【国家标准(GB)】 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法

[CS 11. 040. 20
iKAoNirKAca-
quE-ei-aC-eC-ae-Craac-CEC-Neca-inikAoNiKAa中华人民共和国国家标准
GB/T14233.1—2008
代替GB/T14233.1-1998
医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法
Test methods for infusion, transfusion, injectiou eguipmcnts for medical use-Part l: Chemical analysis methods2008-11-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码
中国国家标准化管理委员会
2009-10-01实施
GB/T 14233. 1-2008
规范性引用文件
检验液制备
检验液溶出物分析方法
材料中重金属总含量分析方法
材料中部分重金属元素含量分析方法8
炽灼残落·
9环氧乙烧残留量测定
19环氧乙烷残留量分析
参考文献免费标准bzxz.net
气相色谱法
比色分析法
........
TKANKAca=
qE-i-ac-ec-ae-Ceraac-CEC-Neca-iniKANrKAa3
GB/14233《医用输液、输血、注射器具检验方法分为两部分：第1部分：化学分析方法：
第2部分：生物学试验方法
本部分是GB/T14233的第1部分。TKAONiKAa=
quE-ei-aC-eC-ae-Craac-CEC-Neca-niKANiKAaGB/T 14233. 1—2008
本部分代替GB/T14233.1-1998医用输液、输、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》。鉴于GB/T14233.11998已被诸多产品标准广泛引用，为避免自于标准条款号的改动而引起混乱，在本次修订中尽量保持与原标准的条款号对应，对需要修改的内容在原条款处进行了修改，新增内容在原序号基础上增加新的序号和方法本部分与GB/T14233.1-1998相比主要变化如下：修改工溶液配制及表述方法：
增加了使用时间较短（不超过21h）体积较大的不规则产品、使用时间较长（超过24上）的不规则形状产品和吸水性材料的检验液制备方法；增加了浊度和色泽试验方法；
修改了氯化物、酸度、重金属、铵、锌、灼烧渣、环氧乙烷残留量试验方法；增加了原子荧光光谱试验方法；“一取消了硫酸盐试验方法。
本部分由国家食品药品监督管理局提出。本部分山全国医用翰液器具标准化技术委员会工口。本部分起草单位：国家食品药品监管理局济南医疗器质量监督检验中心。本部分主要起草人骆红字、潘华先、施燕平、孙光宇、李克芳、秦冬立、刘斌、刘莉莉、郭伦。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 14233.1-1993;
-GB/T 14233.11998.
医用输液，输血，注射器具检验方法第1部分：化学分析方法
GB/T14233的本部分规定了医用输液、输血，注射器具化学分析方法。TIKANIKAa-
qE-ei-ac-ec-ae-Ceraac-CEC-Neca-niANiKAaCB/T14233.1—2008
本部分适用于医用高分子材料制成的医用输液、辅血，注射及配套器具的化学分析，其他医用高分子制品的化学分析亦可参照采用2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T14233的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期读的内容）或修订版均不适用于本部分，然南，鼓根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T601化学式剂标准滴定落液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-20C8，1S(）3696：1987、M()D）中华人民共和国药典（2005年版）二部3通则
