【国家标准(GB)】 氯苯

ICS71.100.01;87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB2404—2006wwW.bzxz.Net
代替GB2404—1992
Chlorobenzene
2006-08-24发布
数码防伤
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-04-01实施
本标准的第3章、第7章为强制性的，其余为推荐性的。GB2404-—2006
本标准修改采用日本工业标准JISK4102：1995《氯苯类》（日文版）。本标准与JISK4102：1995相比，主要差异如下：
载体由烷撑乙二醇苯土甲酸酯改为聚乙二醇20000（本标准的5.5.3，JISK4102：1995的1.2.2),
取消了不挥发物含量（本标准的第3章，JISK4102：1995的第3章）。本标准代替GB2404—1992《氯苯》。本标准与GB2404—1992相比主要变化如下：苯含量修改为低沸物含量（本标推的第3章，GB2404—1992的第3章）；二氯苯含量修改为高沸物含量（本标准的第3章，GB2404一1992的第3章）：-取消外观中色号及温度的要求，并对测试方法进行了修改（本标准的第3章，GB2404—1992的第3章）。
本标准由中国石油和化工协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：天津化工厂、沈阳化工研究院、上海化工进出口商品质量检测中心。本标准主要起草人：王皓、季浩、时军胜、贡怡红、陈惠如。本标准于1975年首次发布为化工部颁标准HG2-810一1975；1980年第一次修订调整为国家标准GB2404—1980；1992年第二次修订为GB2404—1992。1范围
本标准规定了氯苯的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于氯苯产品的质量检验，该产品主要用于染料、农药及有机合成等工业。结构式：
分子式.C.H.CI
相对分子质量：112.56（按2005年国际相对原子质量）2规范性引用文件
GB2404—2006
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190—1990危险货物包装标志
GB/T191—2000包装储运图示标志GB/T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2386—2006染料及染料中间体水分的测定GB/T6388—1986运输包装收发货标志GB/T6678—2003
化工产品采样总则
GB/T6682
分析试验室用水规格和试验方法化学试剂气相色谱法通则
GB/T9722—2006
3要求
氯苯的质量应符合表1要求。
表1氯苯的质量要求
(1)外观
（2）水分的质量分数/%
（3）酸度的质量分数（以H2SO.计)/%（4）氯苯的质量分数/%
（5）低沸物的质量分数/%
（6）商沸物的质量分数/%
优等品
一等品
无色或微带黄色的透明液体
合格品
以批为单位采样，以一次混合均的产品为一批。氯苯用铁桶装运时，采样数应按GB/T6678一20031
GB2404—2006
中7.6的规定。取样时用玻璃管取样器从桶的士、中、下三部分取样：氯苯用槽车运输时用玻璃制取样瓶从上、中、下三部（上部离液面1/10液层，下部离底部1/10液层）取出等量样品，采样总量不得少于500mL。将所采样品混勾后分装于两个清洁干燥、密封良好的磨口瓶中，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、取样日期，一瓶由检验部门检验，一瓶保存备查。5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定
除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂；水应符合GB/T6682中三级水规格；检验结果的判定按GB/T1250—1989中5.2修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3水分的测定
按GB/T2386—2006中3.4的规定进行测定。氯苯进样量25mL。苯密度按1.1058g/mL计算。
5.4酸度的测定
5.4.1试剂
刚果红指示液：1g/L水溶液。
5.4.2分析步骤
用移液管吸取20mL试样于250mL带磨口塞的锥形瓶中，加入新煮沸并冷却的水50mL，经强烈振荡3min，静置分层后，再加入刚果红指示液2滴，上层液不变蓝为合格，即含酸（以H2SO。计）在0.001%以下。
5.5氯苯、低沸物和高沸物含量的测定5.5.1方法提要
用气相色谱法进行测定，检测器用热导检测器，计算方法采用校正面积归一化法。5.5.2仪器
a）气相色谱仪：所用仪器应符合GB/T9722—2006第6章的规定；b）色谱柱：内径为3mm或4mm，长度为2m的不锈钢柱或玻璃柱；c）检测器：热导检测器；
