【石油化工行业标准(SH)】 石油酸检验法

中华人民共和国石油化工行业标准石油酸检验法
1主题内容与适用范围
SH/T0092-91
代替SY2911--77
（1988年确认）
本标准规定了石油酸粗酸值、纯酸值的测定及石油酸含量、矿物油含量的计算方法，本标准适用于测定由石油馏分中提取的石油酸。2引用标准
GB260石油产品水分测定法
3定义
3.1粗酸值：未精制的工业石油酸试样的酸值，以mgKOH/g表示。3.2纯酸值：工业石油酸抽出矿物油后试样的酸值，以mgKOH/g表示。4方法概要
试样用新中和的95%乙醇为溶剂，酚酞为指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定测得粗酸值和纯酸值，再用公式计算出石油酸含量及矿物油含量。5仪器
5.1锥形烧瓶，100或150mL。bzxZ.net
5.2分液漏斗：250或500mL。
5.3滴定管：10或25mL。
5.4烧杯：100或150mL。
6试剂
6.1石油醚：化学纯，30~60℃或6090℃。6.2氟化钠：分析纯，配成饱和水溶液。6.395%乙醇：分析纯。
6.4硝酸：分析纯，配成10%（m/m）水溶液。6.5氢氧化钾：分析纯，配成c（KOH)=0.1000mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。6.6甲基橙指示剂：配成0.2g/L水溶液。6.7酚酸指示剂：配成10g/L乙醇溶液。7准备工作
7.1氢氧化钾乙醇-水溶液的配制：用56g/L的氢氧化钾-乙醇溶液与水按体积比1：1配成。7.2纯酸值样品的制备：
7.2.1取5～10mL石油酸样品，装入分液漏斗中，加入几滴酚指示液，再加入氢氧化钾乙醇-水溶中国石油化工总公司1991-11-26批准84
1992-12-01实施
SH/T0092-91
液充分摇动，直到呈现出明显的碱性反应为止。7.2.2向分液斗中加入15～20mL（重质石油酸允许30mL)石油醚振荡之，抽提样品中的矿物油，静止分层后，收集下层乙醇-水皂液于清洁容器中，用同体积石油醚反复进行抽提（约四次），直至石油醚滴在滤纸上对光观察不再留有油迹为止。7.2.3向脱油的乙醇-水皂液中，加几滴甲基橙指示液，在不断振荡下，加10%（m/m.）硝酸水溶液，使之呈明显的酸性反应（深色石油酸，可用pH试纸检验）。7.2.4静止分层后，弃去水层。将上层石油酸反复用氯化钠饱和水溶液洗至中性，再用蒸馏水洗一次。或只用70℃左右蒸馏水洗至中性。7.2.5将洗好的石油酸置于烘箱中，在105～110℃下烘1h后，冷却到室温，称此样品测定纯酸值。7.3粗酸值样品的制备：
未脱矿物油的石油酸，用70℃左右蒸馏水洗至中性，作为测定粗酸值的样品。8试验步骤
8.1粗酸值和纯酸值的测定
称取样品（7.2条或7.3条）0.3～0.5g（精确至0.0002g）于100mL锥形烧瓶中，加入25mL新中和的95%乙醇和几滴酚指示液，用c（KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈淡玫瑰红色为止，记录消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积。8.2按GB260测定试样的水分。
9计算
9.1试样的粗酸值X，或纯酸值X，（mgKOH/g)按式(1)计算：X,(或X,)= : V× 0. 056 × 1 000m
: V× 56
式中：c—氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，V
一滴定粗酸值或纯酸值时所消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积，mL；试样质量，g，
（1）
与1.00mL氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（c（KOH)=1.000mol/L)相当的以克表示的氢氧化钾的质量。
9.2试样的石油酸含量X，【%（m/m）按式(2)计算：X
式中：X，—试样的粗酸值，mgKOH/g：X.—试样的纯酸值，mgKOH/g。
9.3试样的矿物油含量X，（%（m/m）)按式（3)计算：X, =1 (X,+X,)
式中：X，一一试样的石油酸含量，%（mm）；Xs—试样的水分，%（m/m）。
10精密度
10.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于算术平均值的1%。10.2再现性（暂定）：不同实验室各自提出的两个结果之差，不应大于算术平均值的2%。（2）
（3）
SH/T0092-91
取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。附加说明：
本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由兰州炼油化工总厂、独山子炼油厂负贵起草。本标准主要起草人李惠贤、赵宝来、冉英勇。86
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