3.1本部分的所有分析都以两个平行试验组进行，其结果应在允许相对偏差限度内，以算术平均值为测定结果，如一份合格，另一份不台格，不得平均计算，应重新测定，3.2若无特殊规定，本部分中所用试剂均为分析纯。3.3若特殊规定，本部分中试验用水均应符合GB/T6682中二级水的要求。3.4本部分中所用术语室温指10℃~303.5本部分中所用术语\精确称重”指称重精确到0.1mg3.6本部分中所用术语“精确量取“指用符合相应国家标准规定的准确度要求的移液管量取3.7重量法恒重系指供试品连续网次炽灼或干燥后的重量之差不得超过0.3g3.8若无特殊规定，本部分所用玻璃容器均为硅酸盐玻璃容器4检验液制备
4.1制备检验波应尽量模拟产品使用过程中所经受的条件（如产品的应用面积、时间，温度等）。模拟浸提时间应不少于产品正常使用时间。当产品的使用时间较长时（超过24h），应考虑采用加速试验条件制备检验液，值需对其可行性和合理性进行验证，4.2制备检验液所用的方法应尽量使样品所有被测表面都被萃取到4.3推荐在表1中选择检验液制备方法。-
GB/T 14233. 12008
表1检验液制备方法
检验液制备方法
KANKAca=
qUE-ei-aC-eC-ae-Cciaac-CEC-Neca-iTKAoNrKAa适用产品说明
取3套样品和玻璃烧瓶连成一循环系统·加人250mL水并保持在37士1它，通过一竭动泵作用于一段尽可能短的医用硅橡腔管上，使水以1L中的流量循环2h，收集全部液体冷至室温作为检验液取同体积水置于玻璃烧瓶中，同法制备空白对照液取样品切成1cm长的段加人玻璃客器中，按样品内外总专面积（cm）与水2
（mL）的比为2：的比例加水加盖后，在37℃士1℃下放置24用将样品与液体分高，冷至室温，作为检验液取同体积水置于玻病容馨中同法制备空白对照液。为部分切成1cm的碎片，用水洗净后晾干，然后加人玻璃取样品的真度
容器中，按样品
水，加盖后置
样品与渡休
外享装面积
五）与水（ml）的比为51（或
手压力然汽灭蓝器中，在121关
食至室温作为检验液
取同体
样品中
离.冷室
广玻璃容器
同祛需备
#公称容量，在370#
作为检验液。
1）的比测加
电加热30mm·加热结束后务
自对照液
C下恒温8h（或h）将样品与液体分取同体具
置于玻璃容器中，同法制备空白对照液样品电助水主公黎容量，在汽行验液。
室温·作
将弹品与液体分商，冷至
敢同体职水于玻容器主·同法制备空白对照液，最样品
的比例加录
样品加10
D（或按样品
当重量如c.1g~02g加1mL）
C土1℃值温24h（或8h或1b），将样品与液体分离，冷至室温，作为全放
取同体积水
实容器电同法制备空白对国液
取样品，按样品活当量如0.1g0.2g加1mL的比例加水，在G
1 C下植温 24h(或格样品与液体分高，冷室室温，作净检验液取同体积水置于改璃客需中，同法制备空白对照液，取样品，按0.1g~0.2g样品加1mL的比例加水.37℃+1℃条件下，浸提72h（或50C土1℃条件下漫提72减70℃±1C条件提24h），将样品与液体分离，冷至室温，作为检验液，取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液。取样品，按样品重量（g）或表面积（cm）加除去吸水量以外适当比钢的水，37℃土1条件下，没提24h（或72h或8h或1h），将样品与液体分离.冷至室温，作为检验液。
取同体水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液，注1：若使用括号中的样品制备条件，应在产品标准中注明使用时间较短（不超
过24h）的体外输注管
路产品。
使用时问较短（不超
过2:h)的体内导管。
使用时间较长（超过
24的产品。
使用时间很短（不起
社1h的容露类产品。
使用时间较短（不超
过246）的容器美产
使用时间较短（不超
过24h)的小型不规则
产品。
使用时间较短（不超
过24h）。体积较大的
不规则产品，
使用时间较长（超过
24h）的不规则形状产
吸水性材料的产品。
注2：温度的选择宜考患临床使用可能经受的最高温度，若为聚合物，温度应选择在玻璃化温度以下，0.1g/mL比例适用于不规则形状低密度孔状的固体产品：0.2g/mL比例适用于不规则形状的固体产品。3
5检验渣溶出物分析方法
5.1.浊度和色泽
5. 1. 「 浊度
5. 1. 1.1溶液配制
KANKAca-
quE-ei-aC-eC-ae-Craac-CEC-Neca-KAoNiKAaGB/I 14233. 1—2008
