【有色金属行业标准(YS)】 三氧化二砷

YS/T99--1997
本标准是参考德国国家标准和原苏联标准rOCT1973--73，首次制定的行业标准。制定本标准的原则是：既要符合国情，又要满足国内外贸易的需要；既要内容选择合理，技术参数的确定义要有充分的科学依据，同时还要考虑产品出口的要求。本标准编写的格式和表述，遵循了GB/T1.1--1993《标准化工作导则高-·单元：标准的起草考
表述规则，第-一部分：标准编写的基本规定》的有关规定。本标准的附录，均为提示的附录。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准出中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由江西铜业公司负责起草。本标准主要起草单位：江西铜业公司。本标准主要起草人：李保娣、黄宏伟、熊建平、刘希林、汪益群202
1范围
中华人民共和国有色金属行业标准三氧化二碑
Arsenic trioxide
YS/T 99-. 1997
本标准规定了氧化二砷的技术条件、试验方法、检验规则及标志、包装、送输、储存。本标准适用于湿法、火法工艺生产的三氧化二砷，该产品主要用丁防腐剂、农药、玻璃工业以及陶瓷、染织、颜料、医药、制革、焰火等。分子式：As,O：。相对分了质量：197.84（按1983年国际原子量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，便使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性，GB1605—79商品农药采样方法
GB 8170--87
数值修约规则
3订货单内容
本标准所列产品的订货单内应包括下列内容：3.1产品名称。
3.2牌号。
3.3数量。
3.4标准编号、年代号。
3.5其他。
4要求
4.1产品分类
三氧化二砷按化学成分分为三个牌号：As201、As20)：-2、As2:-34.2化学成分
三氧化二碑的化学成分应符合表1的规定。中国有色金属工业总公司1997-05-15批准1998-05-01实施
化学成分
4.3物理性能
4.3.1水分
不大于
不小于
YS/T 99 -1997
AsaO,-1
级品含量不大于0.3%；二、三级品不大于0.5%。4.3.2外观
三氧化二砷为白色或灰白色的粉末或颗粒。As.03-2此内容来自标准下载网
4.3.3粒度
级品为250μm标准筛通过率不小于98%；二、三级品为420μm标准筛通过率不小于98%。5试验方法
5.1三氧化二砷化学成分的测定，可按附录A和附录B(提示的附录)的规定进行。仲裁分析方法由供需双方商定。
5.2三氧化二砷水分的测定由供需双方商定。6检验规则
6.1检查和验收
6.1.1三氧化二碑应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准的规定，并填写质量证明书。
6.1.2需方应对收到的产品进行检验，如检验结果与本标准的规定（或质量证明书所载牌号）不符时，应在收到产品之日起三个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方共同进行。6.2组批
三氧化二砷应成批提交检验，每批应由同一投料同一-生产周期生产的产品组成。6.3检验项目
每批三氧化二砷应进行化学成分的检验，需方要求时，可进行水分、粒度的测定、6.4取样和制样
取样方法按GB1605的规定进行。制样方法：将所取样品按四分法缩分得试样100g，然后装入闭光、干燥、密闭容器中，保存备用，6.5检验结果判定
6.5.1化学成分仲裁分析结果与本标准不符时，按批判为不合格。6.5.2水分、粒度测定结果与本标准不符时，供需双方商定。204
7标志、包装、运输、储存
7.1标志
YS/T 99-1997
7.1.1本产品在包装桶外应标明“剧毒品”字样和剧毒“婴”标记。7.1.2每桶包装应注明：
a）供方名称；
b）产品名称和牌号；
c）批号。
7.2包装、运输、储存
7.2.1三氧化二砷装于内衬不易脱落有防腐涂料或有塑料包装的密封铁桶中，每桶净重可为25kg，50kg、100kg200kg、250kg。有特殊要求时，供需双方商定。7.2.2本产品按剧毒品的有关规定包装、运输和储存。7.3质量证明书
每批产品应附有质量证明书，并注明：a）供方名称；
b）产品名称和牌号；
c）批号；
d）净重和件数；
e）分析检验结果和技术监督部门印记；f）本标准编号；
g）出广日期。
A1范围
YS/T 99—1997
附录A
（提示的附录）
三氧化二砷中主含量的测定
