滤液（5.4.1)于250mL分液漏斗中，用盐酸（3.2)和氨水（3.7）调节溶液pH约6.5，加入15mL三氯甲烷（3.8)，振荡2min，静置5min，分层后将有机相移入另分液漏斗中，水相中再加入15mL三氯甲烷(3.8)重复萃取--次，合并有机相，弃去水相。5.4.3向有机相(5.4.2)中加入15mL盐酸（3.3），振荡1min，静置分层，将有机相移入另一分液漏斗中，再加人15mL盐酸（3.3)反萃取一次，合并水相于100mL烧杯中。5.4.4将烧杯中的溶液（5.4.3)低温加热，蒸发至体积约2mL，取下冷却，加人2mL硝酸（3.4），继续加热并蒸干。冷却，加人盐酸（3.2)微热溶解盐类，冷却后，移人50mL容量瓶中。5.4.5加人5mL过硫酸铵溶液（3.15）、5mL丁二酮-氢氧化钠溶液（3.14），混匀，放置10min，以水定容。
5.4.6移取部分试液（5.4.5)于1cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。5.4.7工作曲线的绘制：
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液（3.17），分别置于-组50mL容量瓶中，以下按（5.4.5)进行，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光2
度。以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。注：滤液中镍含量不得超过原始试样中镍量0.20%。6分析结果的计算与表述
按式(1)计算镍的质量分数uNi，数值以%表示：WNi（%）=
式中：
精密度
(（m2-m3m）×0.2032
mo.Vi/V。
试料量，单位为克(g）；
玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g）；YS/T252.1-2007
ma×10-6
m。.Vi/V。.V./V.
减去试料空白试验后的玻璃砂芯培与丁二酮镍沉淀的质量，单位为克（g)；试料空白试验的玻璃砂芯措埚的质量，单位为克(g)；自工作曲线上查得的镍量，单位为微克（μg)；试液的总体积，单位为毫升（mL）；分取试液的体积，单位为毫升（mL）；滤液总体积，单位为毫升（mL）；分取滤液体积，单位为毫升（mL）；丁二酮镍换算成镍的换算因数。7.1重复性
.（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3允许差
20.00～30.00
>30.00~40.00
>40.00~50.00
>50.00~60.00
>60.00～70.00
>70.00～80.00
充许差
单位为%
单位为%
YS/T252.1—2007
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每两周或必要时校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。版权专有侵权必究
书号：155066·2-17887bzxz.net
YS/T252.1-2007
定价：
2002 /
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