硫酸胖溶液：除取105干燥至恒重的硫酸耕1.00g，置100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，据匀，放置4h至6h
六亚甲基四胺溶液：在100mL具塞玻璃瓶中，用25mL的水溶解2.5g六亚甲基四胺。初级乳色暴浮液：向六亚甲基四胺溶液中加人25mL硫酸肼溶，混合后放置24h。该悬浮液赔存在无表面缺陷的玻璃容器中可保特稳定两个月。悬浮液不应粘附到玻璃容器上，使用前应充分混合。乳色标准液：加水稀释15mL初级乳色悬浮液至1000mL，该悬浮液应是新制备的，存放至多24h
对照悬浮液：按表2制备对照悬浮液，使用前振荡混匀。表 2对照悬浮液
对斑悬浮液
乳色标准液
5. 1. 1. 2 试验步骤
5. 1. 1.2. 1方法—
单位为毫升
使用无色、透明、内径为15mm~25mm的中性玻璃平底试管，比较检验液和按上述新制备的对照悬浮液，试管内液体层深40mm，制备好对照悬浮液放置5min后，在漫射日光下，垂直于黑色背景观赛溶液，
5. 1. 1.2. 2 方法二
在室温条件下，将检验液与等量的对照悬浮液分别置于无色、透明，内径为15mm~16mm的中性玻璃平底试管中，制备好对照悬浮液放置5min后，在暗室内垂直同置于企棚灯下，照度为10001x，从水平方向观察比较
5.1.2色泽
按《中华人民共和国药典（2005年版）二部》中附录区A落液颜色检查法进行。5.2还原物质（易氧化物）
5.2.1方法一:直接滴定法
5.2. 1. 1原理
高锰酸钾是强氧化剂.在酸性介质中，高锰酸钾与还原物质作用，MnO，被还原成Mn2：：Mn0-+8H++5e=Mn2+4H20
5.2.1.2溶液配制
硫酸溶液：量取12BmL硫酸，缓缓注人500mL水中，冷却后稀释至1000mL。3
GB/T14233.1-2008
qUE-ei-aC-eC-ae-Cciaac-CEC-Neca-riKAoNrKAa草酸钠溶液（c(1/2NaC0,）=0.1mo1/L)：称取105℃~110℃干燥恒重的草酸钠6.700g，加水溶解并稀释至1000mL.
草酸钠溶液Lc（1/2Na2C20,）=0.01mo1/L7：临用前取草酸钠溶液Lc（1/2Na22),）=0.1mo1/L加水稀释10倍。
高锰酸钾标准滴定溶液c(1/5KMnO,）=0.1mo1/L)：按GB/T601中方法进行配制和标定。高锰酸钾标准滴定溶液［c（1/5KMnO,）=0.01mol/L)：临用前，取高锰酸钾标准滴定溶液e(1/5KMnO）=0.1mol/L)加水稀释10倍。必要时煮：放冷，过滤，再标定其浓度。5. 2. 1. 3试验步骤
精确量取检验液20mL，置手维形瓶中，精确加人产品标准中规定浓度的高钰酸钾标准滴定济液3mL，硫酸溶液5mL，加热至保持微沸I0min，稍冷后精确加人对应浓度的草酸钠溶液5L，置于水浴上加热至75
规定浓旗的高锰酸印标准滴定溶液滴定显微红色，并保持30s不诞色为终点，同时与同批季百对点液相比较注：(1/5KMnO
c(1/5KMnO
结果计算
5. 2. 1. 4
mol/L高值胶标准滴定客液对应（1/2NaC.O.）0.1cl/L草酸钠游液：mol/L高锰酸押标准满定落液对应c(1/2NaC0）-0.01m1/L革酸钠溶液。还原物质（易氧化物）含量以消耗高锰酸钾溶液的量表示，四
式中：
(V,-Voe)
按式（1）计算：
消耗商值门标准滴定溶液的体核，单位为童升），检验液消酸钾标准滴定溶液的体位为毫升（m）：
酸钾标准滴定溶液的体积单位为老升（mL）空白液消糕
高锰酸钾标准酒定容液的
标准中规定的高钾标准滴定落液的浓度，单位为摩尔每升（mol/y5.2.2方法二：间接滴定法
5.2.2.1原理
水浸液中含有的还原物质在酸性条件下加热时，被高锰酸钾氧化，过量的高锰酸钾将碘化钾氧化成碘，而碘被硫代硫酸钠还原，
5.2.2.2溶液配制
疏酸溶液：量取128ml.硫酸，缓缓注人500mL水中，冷却后稀释至1000mL。高锰酸钾溶液（e1/5KMnO,)=0.1mol/L]：同5.2.1.2。高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO,)=0.01mbl/L)：同5.2.1.2,淀粉指示液：称取0.5g淀粉溶于100mL水中，加热煮沸后冷却备用。硫代硫酸钠标准滴定溶液[e(NazS,O,）-0.1mol/L)：按GB/T601中方法进行配制和标定。硫代硫酸钠标准滴定溶液(e（NazS2O）=0.C1mol/L]：临用前取硫代硫酸钠标准滴定溶液【cNaS.O）=0.1mol/L用新煮沸并冷却的水帮释l0倍5.2.2.3试验步骤