本附录规定了三氧化…砷中主含量的测定方法本附录适用于三氧化二砷主含量的测定，测定范围：94.00%～99.70%。A2引用标准
下列标准包括的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的务方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定A3方法原理
在氢氧化钠微碱性溶液中，以淀粉为指示剂碘标准滴定溶液滴定As（亚）至As（V）。I +As0-+20H =AsO-+H,O+ 31
A4试剂
A4.1碘化钾。
A4.2氢氧化钠溶液（100g/L）。A4.3
碳酸氢钠饱和溶液。
硫酸（+9)。
硫酸(0.5mol/L)。
酚酥乙醇溶液（10g/L）。
淀粉溶液（5g/1.）。
A4.8碘标准滴定溶液[c(I2)=0.062mol/1.]。A4.8.1配制：称取16碘片（12），置于400ml烧杯中，与50g碘化钾混合，加300mL水溶解，过滤于1000 mL容量瓶中用水稀至刻度摇勾。放置两周后标定。A4.8.2标定：称取0.3g（精确至0.0001g）三氧化二砷（优级纯，含A82)，不小于99.8%）三份。以下按A6.2.1~A6.2.3条与试料测定同时进行。按公式(1)计算碘标准滴定溶液的实际浓度：m.W
c=V ×0.098 9
一三氧化二碑的质量·g，
W一…三氧化基准物质中三氧化二砷的含量，%；V,—--标定时滴定三氧化二砷溶液消耗碘标准滴定溶液的体积，mI.；0.0989-一与1.00mL碘标准滴定溶液Lc（I）=1.00mol/1.1相当的一氧化碑的质址g.A1)
平行标定三份测庭值的相对误差不大于0.2%时，取其平均值，否则重新标定碘标准滴定溶液的实际浓度[c（I,）】应介于0.062mol/L~0.063mol/L之问，否则调整盾再重新标定：
A5仪器
滴定管（50mL），见图A1。
A6分析步骤
A6.1试料
YS/T991997
滴定管示意图
按表A1称取试样，精确至0.0001。裴AI
二氧化二砷含量，%
94. 00 ~~ 97. 00
97. 00~ 99. 70
独立地进行两次测定，取其平均值。A6.2测定
试料量，g
A6.2.1将试料（A6.1)置于500ml.三角烧杯中，加入5ml.氢氧化钠溶液，低温加热溶解至清亮，油水吹洗杯壁，冷却至室温。
A6.2.2滴加2滴酚酸乙醇溶液，先用硫酸（A1.4)中和至溶液呈淡红色，再用硫酸（A4.5）中和至红也消失。
A6.2.3加人20ml.碳酸氢钠饱和溶液、2mL淀粉溶液.混勺。用碘标准滴定溶液滴至淡蓝色即为终点。
A7分析结果的表述
YS/T 99—1997
按公式（A2)计算三氧化二砷的百分含量：c. Vz X 0. 098 9
As203(%) 二
碘标准滴定溶液的实际浓度，moi/1.；X100
V.测定时滴定试料溶液消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；ma\
试料的质量，g；
一与1.00mL碘标准滴定溶液[（1）1.00mol/1.］相当的三氧化.砷的质量.g所得结果表示至二位小数。
A8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表A2所列允许差。表A2
三氧化二碑含量
94. 00~98.00
≥>98. 00~99. 70
附录B
（提示的附录）
三氧化二砷中铜、铅、锌、铁、铋量的测定B1范围
本附录规处了三氧化二碑中铜、铅、锌、铁、铋量的测定方法充许差
（A2）
本附录适用于三氧化二砷中铜、铅、锌、铁、铋量的测定。测定范围：各元素均为0.0005%～0.01不。B2引用标准
下列标准包括的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规楚GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则B3方法提要
试料以盐酸和硝酸溶解，在酸性介质中，用ICP-AES法同时直接测定三氧化二碑中的铜、铅、锌、铁、铋元素的含量。砷对被测元素不产生背景及谱线干扰。B4试剂和材料
B4.1试剂
B4.1.1盐酸(1+1)。
B4.1.2硝酸(1+1)。
YS/T 99-1997
B4.1.3铜、铅、锌、铁、铋标准必存溶液：分别称取1.0000g铜，0.5000g铅，0.500)0g锌.0.5000g铁，0.5000g铋（均为优级纯），置于400ml.烧杯中，盖上表面Ⅲ，分数次加入50ml硝酸（B4.1.2）低温溶解完全，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混。此溶液1ml分别个2mg铜和1mg铅、锌、铁、铋。
