【国家标准(GB)】 粒度分析 图像分析法 第1部分：静态图像分析法

1CS19.120
中华人民共和国国家标准
GB/T21649.1-2008bZxz.net
粒度分析
图像分析法
第1部分：静态图像分析法
Particle size analysis-—Image analysis methods-Part 1:Static image analysis method(ISO13322-1:2004,MOD）
2008-04-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会　
2008-10-01实施
GB/T21649.1—2008
2规范性引用文件
3术语、缩略语、定义与符号
3.1术语、缩略语与定义·
3.2符号
4本方法要求的样品制备
总的推荐方法
制样方法
图像采集
5.1总则
图像采集仪的操作条件
6显微镜和图像分析
粒度分级和放大
计数步骤
粒度的计算结果
8试验报告
附录A（规范性附录）
附录B(规范性附录）
附录C(规范性附录）
附录D(资料性附录）
附录E（资料性附录）
附录F（资料性附录）
参考文献
用于评估样品平均粒径所需的颗粒尺寸的研究操作时的放大倍率
典型物镜的分辨率和粒度区间
典型图像分析法的流程图
平均值和方差的统计检验（方差分析和多样性比较）几种制样方法
GB/T21649《粒度分析图像分析法》分为以下两个部分：第1部分：静态图像分析法；
第2部分：动态图像分析法。
本部分是GB/T21649的第1部分。GB/T21649.1—2008
本部分修改采用ISO13322-1：2004《粒度分析图像分析法第1部分：静态图像分析法》（英文版）。本部分与ISO13322-1比较，主要修改内容如下：在附录B中增加了两档放大倍率，使测量范围拓展到纳米级，一4.2条制样方法的内容从正文移至附录F（资料性附录），并增加F.5“支持膜法”。一对范围进行了修改。
一对术语、缩略语、定义与符号进行了修改。一对公式(4)进行了修改：
P; = (Z/ - Xu)(Z - Xr2)
一将ISO13322-16.3.6.1条中示例改写为“检定过的标准格栅或粒度标准物质”。本部分相对于ISO13322-1：2004删除的内容如下：一删除5.2条中内容重复的b）、c)、d)、h）。一将一些适用于国际标准的表述改写为适用于我国标准的表述。本部分的附录A、附录B、附录C为规范性附录，附录D、附录E、附录F为资料性附录。本部分由全国筛网筛分和颗粒分检方法标准化技术委员会（SAC/TC168)提山并归口。本部分起草单位：北京市理化分析测试中心、钢铁研究总院。本部分主要起草人：周素红、邹涛、陈蒙、卢庆新、郑毅、方建锋。I
GB/T21649.1--2008
在采用图像分析法测定粒度时，本标准旨在对测试方法以及适用范围提供指导。图像分析技术已广泛应用于分析各种性质的可成像材料。因而，当采用图像分析法测定粒度时，本标准仅限于规范该技术，并给出标准适用范围，而不是提供精确的标准方法。本标准包括了用检定过的标准格栅、粒度标准物质来标定验证的方法。通过测量已知尺寸的格栅或颗粒可以合理地计算出由设备引人的系统不确定度。为了确保数据的有效性，本标准推荐了一种有关颗粒数量分布的准确描述，并提供了一个分析平台。
采用显微镜法测册粒度分布简单直接。但由于该技术仅测量样品的一小部分，为了保证分析结果具有代表性，建议将原始样品分成若干份，测量其中的三份或更多份。如采用t检验法对数据进行统计分析，可以知道测的样品是否真实地代表全部原始样品。从样品细分到得到最终结果的分析过程中，每一步产生的误差累计到总的测量不确定度中。估计衔一步产生的不确定度是非常重要的。在本标准的适当位置给出了说明。由于仪器的测量范围不同，制样技术各异，在此没有给出统一的制样方法，采用其他方法不会影响数据的有效性。然而，为了保证所做的测量与本标准一致并能够溯源，还是规定了一些基本步骤。1范围
