【国家标准(GB)】 灭线磷颗粒剂

ICS 65.100
中华人民共和国国家标准
GB/T20620—2006
灭线磷颗粒剂
Ethoprophosgranules
2006-09-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会bzxz.net
2007-04-01实施
本标准附录A为资料性附录
本标准出中国石油和化学工业协会提出本标准由全国农药标准化技术委员会（CSITS/TC133)归口本标准负责起草单位：沈阳化.研究院。木标准参加起草单位：博市周村穗丰农药化工有限公司。本标准主要起草人：许来威、邢红、冯育海、干康、张兴。-iikAoNiKAca-
GB/T 20620—-2006
灭线磷颗粒剂
该-品有效成分灭线磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：etlhoprophos
CIPAC数字代码:218
化学名称：()乙基-S.S-二丙基二硫代磷酸酯结将式：
9 SCHCH.CH
Ch.Ch,\-P
SCHCHCH:
实验r:C.HO PS
和对分子质量：242.35（按2001国际相对原子质量计)生物活性:杀虫杀线虫
沸点(26.6 Pa):86℃ ~91
相对密度（d）：1.091
蒸气压(2G℃):4(. 5 mPa
GB/T 20620—2006
溶解度（25℃）：水中0.75g/1.，丙、坏己烷、」2-一氯乙烷、乙醚、乙醇、乙酸Z酯、二甲苯-300 g/kg.
稳定性:在水中,pII一7 H,直至 100%也很稳定;仙 pH =9吋25℃就迅速水解。1范围
本标准规定了灭线磷颗粒剂的要求、试验方法以及标志.标签、包装、运、本标推适用于出灭线磷原药，载体和助剂用吸附法加1.成的灭线磷颗粒剂2规范性引用文件
下列文作中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用义件，其随后所有的修改单（不包拓助误的内容)或修订版均不适用」本标准，然而，鼓励根貼本标推达成协议的各力研究是否川使用这些义件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分的测定法(G3/T 1G00—2001.C4VCIPAC:MT39)G3/T16U1表药PH值的测定法(GE/T 1601--1993,cQ CIPAC MF 7:1970)GRT160鹿品农药验收规则
GB/115C5—2001商品农药采样方法GB3796农药他装通则
GB/T1136农药热稳定性测定方法（GB/T191362003,CIPAC:MT46.1,NFQ）NY608—2002农药产品标签通则
3要求
3.1组成和外观：本品成由合标推的火线麟原约及载体和助剂制或，应为十燥，自山流动的题粒.无可见的外来物和诞块，势本先数少适于机器施药GB/T 20620—2006
2火线磷颗粒剂应符合表1要求。表1
灭线避质尿分数/死
水分/洛
plI值范围
灭线磷颗粒剂控制项目指标
粒度范凹（粒径下限与上限比不超过「：4)\7此聪藉率/%
热贮稳定性
粒径下限和上限可根据具体\:品求定，热贮稳是性试验,每 3 个月至少近行一、b
试验方法
4.1抽样
4. 0-~-7. 0
-iKANKAca-
按（G13/T1602001中\固体制剂采样\方法进行：用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于600g。
4.2监别试验
气相色谱法：忆鉴别试验可与灭线磷含鼠的测定同时进行。什相同的色谱操作条件下，试样溶被桌色谱峰的保留时间与标样溶波中灭线磷色谱峰的保留时间.其相对差值分别应在1.5治以内。4.3灭线磷质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用一氢甲烷溶解，以邻苯一中酸一丙烯脂为内标物.使用HP-5(5%一苯考十93%二甲基聚硅酮)涂壁的毛细管色谱柱和氢火焰离了化检测器，对试样中的火线磷进行气相色谱分离和测定，4.3.2试剂和溶液
氯甲烷：
