【国家标准(GB)】 粮油检验 谷物不溶性膳食纤维的测定

1CS 67.060
中华人民共和国国家标准
GB/T9822—2008
代替GB/T98221988
粮油检验
谷物不溶性膳食纤维的测定
Inspection of grain and oils-Determination of insoluble dietary fiber in cereals2008-11-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化誉理委员会
数码肪伤
2009-01-20实施
中华人民共和
国家标淮
粮油检验
谷物不溶性膳食纤维的测定
GB/T 9822-2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街1G号
邮政编码：103C45
网址 spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社皇岛印刷」印剧各地新华书店经销
880×1230
2009年1月第·版
印张0.E
字数10手字
2009年1月第一次印刷
书书：1550661-35506
如有印装差错
定价10.00元
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话：010)68533533
http://foodmate.net前言
GB/T 9822—2008
本标准修改采用美国谷物化学师协会AACC方法32-20（1399）不溶性膳食纤维》（英义版）。本标与AACC方法32-20(1999)的主要技术差异如下：增加了纤维素测定仪法;
-增加了精密度要求；
一 将标准的注 1 修改为本标准 5. 17 的注。本标准代替GB/198221988谷物不溶性膳食纤维测定法》。本标准与GB/T98221988的卡要技术差异如下；天平-的量精度要求由0.001攻为0.0001g：样品的粉碎粒度“全部通过1mm~2mm筛孔\改为*全都通过】mm筛孔”；-规定了α~淀粉赚浓度为2.5%；取消了作为加热过程中的消泡剂氧紫；增所了纤维素测定仪法
修改了对精密度的要求。
本标准由国家粮食局提出，
本标准出全国粮油标雅化技术委员会归目本标准起草单位：国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所。本标浩主要起草人：何学超、程建华、肯学彬、冯永建，姜涛、兰懿斌。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 3822—1988.
合品秋伴网httn：
１范围
粮油检验
谷物不溶性膳食纤维的测定
GB/T 9822-—2008
本标准规定了测定容物不溶性膳食纤维的术语和定义、原理,试剂和材料.仪器设备操作步骤、结果计算，以及精密度的要求。
本标准适用于谷物中不溶性膳食红维的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款逼过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注片期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内穿)或修订版均不适用于本标准，然而,鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡悬不注目期的引用文件,其最新版李适用下本标准，GB5491粮食、油料检验托样、分样送(G13/T6G82分析实验室用水规格和试验方法（CR/T6682—2008，ISO3695：1987.MOT))3术语和定义
列术诺和定义适用于本标准。
不溶性膳食纤维insiubledietaryfiber在中性洗涤剂的消化作周下，样品中的糖、淀粉、蛋白质、果胶等物质被溶解除去后不能消化的残泄。于妾包括纤维繁、半纤维素、本质素、角质和二氛化硅及不溶性灰分等。4原理
谷物样品经中性洗涤剂溶液漫素，残渣用热水充分洗涤后，加入口-淀粉酶溶液以分解残留的结合态淀粉,再用水、丙洗漆并烘下，即为不溶性膳食纤维。5试剂和材料
除非另有规定,所有试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T 6682 中三级水的规格5. 1 乙一胺四乙酸一钠(EDTA)。5.2
