【国家标准(GB)】 粮油检验 植物油料饼粕总含氮量的测定

ICS 67.200
中华人民共和国国家标准
GB/T 9823-2008
代替GB/T9823-1988
粮油检验
植物油料饼粘
总含氮量的测定
Inspection of grain and oils--Determination of total nitrogen contentin plant oilseeds residues
2008-11-04 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-20实施
本标准是对GB/T 9823—19884油料饼粘总含氮量的测定法的修订。本标准与GB/T9823—1988的主要技术差导如下；将标准名称改为《粮油检验植物油料讲粘总含氰量的测定》：—增加*术语和定义”；
增加了“半/全自动凯氏定氮仪蒸馏”：增加了重复性要求。
本标准白实施之日起代替GB/T 9823—1988。本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国鞍油标推化技术委员会归口。本标准负责起草单位华中业大学。GB/T 9823—2008免费标准下载网bzxz
本标准主要起草人：黄文、张克田、刘吟、吴关成、何晓峰、梅光明、李孚杰、沈思、王益。本标准所代替标推的历饮版本发布情说为GB/T 9823—1988.
1范围
粮油检验植物油料饼粕
总含氮量的测定
GB/T9823—2008
本标准规定了植物油料饼柏总含氮量测定的术语和定义、原理、试剂、仪器、试样制备、分析步骤、结果计算和重复性。
本标推适用于用压榨法或浸出法处理植物油料后得到的饼粉中总含氮整的测定。本标准不适用于从植物油料饼粘所得的复合产品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内窄）或修订版均不适用于本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T10358油料饼粘水分及摔发物含量的测定(GB/T10358—2008，ISO771:1977，IDT）GB/T10360油料饼糕扦样（GB/T10360—2008,ISO5500:1986,IDT)3术语和定义
下列术语和定义适用于本标难。3.1
植物油料饼柏oilseedresidues
经压或浸出处理后的植物油料残渣。4原理
在催化剂存在下，用硫酸消化试样中的有机物，使含氮物转化成硫酸铵。再加人强碱并蒸馏使氧逸山，用酸吸收后，用标推盐酸溶液滴定，计算总含氮量。5试剂
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。5.1浓硫酸：18mal/L，
5.2硫酸铜(CuSO,5H0)。
5.3硫酸钾。
5.440Dg/L氢氧化钠落被：称取40g氢氧化钠（NaQH），加水溶解并定容至100mL5.520g/L硼酸液：称取2g硼酸（H,B()),加水溶解并定容至100mL。5. 6混合指示剂:1份1g/L甲基红乙醇(95%)溶液与5份1 g/L藻年酚绿乙醇95%)溶液均勾混合。5.7硼酸吸收液（全自动程序用）：10g/L硼酸水溶液1000mL加人1名/漠甲酚绿乙醇（95%）溶液10mL，1g/L甲基红乙醇（95%)溶液？mL，400g/L氧氧化钠水溶液0.5mL混合均句，5.8盐酸标准滴溶液:c(HCl)=0.0I mo1/L,按GB/T 601制备。5.9盐酸标滴定溶液（半/全自动程序用）：c（HCL)-0.1Imol/L，按GB/T601制备，1
GB/T9823—2008
6仪器
6.1分析天平：分度值0.0001g。6.2实验室用粉碎机。
6.3分样筛：孔径0.45mm(40目）。6.4 消煮炉或电炉。
6.5微量凯氏定氮仪。
6.6 凯氏烧瓶:100 mL,
6.7消化管：250mL。
6.8锥形瓶：100ml。
6.9容量瓶:100 mL
6. 10滴定：酸式,25 mL。
6. 11 移液管:5 mL、10 mL
6.12定策仪：基于凯氏定氮原理的各类型半自动/全自动凯氏定氮仪。7扦样
打样接GB/T10360执行.
