【国家标准(GB)】 染料及染料中间体水分的测定

ICS 71.100. 01;87.060. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T2386—2006
代替 GB/T 2386—2003,GB/T 13753--1992染料及染料中间体
水分的测定
Dyestuffs and intermediate of dyes--Determination of moisture2006-08-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准花管理委员会
2007-01-01实施
GB/T2386—2006
本标准代替GB/12386—2003染料及染料中间体水分的测定和GB/T13753—1992染料中润体水分测定通用方法卡尔·费休法及卡尔·费休改良法》。本标准与 GB,:T 2386 2003 和 GB/T 13753 1992 的主要差异如 下 本标推整合了 GB/T 2386—2003 和 G3/T [3753—1992将标推名称规范为《染料及染料巾间体水分的测定（GB/T2386和GB/T1B753的标题、木标推的标题）；
补充完善子\容剂抽提法\和\烘于法\内容(6B/T 2380的3.1、3.2和本标准的3.1,3.2)。本标难的录A,附录 H和附录C为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国恐料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口本标推起草单位：沈阳化工研究院，本标推主要起草人：她兰琴、口炯。GB/T2386于1966年肖次发布为化工部频标准HG2369—1966，1980年制定为国家标准GB2386—1980.2003年第—次修订为GB/工2386—203,GB/13753手1992年前次发布为国家标推GB13753—1992。2006年第二次修订并整合为GB/T23862006，1范围
染料及染料中间体水分的测定
本标准规定了染料及染料中间体水分的测定方法。GH/T 2386-2006
本标准适用于各类染料，染料中间体水分的测定，其中卡尔：费休法及卡尔·费休改良法适用于染料及染料中间体中微量水分的测定，但不适用于能与尔·费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物样品中水分的测定，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标的条款，凡是注口期的引用支件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标难然而，鼓刷根据本标达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/11250—1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2374—1994染料染色测定的··般条件规定3试验方法
根据染料、染料中间体性质的不同，采用不同方法测试样品中的水分并计算，其水分测定法分为溶剂抽提法，烘干法、真空干燥法三种和卡尔费休法及卡尔·费休改良法。试剂和材料，仪器和设备应符合GR/T2374一1994中第3章,第5章的有关规定,极限数值表示方法按 GB/T 1250—1989 规定进行,检验结.果的判定按 GB/T 1250--1989 中的 5. 2 修约值比较法规定进行。
3.1溶剂抽提法
3. 1. 1 试剂
a）甲莱,化学纯。
b）二甲苯:化学纯。
3. 1.2仪器
a）架盘天平：感量不大于0.1g：h）水分测定器,结构见图1，
3.1.3测定步骤
在清洁、下燥的水分测定器的蒸馏瓶中放人被测试染料样品 20 β～50 g<精确至0.1),入100mL～125mL用水饱和过的甲苯或二甲苯，将蒸馏瓶与刻度相及冷凝器连接后，置于加热浴中加热，使甲苯或二甲苯沸腾回流，控制回流速度，使冷凝液以每秒2滴～5滴的速度从冷凝管末端滴下。当刻度惧中水的体积不再增加、上层溶液变为透明时,则停止加热,冷却30 min,从刻度帽中读出水的体积；若上层溶液呈现独，则将接受管放入温水中，便其澄清，然后冷却到卒温读数；若冷凝管内壁沾有水滴，可加大火焰或增加电压，加热数分钟，把水滴冲进接受器，然后冷却到室温读数。仍无效，就用金属丝或细坡璃梯带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮人接受器中，然后冷却到室温读数
另做一平行空白试验：在清洁、下燥的蒸馏瓶中加入100mL～125mL用水饱和过的甲苯或二甲苯，另用移液管加入0.50mL蒸留水，以下操作与试样处理相同，最后从刻度帽中读出水的体积。1
GB/T 2386—2006
1--—-热馅瓶：
2—接孕器
3——冷营。
3.1.4结果计算
620±3
60*±5
图1水分测定器的结构图
以质量蛋数(%)志示的水分含最 现按式(1)计算V-V:-V.)
式中：
水分的质量分数，%
空自试验时刃加的蒸馏水体积、单位为毫刀（mI)：空白试验时蒸出水的体积，单位为毫升(InL)；测试样时蒸出水的体积，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为克（g）。
注：水在宰温的相对密度数值可以视为1.因此用水的老升数作为水的克数。计算结果保留到小数点后两位：3.2烘干法
3.2.1莜器
a）称量瓶。
b）分析天平，感量不大于0.0001。烘箱：灵敏度能控制在士2℃,装有温度订。d）下燥器：内盛适当的下燥剂
3.2.2测定步骤
单位为垒米
3. 2.2, 1确定试样量
根据被测试样的水分质量分数来确定试样的质量（g)，参见表1。表 1推荐使用水分含量和试样量对应关系水分质堂分数/%
d, 010,1
0. 1 1. 0
3.2.2.2确定烘干温度
试样量/
CB/T2386—2006
除另有规定外，试样的烘下温度一般规定为100～105℃。特殊产品，烘干温度可根据产品性质，在相应产品标准中另行规定，
3,2.2.3测定
用已恒量的扇型称量瓶（干燥为法同试样，恒量误差士0.0004g)称取试样适量（精确至0.0002g),置了烘箱中，了100℃～105℃或根据试样的性质于相应产品标准中所规定温度下烘至恒量（恒最误差±0. 000 4 g).