四硼酸钠（磁砂,Na:B,0，10H0)。5.3
二烷基硫酸钠。
乙二醇-乙醚。
0. 1 mol/L 磷酸氧一钠(Na,HPO,):毯取 14.2 g磷酸氢一钠(NazHPO,)溶丁 1r0 mL.水中。磷酸。
0.Imol/L磷酸二氢钠(NaH,PO4)：称取12.0g磷酸二氢钠(NaH,PO))溶于100mL水中。5. 8α-淀粉酶:酶活性不低于 800 A/mg5.9无水亚硫酸钠。
5. 10精制玻璃纤维。
不油醚：沸程 30℃~60℃。
h
GB/T 9822—2008
5.12内酮。
5.13甲苯。
5. 14 碘溶液:称取 3, 6 g碘化钾溶于 20 In1L水中,加人 1. 3 多碘.溶解后[水稀释至 1C0 mL。5.15中炸洗涤剂：将18.51g乙二胺四乙酸二钠（5.1)和6.81g四硼酸钠（5.2)混合，加人150mL水加热辫解得到液1外将30 乌+-一烧基蔬酸钠(5.3)和10 m1.2一醇-乙醛(5.4)溶入700 m[.热水中,然后加人到溶液1中。将4.56g磷酸氢钠(5.5)溶于150ml.热水中，也加人到溶液1中，混勾备用，
如果需要,用磷酸(5.6)调节 PH至6.1~7.1。在储存过程中如果溶液产牛沉淀，可加热到60℃使沉凝溶解，
5.16磷酸盐缓冲溶液：用0.1mol/L的磷酸氢二钠(5.5)溶液38.7mL利0.1mol/L的磷酸一氢钠(5.7)溶液 61.3 mL.配制成100 mI 0.1 mol/1.的磷酸盐缓冲液(pH为7.0)。5.172.5%@-淀粉酶溶液：称取2.5gα-淀粉（5.8)溶于100ml.pH7.0的磷酸盐缓冲溶浓（5.16)中，离心，过滤，收渠滤液备用，注：应竹细选择α-淀粉酶,因为有些α-淀粉酸可抑制残留的半纤维素酶活性。α-淀粉酶活性测定可参考 Summe方法 :Methods of Enzymology.S. P. Colowicr and N. D, Kaplan.ecs.,1955,P.149,仪器设备
6.1分析大平：分度值0.0001只
6.2锥形瓶:500 mL
回流冷凝装置：能与500ml.锥形瓶瓶口相匹配。6.3
6.4消化提取装置：在可谢节温度的电服热板或垫有石棉网的电炉[，安装5C0m链形瓶（6.2）.瓶口「.安装回流冷凝装置（6.3），该电加热板能将25℃、200ml的水在5min～10min内加热至沸腾6.5过滤器：30mL玻璃砂芯漏斗或与纤维测定仪匹配的玻璃甘蜗（2号滤片）。6.6电烘箱：可控制温度110℃~130℃电热恒温培养箱：温度保持在37℃上2℃。6.7
6.8干燥器：装有有效干燥剂。
6.9抽滤装置：出玻璃砂芯漏斗和吸滤瓶组成,用水泵或真泵抽滤，6.10粉碎磨能将样品粉碎,使其能完全通过筛孔为1 mm(相当于20月~-30目)的筛，6.11纤维测定仪：测定结果与手工法测定结果相比较，其准确度满足本标准的要求.仪器的精密度也满足本标推的要求。
7操作步骤
7.1扦样
按GB 541执行。
7.2试样的制备
将分取的检验用样品用粉碎磨(6.10)粉碎,使其能全部通过1 mm筛孔，充分混合,储下塑料瓶中,放一小包樟脑精，盖紧瓶塞保存备用。7.3操作步骤
用手工操作方法，按7.3.1处理；用纤维素测定仪法，则按7.3.2处理，7.3.1手工测定方法
7.3.1.1试样的预处理
称取约 1.0 g谢备好的样品,准确到0. 000 1g(m).置子500 rmL锥形瓶(6.2)中,如果样品粗脂肪含量超过10%，每克样品需用25ml.油醚（5.1）分一次浸提。浸提时加入-定量石油醚，振摇2
GB/T 9822—2008
1 mii,静置5 min,振摇、静置三次后，倾出上清液，如此反复。最后一次倾出上撑液后,置通风树内让残蹈石油醚浑发。
7.3.1.2试样的消化
将装有试样的锥形瓶安装在消化提取装置（G.4）上，先向锥形瓶中加人100 mL中性洗涤剂(5.15).再加入0.50g无水亚硫酸钠(5.9).启动消化装置,在5n1in~10 min内使锥形瓶内容物加热至沸腾，从沸腾开始记时.调节电热板温度·使锥形瓶内容物保持微沸60Inin，关闭消化装骨。7.3. 1.3过滤器准备
在洁净的玻璃砂芯斗（6.5)中加人1.0~3.0g精制玻璃纤维（5.10），并使其形成杯状，放人110℃电烘箱（6.6)中至少于煤4h，取出.放进干媒器（6.8)中冷却至室温，称最，复烘至恒质，得到玻璃砂芯漏斗和坡璃纤维的质最m。bzxZ.net
