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【国家标准(GB)】 饲料中脂肪酸含量的测定

本网站 发布时间: 2024-06-29 10:29:06
  • GB/T21514-2008
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    GB/T 21514-2008

  • 标准名称:

    饲料中脂肪酸含量的测定

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    2008-03-03
  • 实施日期:

    2008-05-01
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar.pdf
  • 下载大小:

    234.53 KB

标准分类号

  • 标准ICS号:

    农业>>65.120饲料
  • 中标分类号:

    农业、林业>>畜牧>>B46畜禽饲料与添加剂

关联标准

  • 采标情况:

    IDT ISO /TS 17764:2002

出版信息

  • 出版社:

    中国标准出版社
  • 书号:

    155066·1-31267
  • 页数:

    13页
  • 标准价格:

    16.0 元
  • 出版日期:

    2008-04-01
  • 计划单号:

    20000306-T-469

其他信息

  • 首发日期:

    2008-03-03
  • 起草人:

    王培龙、高生、赵根龙、范理、宋荣、王彤、田静、李玉芳
  • 起草单位:

    国家饲料质量监督检测中心(北京)
  • 归口单位:

    全国饲料工业标准化技术委员会
  • 提出单位:

    全国饲料工业标准化技术委员会
  • 发布部门:

    中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
  • 主管部门:

    国家标准化管理委员会
  • 相关标签:

    饲料 脂肪酸 含量 测定
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标准简介:

标准下载解压密码:www.bzxz.net

本标准规定了三氟化硼法和氢氧化钾-氯化氢法两种脂肪酸甲酯制备方法及应用配有毛细管柱和火焰原子化检测器的气相色谱对脂肪中的脂肪酸进行定量分析的方法。本标准适用于动植物脂肪、配制动物饲料的油类和混合脂肪酸以及配合饲料脂肪的提取物(包括脂肪和含有丁酸的脂肪酸混合物)中脂肪酸的测定。本标准不适用于聚合脂肪酸。 GB/T 21514-2008 饲料中脂肪酸含量的测定 GB/T21514-2008

标准内容标准内容

部分标准内容:

ICS 65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T21514-—2008/1S0/TS17764:2002饲料中脂肪酸含量的测定
Determination of the content of fatty acids in feeds(IS0) /TS 17764:2002,Animal feeding stuff-Determination of the content of fatty acid,ID'T2008-03-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-05-01实施
GB/T 21514—2008/IS0/TS 17764:2002本标准等同采用国际标难IS0/TS17764:2002《动物何料成分脂脑酸含量的测定》(英文版),技术内容上与之完全相同,仪作如下编辑性修改:“本国际标准”一词改为“本标推”:将国际标雅中的前言换为我国标准的前言;原标准由两部分组成,“第1部分:脂肪酸甲酯的制备“和“第2部分气相色谱法”,在本标准中将上述两部分进行合并;
原国际标准的两部分范围进行合并,文字表达进行了简化;用“GB/T 64332006饲料中粗脂肪的测定》\代替“IS0 6492:1999间料中脂肪含量的测定”,
“IS03696:1987分析实验室用水分析和测定方法\\替换为“GB/T6682—1952《分析实验室用水规格和试验方法》”,
原国际标准规范性引用文件中\IS0661:1989动物和植物中脂肪利油类分析样品的制备”在正义中未引用到,在本标准中将其删除。本标准的附录 A 为资料性附录。本标准是由全国何料工业标推化技术委员会提出并归口。本标雄起草单位:国家饲料质量监督检验中心(北京)。本标唯主要起草人:王培龙、高生、赵根龙,范理、宋莱、王彤田静、李玉芳。本标难首次发布。
1范围
GB/T21514—2008/ISO/TS17764:2002饲料中脂肪酸含量的测定
本标准规定了三氟化硼法和氨氧化钾-氧化氢法两种脂肪酸甲酯制备方法及应用配有毛细管柱和火焰离子化检测器的气相色谱对脂肪巾的脂肪酸进行定量分析的方法。本标准适用上动植物脂肪,配制动物伺料的油类和混合脂肪酸以及配合饲料脂肪的提取物(包括脂肪和含有丁酸的脂肪酸混合物)中脂肪酸的测定。本标不适用于合脂胺酸。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用地成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内客)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注口期的引用文件,其最新版本适用本标准,GB/T64332006何料中粗脂肪的测定(1SO6192:1999,[IT)GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)3术语和定义
列术语和定义适用于本标谁。
脂肪酸含量fallyacidcontenl
在油、脂肪、脂防提取物、游离脂肪酸或皂类等试料巾脂肪酸的质量分数,注:脂肪酸含量用克每下克(g/kg)表示。3.2
f content of elutable material可流出物含量
本标涯所述的气相色谱柱中流出的所有脂肪酸之和的质量分数。4原理
脂肪酸甘油酯用氢氧化钠的甲醇溶液启化,再让皂化物与BF-甲醇混合溶液反应转化为脂肪酸甲酯。或者在绝对甲醇中甲醇化钾的作用下通过酯基转移反应转化为脂肪酸甲酯,游离脂肪酸则被盐酸的甲醇溶液甲酯化。用毛细管气相色谱分离,色谱图中色谱峰用已知组成的参比样品由标准品进行鉴别,并以内标法定量,
5脂肪酸甲酯的制备
5. 1脂肪的抽捉
5. 1. 1 通则
为测定动物饲料原料和混合饲料中可皂化脂肪酸含量,需分类按GB/T6433—2006中所述方法和下述改进抽提脂肪。
5.1.2A类样品
根据 GB/T 6433—2006 中的 9,5.1 的方法进行脂肪抽提。在不超过40℃的水浴巾用旋转蒸发仪除去溶剂,然后在10℃士2℃的真空下燥箱中下燥残留物2h。1