求线磷标样：已知质量分数多98.0%；苯二甲酸二内烯酯：不应含有下扰分析的杂质：内标溶液：称取6.0的邻苯二甲酸一丙烯酯，胃」1000ml.容量瓶中用-氯中烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱柱:30 m×0,32 m1n(i.d.)交联毛细柱-内壁涂HP-i(5%二苯基－95%二甲基紧硅酮),膜厚0. 25 fr:
色谱数据处理机或色谱.L.作站。4.3.4气相色谱操作条件
温度（℃）):柱温180，气化室210,检测器室210：气体流量(ml./min）：载气(N2)2.0、氢气30、空气300.补偿气(N2)25;分流比:40：1:
进样量(μ[.) :1. 0;
保留时间（min）：灭线磷约5.4.内标物约8.0。2
GB/T20620—2006
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的炎线磷颗粒剂气相也谱图见图1。灭线婚：
2一内标物(邻举甲酸丙烯酯)。
图1灭线磷颗粒剂的气相色谱图
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取灭线磷标样10g（精确至0.0002g），置」-15mL只塞坡璃瓶中，用移液管准确加人10ml内标溶液，搭匀。
4.3.5.2试样溶液的制备
称收含灭线磷(1,J0 多(精确至0. 000 2 g)的试样,置」·15 切1.具塞玻璃瓶中,用与4. 3. 5,1同一支移没管准确加人10 tml.内标溶液·改人超声波浴樽中超市15 nin后,播勾·静置,取上层清液。4.3.5.3测定
在上述操作条件下，持仪器基线稳定后连续注人数针标样溶液，计算各针灭线磷与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针火线磷与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样游液、标样溶液的顺进行测定，4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样游液灭线避与内标物峰面积比分别进行平均。试样中火线磷的质量分数（兴）按式(I)计算：+m+u!
式中：
标样裕液中，次线磷与内标物峰而积比的平均俏；r
试样游澈中，灭线磷与内标物峰面积比的平均值：火线磷标样的质量.单位为克（g）试样的质显，单位为克（g)；
标样中炎线磷的质量分数，%，
4.3.7允许差
两饮平行测定结果之差，应不人于0，5以，取具算术平均值作为视定结果，4.4水分的测定
按GB/T1600中的\共沸蒸馏法\进行。（)
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4. 5 pII 值的测定
按GB/T1601进行：
4. 6粒度的测定
4.6.1仪器
标准筛组：孔径与标明的粒径范围一致.并配有筛底和筛盖：振筛机：振幅36mn1.240次/min
4.6.2测定步骤
-KAoKAca-
将标谁筛上下叠装，大粒径筛「小粒径筛上面，筛下装承接盘，同时将组合好的筛组固定在振筛机上,准确称取颗粒剂试样100 g(精确至0.1g),置十1:面筛」.加盖密封,启动振筛机振荡10 min,收集规定径范用内筛上物称量。
4.6.3计算
试样的粒度（%)按式(2)计算：
m：试样的所量.单位为克(g)；
m×100
-规定粒径范国内筛物质量.单位为克（名）4.7脱落率的测定
4.7.1仪器
标准蹄：孔径与4、6.“标推燈组\中小粒径筛柏间：钢球;15 个(7, 9 Tmrm):
振筛机：振幅36mm，240次/min。4.7.2操作步骤
准确称取已测过粒度的试样0%,放入盛有15个钢或的标筛中,将筛置于底盘上加盖，移至振筛机j固定后振荡15 [rin,准确称收接盘内试样质量（精确至0.lg）试样的脱落率22（%)按式（3)计算：
m-试样的质鼠,单位为克（g)·
接盘中试样的质量，单位为克g)4.8热贮稳定性试验
-（3)
按3[16巾\粉制剂”进行。战样拎至索后，在24内完成对火线砸量价数粒度脱落率的测定，热后·火线磷质量分数，粒度、脱落率仍应符合标准要求。4.9产品的检验和验收
应符合（B/T160的规定：极限数值的处理采用修约值比较法。5标志,标签、包装、贮运
5.1火线磷题粒剂的标志、标签和包装，应符个>Y608和（33796的规定，作在标签上标明粒度范围中粒径的下限和［限