粒度分析图像分析法
第1部分：静态图像分析法
GB/T21649.1—2008
GB/T21649.1的本部分规定了利用静态图像分析法测定颗粒粒度分布的方法。本部分适用于测定能够从显微镜中获得图像的颗粒的粒度分布。本部分测量的颗粒尺寸范围是小于10：1的窄分布。为了获得可重复的体积平均直径，对符合正态分布的、标准偏差为1.6的分布，需要测量6000多个题粒。如果要得到可靠的百分数值时，如Dg或其他百分数值，则必须至少测量61000个颗粒。详见附录A。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T21649的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注且期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
ISO9276-1粒度分析结果的表示第1部分：图示表示法ISO9276-2粒度分析结果的表示第2部分：由粒度分布计算平均粒径/直径和各次矩3术语、缩略语、定义与符号
3.1术语、缩略语与定义
视场viewfield
通过可视设备，如光学显微镜或电子显微镜观察到的区域。3.1.2
测试框measurementframe
视场内的一个区域，在此区域中对颗粒进行计数和图像分析。注：一系列的测试框构成总的测试区域。3.1.3
二值化图像binaryimage
由一系列数值为0或1的像素构成的数字图像，在可视屏上这些数值通常显示为明、暗两种区域，或由两种不同颜色的伪彩色图表示。3.1.4
边缘界定edgefinding
一种判定物体与背景间边界的方法。3.1.5
欧拉数Eulernumber
在二值化图像中，欧拉数定义为物像数减去物像内部孔洞数。它揭示的是一个区域的连通性，而不是指该区域的形状。
注：在相连区域内的所有点对可以通过一条完全位于该区域内的曲线将它们连接起来。如果一个复杂的二维物像被视为一组带孔洞的连续区域的话，其欧拉数可被定义为：相连区域数减去孔洞数。孔洞数比在物像上的相连1
GB/T21649.1—2008
区域数小1。欧拉数通常和.i连区域数一同表示，如：4-连通或8-连通。3.1.6
Feret直径Feretdiameter
与颗粒图像轮廊两边相切的平行线之间的距离。3.1.7
等效圆直径
equivalentcirculardiameter
与颗粒投影有相同面积的圆的直径，注：通常也称作Haywood直径。
灰度图像
greyimage
每个像索有不同灰度等级的图像3.1.9
图像分析
imageanalysis
对图像逃行数据处现得到数字或逻辑结果的过程。3.1.10
数值孔径
Humefcal aperture
物体空间的拆射率与从物像点到物魔孔的光线半锥角孔径正弦的乘积（μusine)叫作物镜的数值10
孔径。
像素pixel
图像单元pictureclement
数字化图像中的灿立单元是由水平和垂直方向划分的均一区域。3.1.12
分割segmeh
tation
将样品进行细分或将其分成不同部分，3.1.13
threshold
将物像从背景中区分出来设置的灰度等级。3.2符号
误差；
-在物镜中颗粒的半角，单位为度（\）；入--—波长，单位为微米（μm)；周围介质的折射率；
形状因子；
颗粒i的投影面积；
-最小特征长度；
水平校正因子；
由置信区间确定的常数；
待测颗粒数目；
粒度为X；的颗粒数目；
概率；
P：-—在测试框中存在颗粒i的概率（同样可称作Miles-Lantuejoul因子）；Vl—垂直校正因子;