GB/T 21514—-2008/IS0/TS 17764:20025.1.3B类样品
通过两步提取脂肪。第一步,接GB/T6433一2006的9,5.1进行试料的处现向GB/T6433一2006而9.3处理A类样品-致,
将脂肪提取物收集于干燥的烧瓶中,将感有残查的滤纸简置空气,蒸发溶剂。根据 GB/T 6433:2006中9.4对残渣进行水解。水解后,在40士2℃的真空1燥箱中燥60min。根据GB/T6433—20069.5.1方法提取残渣中的脂肪,将脂肪提吸物加人到第-饮提取物中在不超过 40 ℃水浴中用旋转蒸发仪蒸十溶剂,在 40℃士2℃的真空干箱中-干燥残留物2 h。5. 2脂肪或脂肪提取物试样的制备如果脂肪或脂肪提取物样品不能光全熔化,则加热样品到不超过其熔点10C的温度予以熔化。5. 3六碳或六碳以上的脂肪酸甲萄的制备方法(三氧化硼法)5. 3. 1 原理
脂肪酸甘油酯用氢氧化钠的甲醇溶液皂化,再让皂化物与F;-甲醇混合莽液反应转化为脂肪酸甲酯。
5. 3.2试剂
试剂和裕剂均为分析纯.
5.3.2.1水:符合 GB/T 6682—1992,至少三级月水标雅。5.3.2.2十七烷酸(内标物):纯度≥99%。5. 3.2. 3氢氧化钠的甲醇溶液:c(NaOH)α0, 5 mol/L。在100 mL甲醇「水的含鼠不超过0.5死(质量分数门中落解2 B氢氧化钠,该溶液储存一段时间后,会有少量的碳酸钠沉淀形成,但它对于甲酯化设有任何的彭响。可以用同浓度的氢氧化钾的甲醇溶液替换。5.3.2.4三氟化硼的甲醇溶液:10%~15%(质量分数),替告;三氟化硼是有毒物质,因此建议分析人员在配制 BFs-甲醇溶液时不直接使用甲醇和 BF:,直接购实该落液。
在甲酯的气相色谱(GC)分析过程中,某些试剂可能会产生干扰。特别是TF,溶液可能会干扰含有20个或 22个碳原子的脂肪酸甲酯的分析。因此建议制备油酸甲酯并进行GC分析来检查试剂,试剂应该不致产生干扰脂肪酸中酯气相色谱分析的杂峰。5.3.2.5,止已烧或止康烧。
5.3.2.6氯化钠:饱和的水溶液。5,3. 2.7 无水硫酸钠。
5.3.3器与设备
配备实验室常用仪器,特别需要其备下述的仪器。5.3.3.t圆底烧瓶:50ml.具磨口,且配有磨口玻璃塞5.3.3.2沸石;不含有脂肪。
5.3.3.3回流冷器:有效长度为20cm~-30cm,配有磨口接头与烧瓶相接:5.3.3.4精密刻度的吸量管:带有吸球,穿量为10InL,或者白动移液装置。5.3.3.5带螺旋塞的瓶了。
5.3. 4步骤
5.3.4.1通则
因为三氟化硼有毒,整个甲基化过程最好在通风橱中进行。用后所有的玻璃仪器需要立即用水冲洗。
h
GB/T 21514—2008/IS0/TS 17764:2002如果脂肪酸含有的双键多于两个,推荐使用含氧量少于5mg/k的氮气,鼓泡除氧几分钟。然后,在随后的皂化过程中于拎凝器的上部维持一定流量的氮气。在制备用于气液色谱的脂肪酸甲时,甲酯溶液中的溶剂不必除去。5.3.4.2试料
