【国家标准(GB)】 变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法 第2部分：液相色谱法

ICS75.100;29.040.10
中华人民共和国国家标准
GB/T7602.2—2008
变压器油、汽轮机油中
T501抗氧化剂含量测定法
第2部分：液相色谱法
Determination of T501 oxidation inhibitor contentintransformer oil orturbineoil-Part 2 : Liquid chromatography2008-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会　
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2009-10-01实施
GB/T7602《变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法》分为3部分：第1部分：分光光度法；
第2部分：液相色谱法；
第3部分：红外光谱法。
本部分为GB/T7602的第2部分。
本部分由中国电力企业联合会提出并归口。本部分起草单位：西安热工研究院有限公司、福建省电力试验研究院。本部分主要起草人：孟玉婵、郑东升、杨红燕、连鸿松。GB/T7602.2—2008
1范围
变压器油、汽轮机油中
T501抗氧化剂含量测定法
第2部分：液相色谱法
GB/T7602.2-—2008
本部分规定了变压器油、汽轮机油中添加的T501抗氧剂（26-二叔丁基对甲酚)含量的液相色谱测定方法。
本部分适用于变压器油、汽轮机油中T501抗氧剂含量的测定，其他油品中T501含量的测定也可参照本方法进行。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法GB/T17623绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法3方法概要
本方法以甲醇为萃取剂，富集油中的T501，用高效液相色谱仪分析溶解在萃取液中的T501含量，从而实现对油中T501的定量测定。本方法的检测下限为0.005%。
4仪器设备
4.1高效液相色谱仪应符合下列条件：a）双泵或单泵系统；
b）C18液相色谱柱，柱长150mm；c）能检测紫外线（UV)光谱的UV检测器；d）数据采集系统，宜使用色谱数据工作站或色谱数据处理机；e）超声波发生器或在线脱气装置，用于去除流动相中的气泡。4.2机械振荡器：往复振荡频率270次/min280次/min，振幅35mm；可采用GB/T17623方法中脱气用的振荡仪。
4.3试验室用的高速离心机：0r/min～4000r/min。4.4分析天平：精度为0.0001g。4.55mL玻璃注射器。
4.610μL微量注射器。
4.710mL具塞比色管。
4.81.00mL移液管。
4.9搅拌器。
GB/T7602.2—2008
5试剂
5.1纯水。
5.2T501抗氧化剂（2,6-二叔丁基对甲酚），化学纯。5.3甲醇，分析纯。
5.4硫酸，98%，化学纯。
5.5干燥白土：粒度小于200目，约500g活性白土在120℃下烘于1h后，保存在干燥器内备用。6准备工作
6.1基础油的制备
6.1.1取变压器油或汽轮机油1kg，加100g浓硫酸，边加边搅拌20min，然后加入10g～20g干燥白土，继续揽拌10min，沉淀后倾出澄清油。酸、白土处理应进行两次。将第二次处理后的澄清油加热至70℃～80℃，再加人100g~150g的干燥白土，搅拌20min，沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理一次，沉淀后过滤。如果两次加热加白土处理所得澄清油按6.1.2方法检查，不含T501即认为已制得基础油。否则，再进行酸、白土处理，直至将T501脱干净为止。6.1.2基础油中T501含量的检查
a）配制T501含量为0.20%的甲醇溶液，按7.2.1进行分析，得到T501峰的保留时间；b）取待检查的油样按7.1和7.2.1的步骤进行萃取和分析，检查得到的色谱图，若在T501峰的保留时间处没有出峰，则认为该油样不含T501。6.2含0.300%T501的标准油的配制准确称取T501抗氧化剂0.3g（准确至0.1mg），加热至不高于70℃的条件下，溶于99.70g基础油中制成含0.300%T501的标准油。此油避光保存于棕色瓶中，可以使用三个月。注：应选用与被测油样同品种的基础油来配制标准油样。6.3仪器的准备
6.3.1按照液相色谱仪的使用说明，调节液相色谱仪，建立下列工作状况：a）流动相：甲醇：水=82：18～87：13(体积比）；流量：0.5mL/min~1.0mL/min；
c）柱温：40℃；
d）进样量：10 μL。
6.3.2UV检测器选择275nm波长进行检测。6.4仪器的标定
当液相色谱仪和检测器进人工作状况后，称取9.0g（准确至0.0001g）含0.300%T501的标准油（w.），按7.1步骤进行萃取，用25μL微量注射器准确吸取甲醇萃取液25μL进样分析，得到T501在检测器的响应值R，峰面积或峰高）。至少重复操作两次，取平均值R，。7油样分析步骤
7.1油样的萃取
油样按GB/T7597规定的方法采集。称取9.0g士0.2g（准确至0.0001g）的被测油样于10mL具塞比色管中，用移液管移取1.00mL甲醇加到比色管中，塞紧管塞，用力摇动使之混匀，水平放在振荡器上，常温振荡15min。将比色管置于高速离心机内旋转（宜选用转速2000r/min)10min，使油与甲醇分层。上层的甲醇萃取液作为分析用样。7.2萃取液的分析
7.2.1用25μL微量注射器准确吸取萃取液25μL进样分析，得到样品中T501在检测器的响应值R.2
（峰面积或峰高），此操作至少重复两次，取平均值R，。典型的色谱图见图1，T501峰
保留时间/min
图1萃取液分析的液相色谱图
GB/T7602.2—2008
7.2.2当一个油样分析完成后，将流动相改为纯甲醇，并加大流速冲洗，直至色谱柱中不含残留物，然后再进行下一个油样的分析。
计算结果
按下式计算油中T501的含量：
w,Xms×R
式中：
被测油样中T501的含量，%；
标准油样中T501的含量，%；
-检测器对标准油样中T501色谱峰的响应值；R,
检测器对被测油样中T501色谱峰的响应值；-标准油样质量，g；
精密度
被测油样质量，g。
2重复性r为0.030%。
再现性R为0.056%。
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打印日期：2009年5月8日
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第2部分：液相色谱法
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字2009年4月第一版
反2009年4月第一次印刷
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