TKANiKAa-
qUE-ei-aC-eC-ae-Ceraac-CEC-Neca-niKANiKAaGB/T14233.1—2008
精确量取检验液10m>，加人250ml.碘量瓶中，精密加人硫酸溶液1mL2和产品标准中规定浓度的高锰酸钾溶液10ml2，煮沸3min，迅速冷却，加碘化钾0.1g，密塞，据匀。立即用相同浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，再加5滴淀粉指示液，缩续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色。用同样的方法滴定空白对照液，5.2.2.4结果计算
还原物质（易氧化物）的含量以消耗高锰酸钾溶液的量表示，按式（2）计算：V
(Vo-V)cs
式中：
V消耗高锰酸钾溶液的体积，单位为毫升（mL）V，检验液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：V空白液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：硫代值酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/)）62)
标准中规定的高锰酸钾标准滴定溶液Lc(1/5KMnO,）的浓度，单位为尔每升（mol/L）。5. 3氛化物
5.3. 1原理
氧离子在酸性条件下与硝酸银反应生成氟化银沉淀。5.3.2溶液配制
氧标准贮备液（0.1mg/mlL）：称取500℃~600C灼烧至恒重的氯化钠0.165g，溶于水，移人1O0cmL容量瓶中.稀格释至刻度
氯标准溶液：临用前精确量取氟标准贮备液稀释至所需浓度。硝酸银试液（17.5g/L）称取硝酸银1.75g，溶于水，稀释至100mL，此存于棕色瓶中。硝酸溶液：取105ml硝酸用水释至1c00mlL。5.3.3试验步骤
精确量取检验液10mL，加人50mL纳氏比色管中，加10mL稀硝酸（溶滋若不澄清，过滤，滤液置于50mL纳氏比色管中），加水使成约40ml，即得供试液。精确量取10mL氯标准液至另一支50mL纳氏比色管中，加10ml.轻硝酸，加水使成约40ml，指匀，即得标准对照液。
在以上两试管中分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀降至50mL，在暗处放置5min.置黑色背景上从比色管上方观察。供试液与标准对照液比油。供试溶液如特额色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50mL纳氏比色管中，一份中加销酸银试液1.0mL，摇勾，放置10min，如显浑浊，可反复过滤至滤液完全澄清，再加规定量的氯标准溶液与水适量使成50mi摇匀，在暗处放置5min，作为对照液：另一份中加硝酸银试液1.0ml.与水适量使成50mL，摇匀在暗处放置5mnin，按上述方法与对照溶液比较，即待。5.4酸碱度
5.4.1方法-
取检验液和空白对照液，用酸度计分别测定其PH值，以两者之差作为检验结果1）电可取检验液20ml。
2）检验液取20mL时，高锰酸钾溶液也加20mL硫酸液加2ml，碘化钾加1.0gS
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5.4.2方法二
5.4.2.1溶液配制
HTIKANIKAca-
qUE-ei-aC-eC-ae-Ceraac-CEC-Neca-niKANiKAa氧氧化钠标准滴定希液(c(NaOH）=0.1mo1/LJ：按GB/T601的规定配制及标定。氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）一0.01mol/L)：临用前取氨氧化钠标准滴定溶液Lc（NaOH）=0.1mol/L加水稀释10倍。
盐酸标准滴定溶液Lc(HCI)=0.1mo1/LJ：按GB/T601的规定配制及标定。盐酸标准滴定溶液c(HCD=0.OImol/L)：临用前取盐酸标准滴定溶液【c(HCI)=D,1mol/L)加水稀释10倍。
Tashiro指示剂：溶解0.2g甲基红和0.1g亚甲基蓝于100ml.乙醇（体积分数为95%）中。5.4.2.2试验步骤