称取100mg~250mg制备好的试样于圆底烧瓶中(5.3.3.1),精确到0.1mg,加入约为试料质鼠20%的十七烷酸(5.3.2.2)作为内标<精确到0.1mg)。称取份近于相同质量的试样于另-圆底烧瓶内,做一个平行。
按下述同样的方法处理两个烧瓶中的试样。如巢试料为油类或脂肪+接5.3.4,3疗法进行。如果试择中全部由游离脂肪酸或脂肪酸敲组成,用5.3,1.5方法处理,如果没有足够的试料,称取的试料量可以低于100mg,此时使用的试剂和溶剂应按比例减少,容器容最也需调整。
5.3.4.3皂化
加人4ml.绒氧化钠的甲醇溶液(5.3.2.3)和沸石(5.3.3.2)到烧瓶中,装好回流冷凝器(5.3.3.3),在回流的状态下煮沸到脂肪液滴消失,再持续30Irina如果有十扰测定的不可皂化物,皂化后的溶液可以用水稀释,用乙醛,止已烷或石油醚苯取,弃去提取被,将剩余的脂肪酸皂化游被酸化后,按5.3.4.5的方法将脂肪酸分离并甲醋酯化。5.3.4.4脂肪或油样品皂化物的甲酯化用带有刻度的移被管(5. 3. 3. 4)从冷凝器的项部加人 5 mL 三氟化硼的甲醇溶液(5. 3. 2. 4),维续沸腾 3 min。以下按5.3. 4. 6进行。5.3. 4. 5只含游离脂肪酸或皂化物样品的甲酯化用带有刻的移短管(5.3.3.4)加5mL=氟化硼甲醇落获(5.3.2.1)到烧瓶中,上冷避器(5.3.3.3),煮沸3min
5. 3. 4.6萃取
将烧瓶从加热装置上取下,通过冷凝器的项部加人 1 mL-~3 mI.的止已烷(5.3. 2.5)注:加人溶剂的体积无严格要求。令其冷却到室温,取下冷凝器,加入约15mI.饱和的氯化销游被(5.3.2.6)。塞好烧瓶,剧烈摇动。加人更多的饱和氯化钠溶液(5.3.2,6使混台物面至瓶颈处,两相分离,用移特上层溶液转移到小瓶(5.3.3.5)中。用1 mI,~3 m1.的正已烷(5.3.2.5)再萃取溶液一饮将上层溶液合并转移到小瓶中。加人少量的无水硫酸钠(5.3.2.7)除去洛液中的水分。如果试料的质量介于100 g-~250 mg间,溶液中脂肪酸甲酯的浓度大约为 3%(质量分数)。该溶可直接进行气相色谱分析,
如果气相色谱分析用冷柱头进样,取 0.25 mL的溶被上25 mI容量瓶中,用正已烷定容,制成稀释溶液,
5.4含有四碳或四碳原子以上的脂肪酸甲醋的制备方法(氢氧化钾-氧化氢法)5.4.1原理
脂肪酸甘油酯在绝对甲醇中甲酵化钾的作用下通过酯基转移反应转化为脂畴酸甲酯,游离脂酸则被盐酸的甲醇溶液甲酯化。
5.4.2落剂
只能使用分析纯的溶剂和试剂。5. 4. 2. 1 水;GB/T 6682—1992,牟少三级。5.4.2.2十-七烷酸(内标物);纯度≥99%。3
GB/T 21514-2008/ISD/TS 17764 :20025.4.2.3止已烷或正庚烷。