颗粒i的相对体积；
球形颗粒i的直径；
颗粒i的面积等效直径；
Xe——物像的水平Feret直径；
Xa——物像的垂直Feret直径；
Ximax
颗粒i的尺寸；
颗粒i的最长尺寸，同样也称作最大Feret直径；颗粒i的最短尺寸，同样也称作最小Feret直径；分档区间的下限；
X；的平均值；
分档区间的上限；
-物像的水平尺寸；
-水平尺寸，单位为微米（μm）；Xip——水平尺寸,单位为像素；X2
X2m—
物像的垂直尺寸；
垂直尺寸，单位为微米（μm）；垂直尺寸，单位为像素；
Z,—矩形测试框的水平边长；
Z2——矩形测试框的垂直边长。4本方法要求的样品制备
4.1总的推荐方法
4.1.1总则
以下为适用于显微镜操作的推荐采用的制样方法。注：参见文献E4]、[5]和[10]。4.1.2样品细分
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由于制样仅需一小部分样品，因此，从原始样品上分取下来的小样应保证具有代表性。样品的制备方法已基本决定了样品的分取方法，其分取方法由对此样品进行分析的实验室最终决定。
由于一种具体分样方法所需要的专门设备并不是所有实验室都有，所以分样方法应由各实验室根据各自的专业经验作出选择，只要颗粒是分散的，且尺寸不出现中断。4.1.3连在一起的颗粒
连在一起的颗粒数目应该是最少。分取方法的首要原则是颗粒必须是分离的，尽可能少地连在一起。将未经很好分离、连在起的颗粒测成一个颗粒将导致错误结果。4.1.4颗粒分布
为确保没有明显的颗粒分级，载片上样品题粒应足够多。颗粒的分布均勾性由不同测试框的统计结果比较得到。具体步骤详见第7章。4.1.5样品制备
必要时，电镜的样品应镀一层薄的金属层（如：Au，Au/Pd,Pt/Pd)以减少荷电效应。制样后应尽快进行观测，并给出样品的有效期。3
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在最终的粒度测试报告中应详尽地列出样品的制备方法，并定量给出题粒的标称质量、体积、成分以及制样过程中每一步使用的产品。4.1.6待测颗粒数目
由粒度分布和预设的置信区间可确定待测颗粒数目。假设颗粒呈对数正态分布，在一定的误差（8)和信区间内，所霜的题颗粒数目(N)可由公式(1)进行估算：IgN=--2lgo+K
其中K是由置信区间、粒度分布及其他参数确定的系数。参见文献[1]和[2]。注：有关待测题粒数目的确定详见附录A。4.2制样方法
制样方法有很多种。附录E中介绍了几种适用于显微镜操作的制样方法。5图像采集
5.1总则
.（1)
粒度数据可能受像形成过程的某些因素影响。采用不合适的图像采集条件：如放大倍率、光源等可能使颗粒特别是城小颗粒尺寸变形。图像变形可能由多种因素引起，在视场中选择多点以及多角度的测试方法对已知寸的物像进行观测，可以知道图像变形是否存在及对图像的影响。需要着重指出的为：选用的测试办法仅提供X和Y维信息。考虑到下列条计，应遵循仪器制遵商的建议来调整并操作仪器。
5.2步骤
分析步骤如下
在图像中选择可识别的对象。
在测量样品前，用检定过的格栅或粒度标准物质标定图像仪器。b)
如可能，将此可溯源的标准物质和样品同时固定在图像仪器上。c）
根据附录B域附录C选择放大倍率、相应的光源/电子束和图像采集条件。采用数宝设备或合适的照像技术获取待分析的图像。e）
如图1所系，过扫描刻度板上的试样，记录每一样品相当数量的测试框测量开始后，操作条件不能更改，
测遇结束底，重复操作6），比较测量前后的校准图像可以给出仪器放大倍率变化量在报告中列出显微镜的放大倍率和工作参数。O0
图1样品刻度板
5.3图像采集仪的操作条件
5.3.1总则