5.2灭线磷颗粒剂应用清洁的塑料袋或铅塑袋包装，征袋净含量 500 、1kg.2kg，外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱。过可根抛用要求或订货协议，采用H他形式的包装·但需符个（1133796的规定。灭线磷颗粒剂包装件应点存在遇风、燥的库房中。53
CB/F20620-2006
5.4贮运时.严防潮凝和H晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼啃接触,防山「鼻吸人，5，5安全：本品属高毒有机磷酸酯类农药，易经皮肤渗入，中毒症状为胸部发紧、出汗、呕吐、腹泻、睡孔收缩。使用本品时要戴护镜和胶皮手套：如皮肤,眼睛不慎沾上本品，应立即用大量清水冲洗。误服者立即用盐水或芥末水催吐并立即送医院急救。本品的有效解毒剂是阿托品和解磷定5.6保证期：在规短的些存、运输条件下，灭线磷颗粒剂的保证期，从牛产日期算起为2伴。GH/T20620—2006
A,1方法提要
附录Ａ
(资料性附录）
气相色谱填充柱测定灭线磷质量分数的方法iiKANr KAca-
试样用·氯中烷溶解，以邻苯二甲酸二丙酯为内标物·使用5%SE-30/GasChrurnQ为填料的色谱托和氢焰离子化检测器，对试样}的反线磷进行气相色谱分离和测定。A.2试剂和溶液
三氯甲烷：
火线磷标样：已知质量分数含98.0%；邻苯二甲酸二内烯酯：不应含有下扰分析的杂质；内标落液:称取 G.0的邻苯一H1酸一内烯酯,置于1 000 ml,容量瓶中,用三氮中烷溶解并稀释至刻度·摇勾：
A.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱杆；1m×3mm(id.）皱璃柱
填充物:5%SF 30/Gas Chrom Q(147 μm--175 μm):色谱数据处理机或色谱！作站。A.4气相色谱操作条件
温度（）：柱温150,气化宰21u,检测器窄210：气体流量(ml/min)载气(N)30.氢气30,空气 300;进样量(1);1,0;
保留间（mil)：灭线磷约2.5.内标物约3.9。上述援作参数是典型的、川根不同仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果，典型的灭线磷颗粒剂气相色谱图见图A，1A.5测定步骤
A.5.1标样溶液的制备
称取灭线磷标样0.1(精确至0.002),置于：1511L其塞玻璃瓶中.用移液管准确加入10mI.内标游液,摇。
A.5.2试样溶液的制备
称取含灭线磷0. 1 g(精确至 0. 000 2 g)的试样,置」一 15 mL 具塞坡璃瓶巾,用与 A. 5. 1同-支移液管准确加入10nL内标溶液，放入超声波浴槽小超市15min后.摇勾。静置，取上层清液。A.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后连续注入数针标样落液，计算各针火线磷与内标物峰面积之比的重复性·待相邻两针火线磷与内标物峰面积比的相对变化小下1.2%时，按照标样溶液、试样落液、试样溶液、标样溶羧的顺序进行测定。A,6计草
试样中灭线磷的质量分数 (%)按式(A,1)计算:Te + TI . re
式中：
标样溶液中，灭线磷与内标物峰面积比的平均值；f
试样猝綫中，灭线磷与内标物峰面积比的平均值；灭线磷标样的质量，单位为克（g)1试样的质量，单位为克(g)：
-标样中灭线磷的质量分数，K
A.7充许差
两次平行测定结果之差，应不人于0.5%。取其算术平均值作为测定结果。1——或线磷：
内标物（邻苯二酸二丙烯酯）：图A，1灭线磷题粒剂的气相色谱图GB/T 20620—2006
GB/T 20620-2006
-Ti KAoNr KAca-
中华人民共和
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灭线磷颗粒剂
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开本880×12301/16
印张0.76
学数14下字
2007年2月第一版
2007年2月第次印刷
书号: 15:0h6 1 28785
定价10.00元
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