5.4.2.4正戊烷。
5.4. 2.5甲醇化钾的甲醇溶液:c(CII;0K)2 mal/L.将 7,8 g的金属钾溶于 100 mL的绝对甲醇中,现用现配。也可以使用同浓度的甲醇化钠溶液5.4.2.6无水硫酸钠
5.4.2.7无水甲醇:在盛有250 ml.甲醇的烧瓶中加人5 g硫酸钠(5.4.2.6),塞好瓶盖,剧烈摇动。用滤纸过到锥形瓶(5.4.3.1)中,塞好瓶益,5.4.2.8氧化氢的甲醇溶液:w(IICl)~20%(质量分数),称取80g的甲醇(5.4.2.7)置于锥形瓶(5.1.3.L)中,精确到0.1.g,在玲却条件下,将氯化氛气体导入到不断搅拌的该溶剂.直到溶液的质量增加20为止。令溶液进-步冷却。如果锥形瓶密闭良好,且在黑暗处储存,此溶液可以保存3个月。5. 4. 3仪器
除实验室常用设备外,还需具备下述仪器。5. 4. 3. 1 锥形瓶:250 mL,磨口,配有磨口玻璃塞子。5.4.3.2反应瓶:约10ml.配有隔膜和螺幅。5.4.3.3量简:10 mL
5.4.3.4电热块:温度能控制在85士3℃,装有磁力搅拌装置。5.4.4步骤
于两个反应瓶(5.4.3.2)中,分别称取50mg~70mg制备好的试样(5.2),精确到0.1mg。在其中一个瓶中加人约为其质鼠20%的十七烷酸(5.1.2.2)作为内标物,精确到0.1mg。用下面伺样的行法处理这两个平行样。加入4mL正已烧(5.4.2.3),低了10碳的脂肪酸在进行气相色谐分析时,如应用冷柱头进样,需要以正戊烷代正己烷。
加入约75rlg的无水硫酸钠(5.4.2.6),振摇溶解试样。加人 0.20 rmL 的甲醇化钾(5. 4.2.5),密闭反应瓶,剧烈振摇 20 s~50 5。由于有油生成,落液会立即变辉浊,并能快速分层,加人2ml.的盐酸溶液(5.4.2.8)和磁转子。盖好反应瓶,将反应瓶置于升温到85℃的加热块(5.4.3.4)上,在持续搅拌下加热20min,在此期间需振摇混合物数次。在冷的自来水冲洗下用力振摇,使反应瓶冷划至室湿。轻轻倒出含有脂肪酸甲酯的上层清液,无需将脂肪酸甲酯中的溶剂移除,如果试料的质量介于50 mR~70 r1g之间,溶液中脂酸甲酯的浓度大约为 2%(质量分数)。溶液可直接进行气相色谱分析。
如果气相色谱分析用冷柱头进样,需用移液管移取 0. 25 ml. 的溶液于 25 riL 容量瓶中,并以正已烷(5.4.2.3)定容,制成稀释猝液。5.5储存
制备好的甲醋溶液应当立即进行气相色谱分析。必要时,脂肪酸中酯漆液在情性气体和4℃~8乙条件下可以储存数周。
需较长时间储存时,为了防止甲酯的氧化,建议在溶液中加入不影响气相色谱分析的抗氧化剂,例如在每升溶液中加入0.05的BHT(丁基羟基甲苯)。6气相色谱法
6.1试剂
只能使用分析纯试剂。
6.1.1 水:GB/T 6682.--1992,至少三级。6.1.2正已烷或正庚烷。