有许多图像采集系统可用来测量粒度，在5.3.2和5.3.3中简单介绍利用电子显微镜或光学显微镜测量粒度。
5.3.2电子显微镜的操作条件
在使用电子显微镜测量粒度时必须注意以下几点：4
a）图像对比模式：用于调节期望的峰值信号水平；加速电压：根据待测样品的材质而定；b）
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样品位置：在电子显微镜制造商指定的样品工作间距范围内选择形成高清晰度图像的工作间c）
距。样品应平铺在样品池中，镜台斜面设置为零；d）
动态聚焦和倾斜修正：这两项应处于关闭状态；参照附录B选择放大倍率：总的放大倍率为电子显微镜放大倍率与其他图像分析仪转换倍率e)
的乘积。
5.3.3光学显微镜的操作条件
对于通常用作粒度测量的光学显微镜的明场像而言，单色光的最小特征常数d值（单位为微米）由公式(2)给出：
μsing
式中：
入-—-波长，单位为微米(μm）；9-—-物镜对颗粒张开的半角，单位为度（°）；μ—周围介质的折射率。
·（2）
理论上最小分辨距离约为0.2μm，不过颗粒周围存在的衍射光环只能粗略估计粒度。必须十分注意待测颗粒的粒度范围，然后根据所需精度进行测量。附录C中给出了某些典型颗粒的分辨率以及能够测量的最小颗粒尺寸。通常，待测题粒的最小颗粒的最小尺寸至少是分辨率极值的10倍。6显微镜和图像分析
6.1总则
现代图像分析仪在样品分析前有增强图像质量以及将连在一起的颗粒进行分离的功能。如果测氓的颗粒是原始图像，充许使用增强图像质量的功能。形状不规则的颗粒或带有尖角的赖粒不应被分制，因为将其分割会导致颗粒形貌的扭曲。参照6.3.4记录下在每一测试框中被舍弃题粒的比例，在测试中所有此类的连在一起的颗粒都应该舍弃。连在一起的球形颗粒可以被分割，因为这样引起的颗粒投影面积扭曲最小。在附录D中给出了采用图像分析测量粒度的典型步骤流程图。6.2粒度分级和放大
在采用图像分析测量粒度时，物像分辨率的理论极值为1个像紊。在最大分辨率1个像素时逐个进行计数。注意对图像进行任何压缩都可能降低分辨率。然而，有必要在最终的结果报告中确定粒度分级。理想的最大分辨率应根据所需的精度进行调整，而精度是待测颗粒总数、动态范围以及将最小赖粒考虑在内的像素数自的函数。因此，在给出粒度定量分析报告前，建议将像转换成实际的尺寸。使用的放大倍率应满足条件，即待测最小颗粒的投影面积符合精度要求。所有待测颗粒以粒度大小分级，并按1个像紫的分辨率进行存储。在最终结果中应将颗粒以粒度分级的形式进行记录。对粒度分布窄的样品而言，颗粒分级邀循线性级数关系，而对粒度分布宽的样品而言，颗粒分级邀循对数级数关系。级数区间的设定应由动态范围和待测颗粒总数而定。按粒度大于等于该粒度分档的下限值X但小于分档的上限值Xu将颗粒进行分档，如公式（3)所示：Xi.≤X..（3）
对每一个测试框采用t检验以及采用F检验分别对平均粒径和标准偏差的显著性进行核查。不符合要求的数据应该舍弃。
6.3计数步骤
6.3.1总则
将每一测试框中的所有颗粒计数，并将所有测试框的颗粒累积，可得到粒度分布。5
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6.3.2边缘界定
合适的灰度阅值设定决定了颗粒边界，设置技巧依赖于图像分析仪的配置。如果需要，半振幅法可手动操作。在远离一典型颗粒边界的背景区域选择一小部分像素，记录所选区域内像素的灰度值，然后再在颗粒内部选择同样数目的像素重复此操作。取这两个灰度值的平均值作为阅值。参见文献[7]。