精确量取20mL检验液置100mL磨口瓶中，加人0.1mLTashiro指示剂，如果溶液颜色呈紫色，则用氢氧化钠标准滴定济液（c（NaOH）=0.CImcl/L）滴定：如果呈绿色，则用盐酸标准滴定溶液Lr（HCl)=0.0lmol/L)滴定?直至显灰色。以消耗氢氧化钠标准滴定溶液【c(NaOH）=-0.01mol/L)或盐酸标准滴定溶液Lc(HCI)=0.01tmo1/L的体积（以毫升为单位）作为检验结果。5.4.3方法三
5.4.3.1溶液配制
氢氧化钠标准滴定溶液【c(NaOH)=e.1mol/L):同5,4.2.1。氢氧化标准漓定溶液Lc(NaO1)=0.01mo1/LJ：同5.4.2.1盐酸标准滴定溶液Cc(HCI)=0.1mol/L：同5.4.2.1。盐酸标准滴定溶液e(HCl)=0.01mal/L)：同5.4.2.1。酚指示液（10g/L）：称取1g酚酸，溶于乙醇（体积分数为95%）并稀释至100mL。甲基红指示液（1/L）：称取0.1g甲基红，溶艺醇（体积分数为95%）并稀释至100mL。5.4.3.2试验步骤
向10mL检验液中加人2滴酚酰指示液，溶液不应量红色。加人0.4mL的氢氧化钠标准滴定落液Lc（NaOH）=0.01mol/1.应呈红色加人0.8mL盐酸标准滴定溶液[c（HCI）=0.01mol/L].红色应消失。加人5滴甲基红指示液，溶液应呈红色。5.5蒸发残渣
5.5.1试验步骤
蒸发Ⅲ预先在105干燥至恒重。量取检验液50mL加入蒸发皿中，在水浴上蒸干并在105℃恒温箱中干爆至恒重。同法测定空白对照液：5.5.2结果计算
按式(3)计算蒸发残渣：
m=[(m2-m)-(mo2-mol)x1 000 .
式中：
蒸发残渣的质量，单位为毫克（m）：未加人检验液的蒸发Ⅲ质量，单位为克（g）：m
加人检验液的蒸发Ⅲ质量，单位为克（）：未加人空白液的蒸发皿质量，单位为克（&）：m
mc2一…加人空自液的蒸发Ⅱ质量，单位为克（g）5.6重金属总含量
5.6.1方法一
5. 6. 1, 1 原理
.（3)
在弱酸性落液中，铅、铬，铜、锌等重金属能与硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制备标准溶液进行比色，测定重金属的总含量。5.6.1.2试剂及溶液配制
乙较盐缓冲液（pH3.5）：取乙酸铵25g-加水25ml溶解后，加盐酸液（7mol/L）38ml，用盐酸液6
KANKAa
qE-ei-ac-ec-ae-Ceraac-CEC-Neca-niANiKAaGB/T 14233. 1—2008
（2mol/L）或复溶液（5mol/L）准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至10cmL，即得。硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4名，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存，临用前取混合液[由氢氧化钠（lmol/L）15mL，水5.0mL及甘油20mL组成15.0mL，加上述硫代乙醛胺溶液1.0mL.置水浴上加热20s，冷却，立即使用。铅标准贴备液（0.1mg/mL）：弥取硝酸铅0.160g用10ml硝酸溶液（1+9）溶解，移人1000mL容量瓶中用水翁释全刻度
铅标准溶液：临用市，精确量取铅标准贴备液稀释至所需浓度。5.6.1.3试验步骤
精确量取检验液25mL3于25mL纳氏比色管中，另取一支25mL纳氏比色管，加人铅标准液25mL，于上述两支比色管中分别加人乙酸盐缓冲液（pH3.5）2ml.，再分别加入硫代乙酰胺试液2mL摇勺，放置2min，置白色背景下从主方观察，比较颜色深浅。检验液如显色，可在标准对照液中加人少量稀焦糖溶液或者其他无干扰的有色溶液，使之与检验液颜色一改，再在检验液和标准对照液中各加入2mL硫代乙酰胺试液，摇勾，放置2min。在白色背景下从上方观察，比较题色深我
5.6.2方法二
5.6.2.1原理
在减性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫化钠作用生成不济性有色硫化物，以铅为代表制备构准溶液进行比色，测定重金属的总含量。5.6.2.2落液配制