6.1.3止戊烷:
GB/T 21514—2008/IS0/TS 17764:20026.1.4参比样品:已知确切脂肪酸组成的油类或脂肪类样品,或是参比脂肪酸甲酯的混合物或者参比脂肪酸的混合物。
注:如果甲酚化川三氟化酮法,佐长度低于10碳原子参比脂肪酸甲酯的混合物不能用作校准曲线和计算校正因子的物质.因为此炎脂肪酸甲酷在水中有·-定的溶解度。6.2仅器
常用的实验室设备,特别要具备下列设备。6.2.1气相色谱仪:包括毛细管柱和与毛细管柱匹配的进样系统。可以是分流,不分流或冷柱头进样器。然而,热的不分流进样器不适合于乳类脂肪酸的分析,因为溶剂峰会与丁酸峰相重叠产年下扰,
6.2.2毛细管柱:柱材用情性材料(熔融硅胶或玻璃),最好是化学键合到柱壁上。柱的尺寸和胺厚度是快定分离效率和柱容量的重要因素。该柱对丁C16:0 和 C161,以及 C180 和 C18:1的分辨率应至少达到1.25
注:在多数情况下,宜应用中等设性固定相。在特殊情况下,例如顺反异构和(或)位置异构,或不能确定匹配峰的物质,使用强极性相。欲获得意的柱效和柱容量,也要选择柱的尺寸和膜库度,中等极性固定相通常足录乙烯基7.二醇的酯类物质,极性固定相则用鼠基丙基聚碳烷类物质。6.2.3逃样系统:与逊样口匹配的最大容母量10μL手动进样器,分刻度为0.1L,或者使用肖动进样系统。
注:推荐使用自动进样器,这样可以提商分析的重复性和再现性。6.2.4信号记录仪:配有记录仪并能将检测信转化为色谱图的电子系统(积分仪或数据工作站)。6.3步骤
6.3.1仪器探作条件的优化和选择根据厂家提供的操作说明书优化仪器条件。根据色谱柱制造商推荐优化载气流量。检测器的温度高于柱子程序升温的最高温度约20℃~~50℃,至少为150℃。进样口的温度根据进样器的类型确定,遵循仪器手册说明书的规定,使用分流进样器时设定分流比介于1:30~1:100之间。6.3.2分析
6.3.2.1用正已烷(6.1.2)溶解加有内标试料中的脂肪酸甲脂,如果使用分流进样器,内标的含量为1%(质量分数),如果使用不分流进样器或冷柱头柱上进样器,使其含量达0.05%(质量分数)。用正已烷配制相应浓度的参比样品(6.1,4)脂肪酸甲酯的溶液。注入 . 1 μL~1 μL的试样,加有内标,如果必要注人参比样。当用冷柱头进样时,需用正戊烷做溶剂,这样可以使链长低于10个碳原子的脂肪酸甲酯能很好地分离。祥意以相同的溶剂溶解试样和参比样中的脂肪中酯。6.3.2.2根据脂肪酸的组成选择温度程序,参考6.3.1中提到的标推,要求能够在尽可能短的时间内达到很好的分辨率。
如果样品含有长低”12碟的脂脑酸,柱温程序从0开始。奶果需要,程序升源达到最高温度后,可保持恒温直到所有的成分被洗脱。当用冷柱头进样口时,开始箱温应不超过当时压力下溶剂沸点10℃(正已烷50℃)。进样后立即升始升温程序,按制造商的操作说明书进行分析。5