另一备选方案是在测量前自动选定值而后手动核查。一旦阅值更改，应将阅值图像添加到原始图库中，并进行目视检查是否所有的颗粒都被“阅值”所确定。否则应在测量前发现原因并进行纠正。6.3.3被测试框边缘所切割的颗粒6.3.3.1如果出现在图像框中的所有颗粒都用于测量的话，由于某些颗粒会被图像框的边缘切割而使最终分布精度降低。为了避免这种情况发生，在图像框中又定义了测试框，在下面两种情况下可使用测试框。
所有颗粒分配到1个像素的区域（如：颗粒质心)作为特征计数点。仅当颗粒的特征计数点落a）
在测试框中时，该颗粒应统计在内，见图2a）。如果在图像框和测试框边缘有足够的空间，测试框可以是任意形状，那样统计在内的颗粒都不会被测试框边界所切割。b）落在矩形框的底边界和右边界的颗粒将被舍弃。部分落在测试框左边界和上边界的颗粒以及完全落在框中的颗粒将被统计在内，见图2b）。在图像框和测试框的左边界和上边界间必须留有足够的空间，那样统计在内的颗粒不会被测试框边界所切割。以上就涵盖了所有可能的情况，值不包据括颗粒横跨框的两个对运的情洗
即某些颗粒在该放大倍率下由于太大以致于不能测量，以及些呈尖锐针状的颗粒不适合按任何面积分级。图像分析系统舍弃所有横跨框的两个对边的颗粒。对于不同的粒度分级和不同形状的颗粒，系统可选用行之有效的测试框的大小。
单独测试框的统计
b）条状统计框
注：阴影部分的颗粒统计在内；无阴影部分的颗粒舍弃。图2被测试框边界切割的颗粒情况分析6
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6.3.3.2所有完全位于测试框中的颗粒将被统计在内。所有在测试框外或被边界切割的颗粒均被舍弃。一个颗粒被统计在内的可能性与其粒度成反比。因此引人一偏差，颗粒粒度越大，它也越大。在Z,×Z2的矩形测试框中，具有水平Feret值Xr以及垂直Feret值X时的颗粒i的概率P：由公式（4）给出：
P; = (Z - Xpu)(Z - Xp)
当直径为XA的球形颗粒时，可简化为公式（5）：P: = (Z-- XA)(Z - XA)
因此，在测试框中颗粒总数应除以概率P：。（4)
（5）
示例：在一个100个单位×100个单位的正方形测试框中，其颗粒粒度在2个单位到10个单位内变化，完全在测试框中的颗粒数和修正因子如表1所示。表1
任意单位
6.3.4连在一起的颗粒
原始读数
修正读数示例
修正读数
在载片制样时，应选择使连在一起的颗粒数最少的方法。在每一测试框中存在连在一起的颗粒的情况是不可避免的，有必要采取某些措施来解决这个问题。然而，首先需要自动识别这些颗粒。可用方法有：a）分析由数字分离程序得到的题粒数；b）
依据某些判据：如形状因子或欧拉数；c）手动识别。
评价载片的统计程序同样可提供一些信息。在将团聚颗粒分散成单个颗粒时建议不采用数字分离程序，因为这种方法可能会改变图像中题粒的粒度，并且在任何情况下都很难保证数据的溯源性。通过比较上述结果与未处理的原始图像中的粒度统计之间的差异，该项用于识别团聚体的技术可用于研究。根据形态以及欧拉数识别连在一起的颗粒也并非十分可靠，尤其是对那些紧密延叠的团聚体而言，不能区分真实外形或过大尺寸的题粒。当无法避免题粒连在一起时，可采用其他技术来分离这些题粒，如：采用分形分析颗粒团聚体和基于模型的分离技术。6.3.5测量
颗粒周长的测量主要依赖于所使用的图像分析系统。相应地，原始测盘为每一颗粒的投影面积，单位为像素；以及每一颗粒最长的尺寸，X：x，单位为像素。上述两项可以得出每一颗粒最短的尺寸，Xmin，单位为像素。允许用最大分辨率来定义形状因子。因此，建议原始测量包括：
a）每一投影像的面积A;;
b）每一颗粒的最长尺寸，最大Feret直径，Xmax每一颗粒的最短尺寸，最小Feret直径，Ximin。c)
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