氧氧化钠试液（43g/L）：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100mL.即得。硫化钠试液（100g/L）：临用前，称取硫化钠1g，加水使落解成10mL，即得销标准备液（0.1mg/mL）：同5.6.1.2。错标准溶液：同5.6.1.2。
5.6.2.3试验步骤
精确量取检验液25mL手25mL纳氏比色管中，另取-支25ml.氏比色管加人铅标准液25mL，于上述两支比色管中分别加人氧氧化钠试液ml再分别加人硫化钠试液5滴，摇匀，置白色背景下从上方观察，比较颜色深浅。5.7紫外吸光度
胶检验液，必要时用0.45um的微孔滤膜过滤，在5h内用1cm比色亚以空白对照液为参比，在规定的波长范围内测定吸光度。
5.8.1原理
铵离子在碱性济液中能与纳氏试剂反应生成黄色物质，通过与标准对照液比色，测定其铵含量。5.8.2溶液配制
氢氧化钠溶液（40g/1）：称取4.0g氢氧化钠，用水溶解并稀释至100mL。纳氏试剂（诚性磺化汞钾试璃）：取碘化钾1，加水10m溶解后·级级邮人二氯化汞的饱和水溶液，随加随镜拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氧氧化钾30名溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上，并用适量的水稀释使成20QmL，静置，使沉淀，即得，用时倾取上清液使用。检查：取本液2ml，加人含氨氮0.05mg的水50ml.中，应即时显黄棕色铵标准备液（0.1mg/mL）：称取0.297g于105℃110℃干燥至恒重的氟化铵，用水溶解并稀释至1comL
3）检验液也可取10mL，则铅标准液加人量为10ml6B/T14233.1—2008
铵标准溶液：临用前精确量取铵标准贮备液稀释至所需浓度。5.8.3试验步骤
TKAONiKAca=
quE-ei-aC-eC-ae-Craac-CEC-Neca-iKANiKAa精确量取10mL检验液于25ml纳氏比色管中，另取一支25ml结氏比色管，加人铵标准浴液1CmL，于上两支比色管中分别加人2mI氧氧化钠溶液（40g1），使溶液量城生，随后用蒸留水箱释至15mL，加人0.3mL纳氏试剂。30s后进行检查，比较检验液与对照液额色深浅。5.9部分重金属元案
5.9.1原子吸收分光光度计法
5. 9. 1. 1 仪器
原子吸收分光光度计，使用时应按仪器说明书操作。5.9.1.2分析方法（标准曲线法）在仪器推荐的浓度范围内，制备至少5个含待测元素且浓袋次递增的标准溶液，以配制标准溶液用的溶剂将吸光度调零，然后依次测定各标准溶液的吸光度，相对手滚度作标准曲线。测定检验液和空白对照液，根据吸光度在标准曲线上查出相应浓度，计算元素的含量往：用原子吸收光谱法测定重金属的含量时可通过蒸发试验液便其浓缩来携高检测厨。对每种金具的测定，都向250mL.的试验液中加人2.5mL硝酸溶液（10g/L）。5.9.2比色分析法
5.9.2.1锌
5. 9.2. 1. 1原理
锌与锌试剂反应显色在620nm处测定吸光度。5. 9.2.1. 2溶液配制
氯化钟浴液（7.455g/1）：称取.455g费化钟，加水稀等至1000mL氢氧化钠溶液（4/L）：称取4.000g氢氧化钠.加水稀释至1000mL硼酸氯化钾缓冲液（pH-9.0）：称取硼酸3.090g加氯化钾溶液（7.455g/L）500mL使溶解，再加氧氧化钠溶液（4g/L)210ml，即得。室氧化钠试液40/L）：称取4.00g氢氧化钠，用水溶解，稀释至100mL。锌试剂溶液：取0.130g锌试剂，加2niL氢氧化钠试液溶解，用水稀释至100mL。锌标准贴备液（0.1mg/mL）：称取C.440g硫酸锌（Zn5Oz7H.0），溶于水，移人1c00mL容量瓶中稀释至刻度。
锌标准溶液：临用前精确量取锌标准贮备液稀释至所需浓度。5.9.2.1.3试验步骤
精确量取检验液5mL置10mL量瓶中，加2mL硼酸氧化钾缓冲液与0.5mL锌试剂溶液，用水希释至刻度，放置1h，
精确量取空白液5mL置10mL量瓶中，加2mL硼酸条化钾缓冲液与C.6nl锌试剂溶液，用水稀释至刻度，放置1h，即为测定吸光度用参比溶液。精确量取5mL锌标准溶液，同法制成标准对照液，摇匀，效置1h，置1cm比色Ⅲ中，在620nm波长处测定吸光度。以参比液调零点。5. 9.2. 1. 4结果计算
根据测得吸光度值，按式（4）计算检验液相应重金属含量A
式中：
检验液相应重金属的浓度，单位为微克每毫升（\R/mL）；标准对照液相应重金属的浓度，单位为微克每毫升（pg/nL）；A.