GB/T 21514—2008/IS0/TS 17764:20026.4峰的辨认
根据参比样中的巴知胎肪酸甲酯的保留时间来判断试样中的胎肪酸甲酯。如果与参比样中的脂肪酸甲酯具有相同的保留时间则认为是相同的脂肪酸,7数据计尊
7. 1试样中十七烷基酸的修正
用式(1)在试料中加人内标物质来校正试验部分中的十·七烷基酸的峰面积:A = A [Ae(Ansn Ao + Aai2
(Aalt- + AaB +A..1)
式中:
加人内标的试料中内标物峰面积的修正值;Arlan
Aanldi —
Agna-1
Aa15-0
Ag18:1
-加有内标的试料中f-七烷酸峰面积;未加内标的分析样品中十七烷酸峰面积;加有内标的试料中f-六烷酸峰面积:加有内标的试料中十八烷酸峰面积;加有内标的试料中油酸的峰面积;未加内标的分析样品中十六烷酸的峰面积;未加内标的分析样品中f-八烷酸峰面积;未胡内标的分析样品中油酸的峰面积。如果试样中十七烷酸的相对量不超过总脂肪酸的0.5%,可以不予修正。7.2相对校正因子的测定
碳链长度少于10个碳原子的脂肪酸的校正因了的測定{1)
如果不使用冷柱头进样口,有必要说明脂肪酸甲酯的挥发选择性。在此情说下,要侧定整个范围的脂肪酸甲酯的相对校正因了
校正因子的作用是将蜂面积转化为质分数。测定校正因子需用与试样分析的相同条件参比样分析的色谱图。
遵过式(2)计算脂肪酸的校正因子:m
式中:
,—脂肪酸;的校正因了;
参比样中脂肪酸i的质最:
参比样中脂肪酸对应的峰面积
如果因没有参比脂肪酸而不能测定校正因子,可以使用此前有参比脂肪酸时最近一次的接近脂肪酸的校正闪子。
校正因子可以用内标物C17 :0 的校正因子的相对值来表达,此相对校正因了;的计算见式(3) :,
式中:
脂肪酸i的相对校正因了;
-脂肪酸t的校止因子;
内标脂肪酸的校正因子。
h
(3)
7. 3相对校正因子的范围
GB/T21514—2008/ISO/TS17764:2002相对校正因子可能与相对响应系数的倒数值略有不同。响应可以认为是火焰离子检测器对于某种脂肪酸响应信号的大小。
直链饱和脂肪酸甲酯的相对响应因子的理论值可以通过式(4)计算:M,(n: — 1)
式中:
R,脂酸 t的理论相对响应系数:
M.内标脂肪酸(C17:0)的率尔质,单位为克每率尔(g/mol);n,—脂肪酸的碳原了数月;
脂肪酸i的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);M
n—内标脂肪酸的碳原子数目。
相对校正因子;与R;1 的差异应不超过 5%,如果有较大的偏差,应检查是不是产了系统偏差。若分析时止确使用了个或更多的参比物,较大的偏差也是允许的。注:最带见的系统误差来自进样器的进样针上组分的选择性择发,或者在分迹进样器中选择性分流。在这些情说下,短链的脂助憋可以忽略。短链脂肪酸校正因子会比理论值要恬一些。系统偏差的另一个原因是在烷烃有机相中短硅脂肪酸印甲酯的不完全萃取,7. 4脂肪酸含量的计算
单一脂肪酸的含量可以通过式(5)计弃,ArXm×**×1 000
式中:
脂肪样品中脂肪酸1的质量分数,单位为克每克(g/kg):Air
加内标的脂肪样品脂肪酸主的峰面积;脂肪样品中加人内标物质量,单位为克(g);加内标的试样中内标物的峰面积!-脱肪样品中试料的质量,单位为克(g);脂肪酸i的相对校正因了。
结果精确到1.0g/kg
7.5可流出物的计算
流出物的计算是通过单一脂肪酸测定值的加和获得。7. 6 含脂肪材料中脂肪酸的计算单一脂肪酸含最的计算可以将脂防材料中脂肪的含量乘以脂肪中该脂肪酸的含基。8精密度
+( 5 )
在1999 年,根据IS0 5725 规定,通过进行多实验室试验确立了方法精确度。测试结果的详细内容于附录A中给出。这次在试验中的实验所得数据可能不适应于其他浓度范围和基质的样品。
8.2重复性