3. 2. 3结果计算
以质量分数(%)表示的水分含量w按式(2)计算：m-m×100
式中：
水分的质量分数，%；
干燥前称量瓶连同试样的质量，单位为克（R)：于燥后称量瓶逆同试样的质昼，单位为克（r)：7n—试样质量,单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后两位。3.3真空干爆法
3.3.1试剂和材料
浓碗酸（或灼烧过的氟化钙）。3.3.2仪器
a）称量瓶。
b）分析天平：感量不大于0.0001号。c）真空干爆器。
3. 3.3测定步骤
（2）
用已恒量的扁型称量瓶<干燥为法同试样，恒量误差士0.0004g）称取磨细的试样约58～10g（精确至0.0002），置了放浓硫酸（或灼烧过的氯化钙）的真空干爆器中，抽真空干燥至恒量（恒量误差上0,0004g、真空度为9.33×10Pa-9、46×101Pa)3.3. 4结果计算
以质量分数(%)表示的水分含量α按式(3)计算mz=m×100
式中：
w---水分的质量分数，%；
GB/T2386—2006
干燥前称量瓶连同试样的质量，单位为克（g）：m)——干燥后称量瓶连同试样的质量，单位为克（g）；m—试样质量，单位为克（g）。计算结果保留到小数点后两位。3.4卡尔·费体法及卡尔·费休改良法3.4.1原理
卡尔·费休试剂碘，二氧化硫、吡啶和甲醇组成的液)能与试样中的水分定量反应,反应式如下：H,O+I,+SO+3C.H.N+2CH,N·Hi+C,H,N·SOC.H,N . SO,+ CH,OH-C,H,N. OSO.+ OCH.以合适的溶剂溶解样品，用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定，即可测出详品中的水分。卡尔，费体试剂可购买如KFR-06无吡啶卡尔，要体试剂，也可按本标雅的3.4制备3.4.2试剂与材料
3. 4.2. 1 甲醇。
3.4.2.2乙二醇甲醚：化学纯.500mL乙一醇甲醚中加人约50分子筛，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
3.4.2.3吡啶，
3. 4. 2. 4
三氮甲烷，
样品溶剂：
a）4休积甲醇和1休积吡啶混会；b）4体积乙二醇甲醚和1体积吡啶混合；e）1体积甲醇和3体积三氛甲烷混合。除以上几种混合溶剂外，还可根据体样品选择适马的溶剂。3.4.2.6卡尔·费休试剂
二氧化硫：用硫酸分解无水亚硫酸钠制取或使用钢瓶装二氧化硫，均需经干燥脱水处理。二氧化硫发生装置见附录 A.
取85g碘于干燥的11.具塞棕色瓶中，加人670ml.甲爵，盖上瓶塞，摇荡至碘全部溶解，再加人270L吡啶混句，矮慢通人上述二氧化硫药65多于此溶液中（略有过量也无妨），通一氧化蕊时应用冰水浴冷却，使溶液温度不超过20亡。试剂应放置暗处至少24b后使用，应避免大气中湿气的影响。新配制的试剂滴定度为3 扭g/mL～4 扭g/mL若使用甲醇制备,滴定鹿须使用前标定,当日有效;若使用乙二醇甲醛制备,可按时标定。
3.4.2.7卡尔，费休改良试剂（改良法用）取63g碘于干燥的1L具塞棕色瓶中，加人600mL甲醇，25g无水碘化钠（于120℃烘箱中开燥2 h)85g无水乙酸钠(在120℃烘籍中干燥2 h）.盖上瓶塞，摇荡至碘及盐类全部溶解(甲被)。通一氧化硫于用冰水浴冷却的甲醇中，使每甲醇含有256二氧化硫（乙液）,通二氧化硫时溶液温度不超过20℃
加 90 mL 乙液(含23 g二氧化硫)或白接通23—氧化硫气体于甲液中,再用甲醇稀释至 1 1，置于暗处备用,应避免大气中湿度的影响。新配置好的试剂滴定度为 3.5 ng/mL～4. 5tmg/mL,须逐H标定，3.4.2.8干燥剂
a） 5A分子筛:3 mtm～~5 mm颗粒,在 500℃下活化 2 h 后,置于燥器中备用。b）活性硅胶用作填充于燥剂。
c）硅酮润滑酯,润滑磨砂玻璃接头用。3.4.3仪器及装置
3.4.3.1水分测定仪，测定装置见附录B,由以下各部件组成：a）白动滴定管：分度值为0.05 mL；b）反应瓶；
c）铂电极；
电磁搅拌器；
微安计；
磨口棕色玻璃贮瓶；
g）终点电测装置：线路方框图见附录C。GB/T 2386—2006