B4.1.4铜铅锌铁铋混合标准溶液：移取10mL铜、铅、锌、铁、铋标准贮存溶液（B4.1.3）于100)ml.容量瓶中，加入10mL硝酸（B4.1.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含200μ铜和100ug铅、锌、铁、铋、
B4.1.5铜铅锌铁铋混合标准溶液：移取10mL铜铅锌铁铋混合标准溶液（B4.1.4）于100mL容量瓶中，加入10ml硝酸（B4.1.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mI.分别含20μg铜和10g铅、锌、铁、铋。
B4.1.6铜铅锌铁铋标准级差溶液：分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00tmL铜铅锌铁铋混合标准溶液（B4.1.5)于六个100mL容量瓶中，加入15mL盐酸（B4.1.1）、5mL.硝酸（B4.1.2）.用水稀释至刻度，混匀。标准级差溶液中铜铅锌铁铋的浓度列于表BI。表B1
级差序号
Cu,μg/mL
Pb.Zn、Fe、Bi.ug/mL
B4.2材料
高纯氩气（纯度大于99.99%）
B5仪器与设备
B5.1电感藕合等离子体-原子发射光谱仪（ICP-AES）：刻痕不少于1440条/mm的1m凹面光栅；倒数线色散率不大于0.33nm/mm；二级光谱波长范围173.0~383.5nm；入射狭缝宽度50um；出射狭缝宽度50μm~88μm。
B5.1.1ICF光源工作参数：RF发生器频率40.68MHz，额定功率1.5kW，功率漂移1头。B5.1.2观察高度：感应线圈上方12mm。B5.1.3气流量：冷却气10L/min；等离子气1.0L/min；载气51./min。B5.1.4溶液提升量：2ml./min。B5.1.5测量时间参数：积分次数5次，积分时问3s，等待时间15s。B5.1.6分析线波长:Cu 324.75 nm;Pb 220.35 nm;Zn 206.20 nm;Fe259.94 nm;Bi 306.77nm。B5.2试液传输装置：三管同心石英炬管，载气负压自动进样，玻璃同心气动雾化器，旋流雾室。B5.3读出装置：由计算机控制的信号检测与数据处理系统组成，B6分析步骤
B6.1试料
称取试样1g，精确至0.0001g。
独立地进行两次测定，取其平均值。B6.2空白试验
随同试料做空白试验。
B6.3试料溶解
B6.3.1将试料（B6.1)置于150ml.烧杯中，盖上衣面Ⅲ，用水润湿，加入20ml.盐酸（B4.1.1)、5ml2o
YS/T 99—1997
硝酸（B4.1.2)低滤溶解完全，冷却至室温。B6.3.2将试料溶液（B6.3.1)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。B6.4拟合工作曲线
B6.4.1在计算机内建立标推级差文件。B6.4.2在计算机内建立测定格式文件。B6.4.3在测条件（B6.5.1)下，出气动雾化器吸入标推级差溶液（B4.1.6）出计算机采集标准级差各级的强度值
B6.4.4由计算机对标准级差的浓度值与强度值进行拟合，建立工作曲线文件。B6.5测定
B6.5.1测定条件，B5.1~-B5.3和标准级差文件(B6.4.1）、测定格式文件（B6.4.2）。B6.5.2在测定条件（B6.5.1)）下，由气动雾化器吸入标准级差溶液（B4.1.6)中的零浓度溶液和其他任一非零浓度溶液，对工作曲线文件(B6.4.4)进行修正。B6.5.3在测定条件（B6.5.1）下，由气动雾化器吸入空白溶液（B6.2），测量其强度值，作为空白值。B6.5.4在测定条件（1B36.5.1)下，由气动雾化器吸入试料溶液（B6.3.2)，测量其强度值·由计算机直接计算出其中的各被测元素的浓度，由打印机输出测定值。分析结果的表述
按下式（B1)计算铜、铅、锌、铁、铋的含量（X）X(%) = (Gl = co) . V。× 10-6m
式中：C———试料溶液中被测元素的浓度，ug/mL；空白溶液中被测元素的浓度，g/mL；V。——试料溶液的体积，mL；
mo——试料的质量，g。
所得结果表示至三位小数；若含量小于0.01%时，表示至四位小数。B8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表B2所列允许差。表B2
铜、铅、锌、铁、铋含量
0. 000 50~~0. 001 0
>0. 001 0~0. 005 0
>0. 005 0~0. 01 0
允许差
·（B1)
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