7. 3. 1. 4第一次过滤
将烘垒恒质玻璃砂芯漏斗联接到抽滤装置(6.9)上，把经消化处理的样品倾人玻璃砂芯斗中的玻璃纤维中问，滤，用允少500nl.9\℃～100℃热水分数次清洗残渣，每次洗涤后抽滤去水。7.3. 1.5酶解
最下玻璃砂芯漏斗，将一定量(约50 ImL)的2.5%α-淀粉酶溶液(5.17)删到已过滤的中性洗涤红维残余物中.使酶液完全泡全部样品，让约10 mL酶液滤出，以置换玻璃过滤器中残留的消洗水，用橡皮塞塞住玻璃砂芯蒲斗的底部并加人儿滴甲苯（5.13),放人37℃土2℃电热恒温培养箱（6.7)温18h(过夜）。
7. 3. 1. 6第二次过滤
取出电热恒温培养箱中的玻璃心漏斗，除去底部的塞广，并将其连接到过滤装置上插滤去除酶液，用至少300m1.90℃100℃热水，分数次清洗残渣.以洗去残留酶液，用碘液（5.14)检查是否有凝粉残留，妇有残留，则重复7.3.1.5的操作，加酶水解淀粉至淀粉全部除去。然后抽干择晶。7.3.1.7丙酮浸提
取下玻璃砂芯漏斗，用像皮晕塞在玻璃砂芯溺斗的底部，在坡璃砂芯漏斗中加人20mL丙酮(5.12)浸提 10 inin,除去底部的塞了.抽滤,再用10 nI. 丙酮分两次洗涤，描T。7.3. 1. 8烘干及称量
将玻璃砂芯滞斗取下，于110℃烘箱中十燥2h~~4h，取出，置于干煤器中冷却至室温，称量至恒质，得到残留物、玻璃砂芯溺斗和玻璃纤维的质量m27.3.2纤维素测定仪法
7.3.2.1玻璃埚的准备
将璃埚(6.5)洗净，放入110℃电烘籍（6.6)至少-1-燥1h在十爆器(6.8)中冷却至室温：称量至恒质，得到空玻璃址质量ml：7.3.2.2试样的预处理
称取约1.0制备好的样品，准确到0.0001g（m）,放人准备好的玻璃蜗中。如果样品粗脂肪含量大于10乐，年克样品带用2ml.和油醚分三次抽提。浸提用纤维素测定仪的冷抽提装置在室温下进行，每次抽提约8min
7.3.2.3试样的消化
将装有样品的玻璃埚安装在纤维测定仪(6.11)的相应位置.顺序加人100 mL巾性洗涤剂(5. 15)和 0. 50 无水亚蔬酸钠(5. 9)。启动仪器开关：便之加热，在5 Ilin~~10 垃i 内使玻璃堆璃内容物至沸，然后从沸腾开始记时，保持微沸60min，7. 3. 2. 4 第一次过滤
样品微沸消化60min后，启动抽滤开关抽滤净全部液体用至少500mL90℃~100℃热水，分数次清洗残渣并抽滤净全部液休。GB/T 9822—2008
7. 3.2. 5酶解
将玻璃坤从仪器,收下,放进 50 mL小烧杯,将 2.5%α-淀酶溶液(5.17)加到玻璃划埚中,使酶液超过并没过样品（约30 mL),加入滴甲苯（5.13),放人37℃+2电热恒温培养箱(6.7)中，恒温 18h（过夜），
7. 3. 2. 6第二次过滤
将玻璃均重新安装在纤维测定仪(6.11)上，启动仪器抽滤开关，抽滤净酶液，用至少30)m1.0℃~100℃热水,分数饮清洗残渣并抽滤净液体。7.3.2.7丙酮抽提
加人20 mL丙酮(5.12)漫提1C min,热滤、再加人 10 mL内酶分两次洗涤并抽滤净液体。7. 3. 2. 8烘干及称量
将玻璃蜗取下，于110℃烘箱中干燥2h-~4h，取山，置于干燥器（6.8）中冷却至室温，称量至恒质，得到残留物和玻璃地竭的质量m28结果计算
试样中不溶性膳食纤维含量按式(1)计算：X_型m×100
式中;
试样中性膳食纤维含量（以质量分数计），至n2—玻璃滤器及残留物烘干片的质量，单位为克（g）;m..--玻璃滤器烘于后的质岸，单位为克(g);一试样哟质+单位为克(g)，
8.2两个平行推测定结果的绝对差值不应超过1.0关.以半均值作为测定结果结果保留到小数点后二位。
9精密度
在同一实验室，山同操作者使用相向设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同…被测对象相点独立进行测试状得的两次独立测试结果的绝对差值不大于【%的概率不低于95%，版权专有复权必究
书号：155066·135505
GB/T 9822-2008
品伙伴网
定价：
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。