安装前，玻璃器血均应于110℃下烘十，安装时应注意密封，凡与空气相通处均应接上硅胶十燥管：磨砂玻璃接头应涂上硅瑚润滑酯：3.4.3.2微量注射器：10μL，
3.4.4测定步骤
3.4.4.1终点的确定
本标准规定用直接电量法确定终点，其原理为：在浸入溶液中的两铂电极间如-·中压，若溶液中有水存在，则阴极极化，两铂电极间无电流通过。滴定至终点时，溶液中同时有碘改碘化物存在，阴极去极化，熔获导，电流突然增加至一最大值并稳定约1min.此时即为终点。3.4.4.2卡尔·费休试剂及卡尔·费休改良试剂滴定度的标定用微量注射器吸取5μL水，称取其质量（精确至0.000 2g)，复两饮,取算术平均值作为5μI.水的质量：
加20 mL甲醇于反应瓶中，使电极浸人甲醇，盖上瓶塞，开动电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂或卡尔·费休改良试剂滴定甲醇中水分至电流表指针产生较大偏转并保持约1min不变为空白滴定终点，不记录耗用试剂的体积。
用微量注射器注人5uL水于反应瓶中，用卡尔·费休试剂或卡尔·费休改良试剂滴定至电流表指针偏转停留在空白滴定时相同的位置并保持1 mi不变为终点，记录耗用试剂的体积。试剂滴定度按式(4)计算：
式中：
T-卡尔·费休试剂(或卡尔·费休改良试剂)的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；m——水的质量，单位为克(mg)；V1—一滴定耗用的卡尔·费休试剂(或卡尔·费休改良试剂)体积,单位为毫升(mL)。3.4.5样品中水分的测定
在反应瓶中，加-定体积（浸设电极)的样品溶剂，在揽拌下用卡尔·费体试剂或卡尔·费休改良试剂滴定至电流表指针产生较大偏转并保持1min不变为空白滴定终点。液体试样用吸量管定量吸取试样迅速加人反应瓶中：固体试样用玻璃称样管称取试样（精确至0.001g）迅速加人反应瓶中，盖上瓶塞，用卡尔·费休试剂或卡尔·费休良试剂滴定至电流表指针偏转停留在空白滴定时相同的位置并保持1 min不变为终点，记录耗用试剂的体积。以质量分数%表示的试样中水分按式(5)或式(6)计算：TV
w=1000m
10000V
（6）
GB/T 2386—2006
式中：
试样中水分质盘分数，%；
一卡尔，费休试剂（或卡尔·费休改良试剂）的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；固体试样的质量，单位为克（g），一滴定耗用的卡尔·费休试剂（或卡尔·费休改良试剂)体积，单位为毫升(mL)；V
Vs—液体试样的体积，单位为毫升(mL)；一液体试样的相对密度，单位为克每立方厘米(g/cn)。讨算结果表示到小数点后两位。试验报告
试验报告包括以下内容：
被测样品全名：www.bzxz.net
本标罹编号。
写明采用的测定方法。
试结果
在测试过程中的特殊情况。
马本标准方法有差异的地方。
试验日期，
配制装置见图A.1.
—一氧化硫气体发生器：
浓硫酸洗瓶
—分离器；
附象A
（资料性附录）
卡尔·费休试剂（或改良试剂）配制装置盛有碘、甲醇等溶液的吸收瓶
·冰水浴，
干燥管，
图A1卡尔·费休试剂（或改良试剂）配制装置GB/T2386—2006
GB/T 2386—2006
测定装置见图 B, 1。
反应瓶，
自动滴定管：
铂电控：
一电磁揽拌器1
搅拌子，
进样口，
被排放口
试剂射瓶：
于燥瓶；
压气球：
终点电测装置：
磨口接头；
于燥管；
螺旋夹。
附录B
（资料性附录）
水分测定装置
图 B, 1水分测定装置
方框图见图℃.1。
P-—电磁;
I——开关;
一铂电极；
—电阻：
·电阻：
G微安表。
附录C
(资料性谢录）
终点电测装量线略方框图
(95012)
终点电测装置线陷方框图
GB/T2386—2006
GB/T 2386-2006
中华人民共和国
国家标准
染料及染料中间体水分的测定
GB/T 2386-2006
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开本880X×12301/16印张1宇数20于字2006年 12月第一版2006 年12月第一款印刷6定价12.00元
书号：155066：1-28596
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