由同-人在相同的实验室用相同的仪器和方法在间隔较短的时间内,对向种材料进行测试所得到的两个独立测试结果的绝对相差超过表1数据的重复性限()的几率应不超过5%,7
GB/T 21514—2008/IS0/TS 17764 :2002表1
重复性限(r)和再现性限(H)
含脂肪酸的样品
C16:0(榈酸:十六烷酸)
B类样品需要水解
A类样品需要
再现性
C1811酸ri9+八烷酸(含量≤200 g/kg))C18 : 1(油酸: cis-9-F八烷酸)(含量≥200 g/kg)C16:0(棕榈酸:+入烷酸)
C18:1(油酸:eis9+八烷酸)(含量<200g/kg)C18:1(汕酸 ris-9-+八烧酸)(含量>200 g/kg)r/(g/kg)
R/(g/xg)
由不同实验空的不同操作者用不同的仪器,但用相同的方法对同种材料进行测试所得到的数据的绝对相养超讨过表1数据的再现性限(R)的几率成不超过5。9
检验报告
检验报告应详细说明:
对于完全识别样品的所有必要信息;如果可能,说明使用的取样方法!甲酯化方法(三氟化硼法或氨氧化钾-氯化氢法),参考本标雅;所有在本国家标准中未详细说明的或认为可供选择的操作细节,以及可能影响测试结果的任柯事件细节。
http
nuFooc
附录A
(资料性附录)
GB/T 21514—2008/ISO/TS 17764 :2002实验室试验的测试结果
方法的精密度是由NFN(衔兰国家标准)根据ISO5725组织的2001年实验室试验确立的。有11个实验室参加测试,然而有1个实验室没有接照方法进行实验,因此不能按要求传递数据。测试样品有粗制鱼油、用过的压粹油、挪油、椰子压榨物中脂肪提取物和肉骨粉脂肪提取物。表 A,1、表 A. 2、表 A,3 给出了测试的统计结果。性:文件ISO/TC34/SC10NRSO中给出了更为详细的信息脂肪酸总量的精密性数值
实验室数日(副除坏值后的)
平均脂肪酸含/(g/kg)
重复性标准偏差(s.)/(g/kg)bzxz.net
重复性变异系数/%
重复性限(-)(r一2. 8 5,)/(g/ kg)再现性标准循差(s)/(g/kg)
再现性变异系数/%
再现性限(R)(R=2. 容 se)/(g/kg)7
&色谱图上确认为酯肪酸的所有色谐峰的总和。b样品1:粗制鱼油;
样品2:用过的压榨袖;
样品3:愧油:
样品4:糖子压榨物的脂肪提取物;样品 5:肉或肉骨粉脂肪提取物。2
表 A.2棕榈酸(十六烷酸)的精密性数值参数
实验宰数月(剥除坏值后的)
平均脂肪酸含量/(g/kg)
审复性标准偏差(s,)/(g/kg)
重复作变异系数/%
重复性限(r)(-- 2. 8 s,)/(g/ kg)再现性标准偏差(s)/(g/kg)
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GB/T 215142008/ISO/TS 17764 :2002券
再现性变异系数/%
再现性限(R)(R-2. 8 %)/(g/kg)表 A.2 (续)
虽色谱图上确认为脂肪酸的所有色谱峰的总和。b样品1:鱼油;
样品2:用过的压榨油:
样品3:椰油;
样品4;榔了正物的瞻肠提取物;样品 5;肉或内骨粉脂肪提取物。2
表 A.3油酸(cis-9-十八烷烯酸)的精密性数值数
实验室数目(剔除坏值后的)
平均脂肪酸含量/(g/kg)
重复性标准偏差(s)/(g/kg)
重复性变异系数/%
重复性限(r)(r-2. 8 s,)/(g/kg)再现性标准低差(sR)/(g/kg)
再现性变异系数/%
再现性限(R)(K=2.85R)/(g/kg)
α色谱图上确认为脂肪酸的所有色谱峰的总和。b样品l:鱼油:
样品 2:用过的压榨油;
样品3:椰油
样品4:椰子压栋物的脂肪提取物:样品5.肉惑肉骨粉脂肪提取物,10
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