【国家标准(GB)】 油料饼粕盐酸不溶性灰分测定

ICS67.200
中华人民共和国国家标准
GB/T9825--2008
代替GB/T9825-1988
油料饼盐酸不溶性灰分测定
Oilseed residues-Determination of ash insoluble in hydrochloric acid(1SO735：1977,MOD）
2008-11-04发布
数码防伪
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-20实施
本标准修改采用ISO735：1977《油料饼粕盐酸不溶性灰分测定》（英文版）。本标准与ISO735：1977的主要技术差异如下：增加了试剂的配制方法；
—修改了6.4中马福炉的要求；
GB/T9825—2008
将7.2中“两次连续称量之差小于或者等于0.001g”修改为“两次连续称量之差小于或等于0.002g\
将8.1.2中盐酸不溶性灰分以干基计时的计算公式进行了整合。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改：“本国际标准”二词改为“本标准”；用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；删除了国际标准的前言
本标准代替GB/T98251988《油料饼粕盐酸不溶性灰分测定法》。本标准与GB/T9825-1988相比主要变化如下：增加了“规范性引用文件”及“试验报告”项；增加了对结果判定的要求；
一规范了数值、量和单位的表达使用将7.2中“两次连续称量之差小于或者等于0.001g”修改为“两次连续称量之差小于或等于0.002g。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：崔海容、凌约涛、郭坚、杨顺风、朱毅菲、叶诚本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T98251988。
1范围
油料饼粮盐酸不溶性灰分测定
本标准规定了油料饼中盐酸不溶性灰分的测定方法。GB/T9825—2008
本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后，饼箱（复合产物除外）中盐酸不溶性灰分含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内餐）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用无本标准。GB/T6682
GB/T9824
Determinationo
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987.MOD）油料饼粘中总灰分的测定（GB/T9824-2008，ISO749:1977Oilseed residuestotal ash,MOD)
GB/T10358S油料饼箱
水分及挥发物含量的测定（GB/T10358-2008ISO771：1977，IDT）S
3定义
下列术语和是支适用于本标准。品
ash insoluble in hydrochloricacid盐酸不溶性灰分
在本标准所还的操作条件下，总灰分用盐酸处理后所保留的不溶解部分。4原理
用盐酸处理总灰分，以除去可溶部分，然后将不溶解的残余物灼烧并称量。5试剂
除非另有说明，所用试剂为分析纯，所用水应符合GB/T6682中三级水的要求5.13mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸27mL,用水稀释至100mL。5.210g/L硝酸银溶液：称取硝酸银1.0g，用水溶解并稀释至100mL，混匀，避光保存。6仪器和器具
6.1分析天平：分度值0.1mg。Www.bzxZ.net
6.2平底灰化血：直径约60mm，高度不超过25mm，材料为铂、铂的合金、石英或瓷质。6.3定量滤纸：中速，无灰。
6.4马福炉：可控温在550℃士15℃。6.5干燥器：装有有效的干燥剂。7操作步骤
所有称量均应精确至0.001g。
GB/T9825-2008
7.1试样的灰化
见GB/T9824。
7.2测定
试样灰化后，取10mL盐酸溶液（5.1）注入灰化皿中，以浸泡所得的总灰分，用一表面皿盖上此灰化皿。缓慢加热，取大约50mL盐酸溶液（5.1）分数次洗涤表面血和灰化血，并将血中的灰分及洗涤液定量地转移到250mL烧杯中。加热至沸，保持微沸10min，然后用定量滤纸（6.3）过滤，并用沸水洗涤滤纸及残渣至无氯离子检出为止[用硝酸银溶液（5.2）检验]。预先将灰化血（6.2)在550℃土15℃的马福炉（6.4）中灼烧15min~30min，在干燥器（6.5）中冷却至室温并称量（m）。将滤纸和残渣置于灰化皿中，置于电热板或电炉上逐渐加热直至滤纸炭化，然后再移入550℃士15℃的马福炉中，灼烧至残余物中无明显可见的炭质颗粒为止（通常为1h）。将灰化血置于干燥器内冷却至室温，称量（mz），再将灰化血放人马福炉中，于550℃士15℃下灼烧30min后，置于干燥器中冷却至室温并再次称量，如此操作直至恒质，即两次连续称量之差小于或等于0.002g
同一试样进行两次测定。
8结果计算
8.1计算方法和公式
8.1.1盐酸不溶性灰分按式（1)计算：X=(ma-m)
式中：
X试样中盐酸不溶性灰分的质量分数，%；m：灰化血和灼烧后所得残渣的质量，单位为克（g）；ml——灰化血质量，单位为克(g)；供测定总灰分的试样质量，单位为克（g)。mo
测定结果保留一位小数。
8.1.2如果盐酸不溶性灰分以干基计，可按式(2)计算：X,=(m2-m)x_100
式中：
X。试样中盐酸不溶性灰分(以干基计)的质量分数，%；灰化血和灼烧后的残余物的质量，单位为克（g）；mg
m——灰化血质量，单位为克（g）；m—供测定总灰分的试样质量，单位为克（g）；U——试样中水分及挥发物的质量分数（具体测定方法见GB/T10358），%8.2重复性
平行测定两次盐酸不溶性灰分的结果之差不能超过0.2%。如果平行测定的结果符合重复性要求，则取两次测定结果的算术平均值作为结果。否则，需另取两份试样，重新测定：如果重测结果的差值仍然大于0.2%，而这四个测定结果之间的最大差值不超过0.5%时，则取四次测定结果的算术平均值作为结果。
测试报告
测试报告应包括以下内容：
完整地识别样品所需的所有信息：测定方法；
GB/T9825-2008
一所有在本标准中未详述或视为可选的测试条件，以及其他可能影响试验结果的情况，测定结果应明确是否以干基计；如果进行了重复性试验，列出结果GB/T9825-2008
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油料饼粕盐酸不溶性灰分测定
GB/T9825-2008
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字2009年1月第一版2009年1月第一次印刷*
书号：155066·1-35507定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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