【农业行业标准(NY)】 韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法

NY/T447--2001
韭菜是我国主要的蔬菜品种之一。不在其生长过程中，不合理使用农药的现象时有发生，为维护消费者和生产者的利益，为管理部门提供科学依据，本标准提供了韭菜中甲胺磷、甲拌磷、久效磷、对硫磷、甲基异柳磷、毒死蜱、呋喃丹等七种农药残留检测方法。本标准由农业部种植业管理司提出。本标准由农业部农药检定所负责起草。本标准主要起草人：刘光学、龚勇、秦冬梅、陶传江、何艺兵、叶纪明、朱光艳、高晓辉、吴玉环。本标准由农业部农药检定所负责解释。219www.bzxz.net
中华人民共和国农业行业标准
非韭菜中甲胺磷等七种农药
残留检测方法
Method for the determination ofpesticide residues in leek
本标准规定了韭菜中7种农药的残留量测定方法。NY/T 447—2001
本标准适用于韭菜中甲胺磷、甲拌磷、久效磷、对硫磷、甲基异柳磷、毒死蜱、呋腩丹的残留分析，其最低检出浓度分别为（mg/kg）：0.01、0.01、0.03、0.02、0.01、0.02、0.04。2原理
样品中农药用有机溶剂提取，经柱层析净化去除干扰物，用气相色谱仪氮磷检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。3试剂
所用试剂均为分析纯。
3.1丙酮。
3.2二氯甲烷。
3.3石油醚：沸程60～90℃。
3.4无水硫酸钠。
3.5氯化钠。
3.6活性炭（粉状。
3.7中性氧化铝（200～300目）于140℃烘4h，用8%的水减活，混匀，静置过夜备用。3.8农药标准品：甲胺磷、甲拌磷、久效磷、对硫磷、甲基异柳磷、毒死蜱、呋喃丹。纯度≥98.0%。3.9农药标准溶液：精确称取3.8所列适量的农药标准品，分别用丙酮配制成浓度约为1.0mg/mL的标准储备液，根据需要用丙酮配置成适当浓度的混合标准工作液。4仪器和设备
4.1气相色谱仪：配有氮磷检测器。4.2高速组织捣碎机。
4.3旋转蒸发器。
4.4玻璃层析柱：18mm×25cm带聚四氟乙烯旋塞。5提取和净化
5.1提取
中华人民共和国农业部2001-06-01批准220
2001~10-01实施
NY/T 447—2001
称取样品20.0g（精确至0.1g），置于组织捣碎机中，加人10g氯化钠，100mL丙酮和50mL二氯甲烷，高速匀浆1min，静置10min，取100mL上清液于圆底烧瓶中，用旋转蒸发器在40℃水浴中减压浓缩至约1.0mI，用10mL石油醚转移两次并继续浓缩至约1.0mL，待净化。5.2净化
5.2.1制备净化柱：依次将脱脂棉、2cm高无水硫酸钠、石油醚装人并将石油醚液面放至无水硫酸钠的顶部，称取4.0g混合填料（活性炭：中性氧化铝一1：4），用石油醚湿装且将石油醚液面放至填料的顶部，再加人2cm高的无水硫酸钠。5.2.2净化：将浓缩好的样品用10mL石油醚分两次转至柱上，并将石油醚弃去，用150mL混合淋洗液（丙酮：石油醚-1：1)淋洗并收集，浓缩，用丙酮定容至1.0mlL，待测。6测定
6.1色谱条件
6.1.1色谱柱：HP-170130m×0.25mmX0.25μm。6.1.2色谱柱温度:80℃→1 min-20℃/min-170℃→5℃/min→240℃。6.1.3进样口温度：240℃。
6.1.4检测器温度：270℃。
6.1.5载气：气≥99.999%，1.3mL/min。6.1.6辅助气：氮气30mL/min，氢气（3.0士0.2)mL/min，空气90mL/min。6.2色谱测定
根据样液中农药的含量情况，选定相近的标准工作液，标准工作液和样液中农药的响应值均应在仪器的检测线性范围内。在上述条件下，各种农药的保留时间分别为(min）：甲胺磷
甲拌磷
呋喃丹
久效磷
毒死蜱
对硫磷
甲基异柳磷
7结果
7.1计算
农药残留量按式(1)计算：
Es X h,(S,) X V X V
X,=VxH.(S)xmxv,
式中： X.-
样品中i组分农药的残留量，mg/kg；标准溶液中i组分农药的含量，μg；V—样品最终定容体积，mL；
V,—-样品进样体积，μL；
Hs(Ss)-
-标准样品中i组分的峰高（峰面积），mm（mm2）；-样品中i组分的峰高（峰面积），mm(mm)；提取溶液有机相的总体积，mL；提取溶液有机相的取用体积,mL；样品量，g。
·（1)
7.2方法的回收率和变异系数
NY/T447--2001
回收率的实验数据（在不同添加浓度范围内）见表1。表1
农药名称
甲胺磷
甲拌磷
久效磷
对硫磷
甲基异柳磷
毒死蜱
呋喃丹
色谱图
色谱图见图1。
添加浓度
0. 01 ~0. 5
0. 01~～0.5
0. 05 ~~ 0. 5
0. 01 ~ 0. 5
0. 05 ~0. 5
时间（min）
回收率
79.7~82.2
80. 0~88. 2
100.798.0
79.3~78.2
82. 4~98. 1
100.0~93.8
82.0~~99. 1
1--甲胺磷；2—甲拌磷;3--呋嘀丹;4久效磷；5--毒死蜱;6--对硫磷;7--甲基异柳磷图1色谱图
变异系数
8.4~～5. 3
6. 7 ~~4. 4
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