8样品制备
用四分法将样品缩分全200g.粉碎后全部通过分样筛（6.3)，装于密封容器中备用。9操作步骤
9.1水分测定
试样水分含量的测定按GB/T10358执行，9.2称样
称取试样 0. 3 多~0.5 g(精确到 0. 000 1 g)用于消化。9.3消化
9.3.1常规消化
将试样效入凯氏烧瓶中，加人3g硫酸钾(5.3）、0.2g硫酸铜(5.2)和1mL~13ml.浓硫酸(5.1)充分混匀，保证试样完全被硫酸浸湿，将凯氏烧瓶叠于电炉（6.1）上加热，不时摇旋，待样品焦化，泡沫消失后，加大加热力度，至消化滋呈透明的蓝录色，再继续加热30min，取出冷却后加入30mL蒸水。9.3.2消煮炉消化
将试样放人消化管（6.7)中，加2片消化片（仪器自备）或3g硫酸钾、0.2g硫酸铜和10mL-13mL硫酸，于420℃下在消煮炉(6.4)上消化60min。取出冷却后加人30mL蒸馏水。9.4蒸
9.4.1微量凯氏定氨
用蒸增水将消化滤转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，滤句备用。吸取10mL20g/L硼酸为吸收液于100mL形瓶（6.8)中并加入2滴~3滴混合指示剂（5.6），放在冷凝管的下端，将冷凝管口下端插人硼酸液面以下，从加样漏斗处分别加入5mL消化液（9.3.2）和8mL100g/L氢氧化钠溶液（5.4)到蒸馏装暨的反应室中，并分别用少量蒸馏水冲洗进样口。在漏斗中加满水，以防止漏气，立即通人蒸汽逃行蒸馏。当氢气被蒸出并通过羚凝管进人锥形瓶时，硼酸溶液开始变蓝色，立即计时，5min后将锥形瓶的位置放低，使之离开管口，用少量馏水冲流冷凝管的下端，继续蒸馏1min，联下锥形瓶。2
9.4.2半/全自动凯氏定氢位
采用全自动定氮仪时，按仪器说明书规定程序进行测定。GB/T 9823—2008
采用半自动定氮仪时，将带消化液的管子插在蒸增装置上，以25mL翻酸为吸收液，加人2滴混合指示剂，燕留装置的冷凝管未端要浸人装有吸收液的锥形瓶内，然后向消煮管中加入50mL氢氧化钠溶液进行蒸馅。蒸馅时闻以吸收液体积达到100mL时为宜。降下锥形瓶，用蒸增水冲洗冷凝管木端，洗波均需流人锥形瓶内。
9.5滴定
立即用盐酸标谁溶液（5.多或5.9)定，至济液的颜色恰好从蓝色转为灰红色为终点，记下所耗盘酸标推溶液的体积。同上达分析步骤进行试剂空白试验。10结果计算
10.1总含燃量计算
按9.3.1蒸馅，试样总含氮量按式(1)计算：(Va-V) X cX 0.014 V
m X(1-)
按9,3.2蒸馏，试样总含氮按式(2)计算：x = V-W)xX-x0. 014 ×100
m×(1-)
式(1)、式(2)中：
试样中总氮占试样的质量分数，以下基计，%：滴定时用去的盐酸标准溶被的体积，单位为毫升（mL）；空白试验用去的盐酸标推溶液的体积，单位为毫升（mL)用于滴定的盐酸标溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)V
一蒸馏时取用稀释的消化液的体积，单位为毫升（mL）：V4-
-试样消化被稀释的体积，单位为毫升（mL);试样的质量，单位为克（）；
试样的水分含量，%；
-1.0mL流酸[(1/2HzS0,）=1.000mol/L或盐酸cHC1)-1.000mol/标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为克（g)。10.2结果表示
平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数点后两位。需用粗蛋白质表示结果时，将氮乘以蛋白系数。氮换算成蛋白质的换算系数：花生5，46、大豆6.25.菜籽5.53、棉籽5.30，葵花籽5.30、芝麻5.30、红花5.30、麻5.30、椰子5.30、其他6.25，11蛋复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均催的1%。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。