d）微量注射器：1μL、5μL或10μL。5.5.3色谱柱的制备
5.5.3.1填充物
a）固定液：聚乙二醇20000；
b）载体：经碱（5g/LKOH)处理的6201红色硅藻土，粒度为250μm～180μm(60目80目）；c）涂溃度：15%。
5.5.3.2固定液的涂渍
将100g6201红色硅藻土置于锥形瓶中，用加有5g氢氧化钾的甲醇溶液浸泡，密闭放置一昼夜。然后在水浴上蒸发至近干，移入结晶血中，并于100℃烘箱中烘1h，再升温至120℃~130℃烘4h，冷却备用。
再以三氯甲烷为溶剂，将聚乙二醇20000和经碱处理过的6201红色硅藻土，按15%涂溃，操作按GB/T9722--2006中8.1.1.1的规定进行。2
5.5.3.3填充方法
按GB/T9722—2006中7.1.3的规定进行。5.5.3.4色谱柱的老化
GB2404—2006
将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中，在氮气流量为5mL/min~10mL/min、老化时色谱柱应和检测器断开。老化色谱柱须在载气流中缓缓升温，先在100℃老化1h，再升温至150℃～160℃下老化12h。老化完毕后在载气流中逐渐降温，防止载体结块。5.5.4试验条件
柱温：140℃；
汽化温度：200℃；
检测温度：200℃；
载气及流量：以经于燥净化处理的氢气为载气，柱后流量为（55～65)mL/min；桥电流：160mA~180mA；
进样量：1μL，视仪器灵敏度的不同而不同。最大进样量不超过10uL。难分物质对分离度R≥1.0。
各组分的相对保留值r.见表2。
组分的相对保留值
邻氯甲苯
间二氯苯
对二氯苯
邻二氯苯
保留值r/min
操作条件可根据具体仪器性能在操作时作适当调整。各组分相对质量校正因子f.见表3。表3各组分相对质量校正因子
5.5.5分析步骤
5.5.5.1进样
邻氨甲苯
间二氮苯
相对保留值r.
对二氯苯
邻二氮苯
当仪器开启一定时间，各参数均达到本标准所规定数值后，用清洁干燥的微量注射器进样，进样量为1μL。
5.5.5.2定量方法
用校正面积归一法。各组分校正因子用表3给出的数值，氯苯峰前各组分为低沸物，校正因子均按苯的校正因子计算；氯苯峰后的二氯苯、邻氯甲苯和其他杂质为高沸物，未知组分的校正因子均用邻氯甲苯的校正因子进行计算。
5.5.5.3结果的计算：
各组分含量w，以质量分数计，数值以(%）表示，按式(1)计算：A,·f
X(100-)
Z(A, : f)
式中：
A组分i的峰面积数值，单位为毫伏秒，(mV·s)；（1)
GB2404—2006
f—组分i的相对质量校正因子，u
一由本标准的5.3测得的水的质量分数，%5.5.5.4允许差
两次平行测定结果之差要求：氯苯的质量分数不大于0.05%，低沸物的质量分数不大于0.01%，高沸物的质量分数不大于0.01%。
5.5.6色谱图
按5.5.5所示的试验条件用标样作出的色谱图如图1所示。5
一氮苯：
一邻氯甲苯；
一间二氯苯；
5———对二氯苯，
6一邻二氧苯。
图1氯苯样品色谱图
检验规则
6.1检验分类
本标准第3章中规定的全部项目为出厂检验项目。保留时间/min
6.2出厂检验
氯苯应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的氯苯产品均符合本标准的要求。
6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新从槽车（或两倍量桶数）取样进行检验，重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。4
7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
GB2404-2006
氯苯的每个包装容器上应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期以及GB190-1990中图5及GB/T6388--1986中图1~图5的标志。槽车装运时，可在发货单上写明并将以上各项印刷在牛皮纸上，装人塑料夹中，牢固地拴在槽车的特定位置上。
7.2包装
氮苯采用专用槽车或铁桶装运。铁桶包装时，每桶净含量为200kg。其他包装可与用户协商确定。
7.3运输
储运中要符合GB/T191一2000及我国铁路部门对危险货物贮存和运输有关规定。7.4贮存
氯苯为二级易燃液体，且易挥发，应贮存在禁火区，与火源隔离，防止阳光曝晒或在温度较高的地方存放。
GB2404-2006
中华人民共和国
国家标准
GB2404—2006
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
印张0.75字数10千字
开本880×12301/16
2007年3月第一版
2007年3月第一次印刷
由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。