检验液吸光度：
A，标准对照液吸光度。
5.9.2.2铅
5.9.2.2. 1原理
qUE-ei-aC-eC-ae-Cciaac-CEC-Neca-riKAoNrKAaGB/T 14233. 1—2008
铅离子在弱碱性（PI86～11）条件下与仪航腺二甲烧容液生成红色络合物5.9.2.2.2试剂及溶液配制
双碗腺三氯甲烷忙备液（）0g/L）：称取0.10g双硫溶解于三氯甲烷中，稀释至10cmL，贮存于如双蓝院不纯，可用下述方法纯化：称取0.20双硫踪，溶于100mL三氯甲棕色瓶中，置冰箱内保存
烷，经脱脂棉过滤于25gm满升中，每次用20mL体积分数为3%的氨水发复萃取数次，直至三氯甲烷相几乎无绿色为止
合水相至另
公波漏斗中，每次用10mL三甲烷洗涤水相两次。弃去三氮甲烷相，水相用体积务数为10%的硫酸酸化至双硫踪析出，再每次用100L三氧甲烧萃取两次，合并三氯甲烧相，倒人棕色瓶电
吸光度0.15直腺三氟甲烷溶液临用前取适量双硫三氧甲烧贮各液，月三氨甲烷稀释至吸光度为0.15（波卡510mm，1cm比色m）L）：称取0.1红溶于100mLZ联中即得配红指示液
柠檬酸铵游5:00g/L)：取50g模酸铵落于100 mL水中，以酚红与指示剂，用氨水碱化（pH8.5~9），月及量腺三氯甲烷贴备液提取，每次20mL，至双硫腺绿色不变为止。奔去三氯甲烷层，
水层再用三氧甲亮次洗涤，每改251至三氯甲烷层无色为止
布去三氯甲烧层，汉水层。
氧化钾溶液@=0g/L)：称取10g氰化钾落于水中，并帮释至100mL。如遇剂不纯，应先将10g氧00g/L）纯化的方法进行纯化后稀释至100mL。化钾溶于20ml水中按柠檬酸铵溶液（5盐酸羟胺溶激SDpg/L）：称取：10g盐酸羟胺，溶手水中，黏整至
100mL，试剂不纯，按柠橡酸铵
溶液（500g/L）纯化的方送进行纯化铅标准览备液
ng/mL)
称取销酸铅0.150g，用10mL确酸溶液1+9容解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释外，作为标准贴备液铅标准溶液：临用市罐量取语标准贮备液，稀释至所需液度5. 9.2.2. 3试验步骤
精确量取检验液50mL如250ml分液漏斗中，另取1ml铅标准清液加人另一支250ml.分液漏斗中，加空白对照波稀释至50mL。向两支分液漏斗中各加0.2mL盖酸、3滴酚红指示液、2滴盐酸羟胺溶液、2mL柠檬酸铵溶液，混勺。用氨水调5pH值至8.59（溶液由黄色变成红色），加入1mL鼠化钾溶液、13mL双硫踪三氟甲烷溶液振摇2min，静置分层。放出双硫踪三氯甲烷液于比色管中，在20min~60min内用分光光度计在510nm处测定吸光度，以空白液调零点。5. 9.2. 2. 4结果计算
根据测得吸光度值，按式（4)）计算检验液相应重金属含量，5.9.3原子荧光光谱法
5.9. 3. 1 仪器
原子荧光光度计，使用时应按仪器说明书操作。5.9.3.2分析方法（标准曲线法）在原子荧光光度计推荐的浓度范围内，制备至少5个含待测元素且浓度依次递增的标准溶液，然后以配制标准溶液用的溶剂为空白，依次测定各标准溶液的荧光强度，相对于浓度作标准曲线测定检验液和空白对照液，根据吸光度在标准曲线上查出相应浓度，计算元素的含量。9
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