【国家标准(GB)】 牙膏中三氯甲烷的测定 气相色谱法

ICS71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T22730—2008
牙膏中三氯甲烷的测定
气相色谱法
Determination of chloroform in toothpaste-Gas chromatography
2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局微码防伪bZxz.net
中国国家标准化管理委员会
2009-08-01实施
本标准的附录A、附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：王超、王星、季美琴、郝楠。GB/T22730—2008
1范围
牙膏中三氯甲烷的测定
气相色谱法
本标准规定了牙膏中三氮甲烷的测定方法。本标准适用于牙膏中三氯甲烷的测定。本方法三氯甲烷的测定低限：0.50mg/kg。2规范性引用文件
GB/T22730—2008
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT）3原理
以甲醇为溶剂，超声提取、离心，溶液以顶空进样器注人配有电子捕获检测器（ECD)的气相色谱仪检测，外标法定量。必要时，气相色谱-质谱确证。4试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯。4.1甲醇：色谱纯。
4.2三氯甲烷：色谱纯。
4.3三氯甲烷标准储备液：准确称取0.1g（精确到0.0001g）三氟甲烷于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，即得三氯甲烷浓度为1mg/mL的标准储备液。储备液贮存在4℃冰箱中，可使用两个月。4.4三氯甲烷标准工作溶液：用甲醇将上述储备液（4.3）分别配成三氟甲烷浓度为0.01μg/mL、0.05μg/mL0.1μg/mL、0.5μg/mL、1ug/mL的标准工作溶液，在4℃保存，可使用一周。5仪器
5.1气相色谱仪：配备电子捕获检测器（ECD)。5.2气相色谱仪：配备质量选择检测器（MSD)。5.3分析天平：感量0.0001g。
超声波清洗仪。
顶空进样器。
顶空瓶：20mL。
6测定
6.1样品处理
称取待测牙膏1.0g（精确到0.001g），置于顶空瓶中，准确加入甲醇9.0mL，密封后轻轻播匀，置1
GB/T 22730—2008
于顶空进样器中，在50℃下平衡10min。取气液平衡后的上部气体1.0mL，进人气相色谱和气相色谱-质谱测定。
6.2测定步骤
6.2.1顶空进样器条件
气化室温度：50℃，定量管温度：70℃；传输线温度：110℃气液平衡时间：10min；进样时间：1min；振荡情况：振荡5min。6.2.2气相色谱-质谱（GC/MSD)条件a)
色谱柱：HP-5毛细管柱[30m×0.25mm内径)×0.25μm]或与之相当者；色谱柱温度：起始温度35℃，保持4min后以50℃/min的速度升温到200℃保持1min；进样口温度：200℃；
色语-质谱接口温度280℃；
299,399%流量1.0ml/min
载气：氨气，纯度
电离方式：EI；
电离能量：70
测定方式：选
择离子监测方式（SIM)：
进样方式：分流进样，分流比为51进样量：1.0mL
选择监测离了
离了比/（%）
允许相对偏差/（%
气相色谱（UCD)条件
HP-5毛细档30m×0.32mm（内径）×025μm，5%phenylmethyl-siloxane或与之相a)
当者：
35℃，保持4min后以50℃/min的速度升温到200/C保持1min；升温程序：起始温度
进样口温度：200
检测器温度：250
载气：Nz（纯度为9999g%），流量1.0ml/min；尾吹气：Nz，流量30ml/min
进样方式：分流进样，分流比5：1；h）进样量：l.0mL。
6.2.4定性测定
用气相色谱-质谱仪对样品进行定性测定。进行样品测定时，如果检出三氯甲烧的色谱峰的保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的高了均出现，并且所选择的离子比与标准品的离子比相一致，则可确认样品中存在三氯甲烧。6.2.5定量测定
用气相色谱电子捕获检测器对样品进行定量测定。用配制的标准工作溶液（4.4)按浓度由稀至浓依次进样测定，绘制蜂面积对标准溶液浓度的五点标准工作山线。用标准曲线对样品进行定量，样品溶液中二氯甲烷的响应值均应在标准工作曲线范围内。在上述色谱条件（6.2.3）下，三氟中烷的参考保留时间为3.0min。三氟甲烷标准的气相色谱图和总离了流图及质谱图见附录A中的图A.1、图A.2和图A.3。三氯甲烷的添加浓度及其平均回收率的试验数据参见附录B2
6.3平行试验
按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。6.4空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。7结果计算
结果按式（1)计算（计算结果应扣除空白值）U-GX
式中：
样品中三氯甲烷的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；标准曲线查得的二甲烷的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）V
样品稀释后的意体积，单位为毫升（mL)；样品质量单位为克（g）
8精密度
GB/T22730—2008
·（1)
本标准的精密度数据是按照GB/T6379.2的规定确定的，其重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。
8.1重复性
在重复性条
，牙膏中三氯甲烷的合量在0.5mg/kg10mg/kg范围内，获得的两次独立测试不超过重复性限
灵T，本标准的重复性限按式（2）计算结果的绝对差值
式中：
0.033w+0.0106
三氯甲烷测定值的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）。如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个验的测定。8.2再现性
..（2)
者中三氛甲烷的含量在0.5mg/kg-10mg/kg范围内获得的两次独立测试在再现性条件
结果差值不超过再现性限人，本标准的再现性限按（3）计算。
lgR=0.957lgw-1.188
式中：
三氯甲烷测定值的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg)。（3)
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二氯甲烷（3.0min）。
三氯甲烷（2.5min）
附录A
(资料性附录）
三氛甲烷标准的色谱与质谱图
三氯甲烷标准的气相色谱图
三氯甲烷标准的GC/MS总离子流图83
607080
90100110120130
三氯甲烷标准的质谱图
（资料性附录）
回收率
牙膏中三氯甲烷添加浓度及平均回收率的试验数据：在添加量为0.5mg/kg时，回收率为87%；在添加量为1.0mg/kg时，回收率为93%；在添加量为5.0mg/kg时，回收率为92%；在添加量为10mg/kg时，回收率为96%。GB/T22730—2008
GB/T22730-2008
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牙膏中三氯甲烷的测定
气相色谱法
GB/T 22730±2008
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2009年3月第一版
印张0.75
字数10千字
2009年3月第一次印刷
书号：155066：1-35989
定价14.00元
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