【国家标准(GB)】 染料及染料中间体不溶物质含量的测定

ICS71.100.01;87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T2381-—2006
代替GB/T2381—1994
染料及染料中间体
不溶物质含量的测定
Dyestuffs and intermediate of dyestuffsDetermination of content of insoluble matters2006-08-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数破防伪
中国国家标准化管理委员会
2007-01-01实施
本标准代替GB/T2381-1994《染料中不溶物含量的测定》本标准与GB/T2381-1994的主要变化如下：GB/T23812006
-标准名称规范为《染料及染料中间体不溶物质含量的测定》（本标准的标题）；标准的适用范围由染料扩展到染料及染料中间体（本标推的范围）；补充完善了“水溶性染料溶解”和“硫化染料溶解”内容（本标准的6.1.1和6.1.2），增加了“染料中间体溶解”及“洗涤”的试验方法（本标准的6.1.5和6.3.5)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院、上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：姬兰琴、陈庆东、沈日炯。本标准1966年首次发布为化工部颁标准HG2-364-1966，1980年制定为国家标准GB2381-1980，1994年第—次修订为GB/T2381—1994。1范围
染料及染料中间体不溶物质含量的测定本标准规定了染料及染料中间体中不溶物质含量的测定方法。GB/T2381—2006
本标准适用于各类水溶性染料、硫化染料、色酚和色基及染料中间体中所含不溶物质含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1250--1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T23741994染料染色测定的一般条件规定3原理
将染料或染料中间体充分溶解于适宜的溶剂中，然后用G3过滤器过滤，充分洗涤后，用恒量法测定不溶物质含量。
4试剂和材料
试剂和材料应符合GB/T2374—1994中第3章的有关规定，极限数值表示方法按GB/T12501989规定进行，检验结果的判定按GB/T1250—1989中的5.2修约值比较法规定进行。5仪器和设备
仪器和设备应符合GB/T2374—1994中第5章的有关规定。G3过滤器，循环使用时，失重范围不超过0.01g，如需要使用G4过滤器的，在产品标准中a
注明；
b）电热干燥箱；
c）真空泵；
d）抽滤瓶。
6试验方法
6.1染料溶解
6.1.1水溶性染料的溶解
称取约1g染料样品（精确至0.0002g），置于800mL烧杯中，用少许蒸馏水调成浆状，加人600mL沸腾的蒸馏水（如系碱性染料，则先加少许乙酸），搅拌均匀，根据溶解情况，酌情沸煮10min（不宜沸煮的染料则在该产品标准中另行规定），务必保证试样充分溶解。6.1.2硫化染料的溶解
称取约1g染料样品（精确至0.0002g），置于400mL烧杯中，加人100g/L硫化钠溶液20mL及500g/L土耳其红油1mL，蒸馏水50mL，加热至90℃~95℃，保温15min搅拌、溶解，加沸腾的蒸馏水200mL，搅拌，使其充分溶解。1
GB/T2381—2006
6.1.3色酚的溶解
称取约1g色酚样品（精确至0.0002g），置于800mL烧杯中，用少许乙醇将其润湿，加人35mL浓度为245g/L的氢氧化钠溶液，搅拌均，再加入400mL蒸馏水，并加热至沸，煮沸5min，使其充分溶解。
6.1.4色基的溶解bzxZ.net
称取约1g染料样品（精确至0.0002g），置于800mL烧杯中，加浓盐酸20mL，搅拌均勾后，再加人500mL沸腾的蒸馏水使其充分溶解。6.1.5中间体的溶解
根据产品结构特点，按产品在水中溶解情况，确定加热或加酸、加热或加碱、加热，搅拌，使其完全溶解，然后测定其水不溶物或酸不溶物或碱不溶物含量。具体称样量、加水量、加热温度，加热时间及加酸量或加碱量在产品标准中另行给出。6.2过滤
将按本标准的6.1溶解的染料或染料中间体溶液在已恒量的G3过滤器（质量为m）上趁热过滤，必要时可真空吸滤。
6.3洗涤
6.3.1水溶性染料用80℃～90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液无色。6.3.2硫化染料先用质量浓度为20g/L的硫化钠溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液无色，并不含硫离子（洗液滴在乙酸铅试纸上应不变色）为止。6.3.3色酚用80℃～90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器，直至洗液中滴人酚酸指示剂无色为止。6.3.4色基用80℃～90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液中无氯离子（滴入硝酸银溶液不发生沉淀）为止。
6.3.5染料中间体测定水不溶物质含量时，用80℃~90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液无色。染料中间体测定酸（碱）不溶物质含量时，用80℃～90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液呈无色中性。不同于本标准时，可在产品标准中另行规定。6.4干燥与称量
6.4.1恒量法
将经充分洗涤的G3过滤器取下，放入100℃～105℃的电热干燥箱中，在此温度下恒温烘干至恒量，称量其质量为mz。
6.4.2快速法
将经充分洗涤的G3过滤器取下，放入100℃～105℃的电热干燥箱中，在此温度下恒温烘干2h~4h，在干燥器中冷却到室温，称量其质量为m2。6.4.3说明
快速于燥法只提供给染料生产厂出厂检验用。用户及质量检验部门检验或仲裁检验必须按本标准的6.4.1恒量法检验。6.5计算及结果表述
6.5.1计算
染料中不溶物质的质量分数w(%)按式(1)计算：m-ml
式中：
过滤器的质量数值，单位为克(g)；m
过滤器及不溶物的质量数值，单位为克(g)；一染料样品的质量数值，单位为克（g)；（1)
计算结果保留到小数点后两位。试验报告
试验报告包括以下内容：
被测染料的名称；
本标准编号；
试验条件；
使用仪器的名称、型号，过滤器规格（G3或G4）：测试结果；
在测试过程中的特殊情况；
与本方法的差异；
试验日期。
GB/T2381--2006
GB/T2381-2006
中华人民共和国
国家标准
染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T2381—2006
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开本880×12301/16印张0.5字数6千字2006年12月第一版2006年12月第一次印刷如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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