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GB/T 20771-2006 蜂蜜、果汁和果酒中420种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法

【国家标准(GB)】蜂蜜、果汁和果酒中420种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法

本网站发布时间： 2024-06-29 19:57:49

GB/T20771-2006
已作废

基本信息

标准号：
GB/T 20771-2006
标准名称：
蜂蜜、果汁和果酒中420种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
标准类别：
国家标准(GB)
标准状态：
已作废
发布日期：
2006-12-31
实施日期：
2007-03-01
作废日期：
2009-05-01
出版语种：
简体中文
下载格式：
.rar.pdf
下载大小：
5.76 MB

标准分类号

标准ICS号：
食品技术>>糖、糖制品、淀粉>>67.180.10糖和糖制品
中标分类号：
食品>>制糖与糖制品>>X31制糖

关联标准

替代情况：
替代GB/T 19426-2003;被GB/T 20771-2008;GB/T 23206-2008代替

出版信息

出版社：
中国标准出版社
页数：
平装16开页数：76, 字数：140千字
标准价格：
48.0 元
计划单号：
20067664-T-469

其他信息

首发日期：
2003-12-26
起草单位：
秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学
归口单位：
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布部门：
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
主管部门：
国家标准化管理委员会
相关标签：
蜂蜜果汁果酒农药相关化学品残留量测定色谱串联质谱法

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标准简介：

标准下载解压密码：www.bzxz.net

本标准规定了蜂蜜、果汁和果酒中420种农药及相关化学品(参见附录A)残留量液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于蜂蜜、果汁和果酒中367种农药及相关化学品残留的定量测定，53种农药及相关化学品残留的定性鉴别。本标准定量测定的367种农药及相关化学品方法检出限为0.03?g/kg~2.67mg/kg。 GB/T 20771-2006 蜂蜜、果汁和果酒中420种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB/T20771-2006

标准内容

部分标准内容：

GB/T20771—2006
本标准是对GB.T1S42G一2003蜂套，果汁和果酒中304种衣药多残留测定方法气栏色落·质谐(CC-MS)和液色谱-联质据（IC-MS-MS）法中液相色谱-章联质谱（LC-MS-MS）部分的修订：修订的来蒙尚穿是：
液相色谢-审联所谱(1.C-VS-MS)法可测定的农药主22种扩大为420种：修订了测试条件：
-超液相色谱-申联质谱本标准代替GE/T1926一203中关于液相色谱-常联质谱（LC-MSMS)法的内客。本标的附录A.、附录B.附录C、附浆D.附录E为资料性附录。宋标耀由小华人民共和国票皇岛出人境检验检接局提出。本标携由中华人民共和厕南家质晟监督检验检疫总局间口，求标信起草单位中华人民共和国带部需出入境检验检难局山东农业天学。本标雅主乐起草人：庞国劳、花誉林、造嵌晶、郑军红、李岩、刘永明、斯忠、张进杰、萍学民。原标准手2003年营次发布4标准和CB/T1912G--2006共尚代警G3:T1842G-2003。1范園
蜂蜜、果汁和果酒中420种农药及相关化学品残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
GB/T 20771--2006
本标准规定了蜂蜜、果汁和桌酒中420种农药及相关化学品（参见附录A）残最液相色谱-串联质谱測定方法。
本标准适用于蜂鹭、崇计和果酒中367种农药及相关化学品残留的宠滑测定：53种农药及相关化学品残留的定性鉴别。
本标准定谨测定的367种药及相关化学品方法检出限为0.03 μg/kg~2.67 mg/kg（参见附录A)。
2 规范性引用文件Www.bzxZ.net
下列文件小的条款通过本标连的引用胶为放标谁的冬款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不追用于不标谁然而，鼓阅根据本标准达成协议的各方研究是否前使用这紫文件的最新版本。凡是不注日期的可用文件，其最新版本造用于本标进，GB,T63791测量方法与结柴的准确度（正确度与精密度）第部分：总则与定义(GB/ :379.1.--2004.IS0 5725-1:199:.1DT)（3/T6879.2测暨方法与结累的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测案力法罩复性与再现性的基本方法（G3/0379.2200-.IS05725-2：1994.DT）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（G.BT5682—1992，neg1SO3698：1987）3原理
藏栏用二筑甲烧提取，经Envi-Cerb柱和Sep-Pak藏基性\净化，需艺腾-中苯（3中-1)洗说农药及相关化学品，用液租危谱-带联质谱仪检测：4试剂和树料
水为G/882规定的一级水，
4.1之鼠，色谱鲍。
2.2丙酮：色邀纯，
.3二织甲烷：色谱统。
无水硫酸钠：分标纯，用前在650℃灼烧4h.比于平爆端中.冷御后径月，4.5中萃：优级纯。
正包烷：色谱纯：
1)Envi-Cesb性是SH))公司产品的商品名称.治出这·信意是为了方便本标谨的使恶者，并不是表示对该产品的认可，如其他等效产品具有相同的效果.赠可使用这些等效产品2）Se-Pak氮基杜法Waters公司产品的商品名称，给出这一信总足为：方德本标途的偿需者，并不是装云对两产品的认证，如案其他等效产品几有相同的效票则可假用这些等效产品。1
GB/T 20771-2006
4.7甲芭谱纯。
4.8异来院：色谱纯
4.9微了适滤膜：13m.2um
2.10Envi-Carb活性碳座：0.5g.mL.或雨当者，4.11Sep-Pak氢基图柜率取性或想当者。4、12农药及相关化学晶涯物质：纯度952，4.13农药及摄关化学品标准溶液4..3.1际谨借备溶液
分别称取mg-10m%（耐案7.1工区农药及相关化学各添准物分别于1um。容造机印，限据涤物的熔解度选甲醇，甲萃、丙翻乙情战算萃烧客解净定容至刻度（容剂送祥蟹品附录A4.13.2混合标准接锁混合标能游液4.B.C、D和E）接照农药及相关化解保留时间.将120种农药及相美化学品分成公、B、℃、、F五个让汗根据每种农药及裕关化学瑞准技器上的胞麻实熟度·确定就容限念标澄浴液牛的度本标能对120种袋药批捐关化学品的分组及其混合液据舒种农药&氧关化学器
农药及旧美化学房佳储备济
存，可使一膏月，
4.13.3基质混冷标准工作落罩
农的及科类标品基质混
液A.B、C.D精墨调于作标箱
基质混合售工作落液应部
液柜色善质谱仪：
5. 2 分析天平
5.3鸡心瓶：200m
移液器；1mi
祥品瓶2m
聚飘之烯旋益：
耳家三角瓶：250g
分液斗:250ИL
筒形溺斗。
氮气吹干仪。
试样制备与保存
试样的制备
惊推谐波的滚度，降取定量的单个睿至刻健温合标理咨液进光4保
配成不同浓度的基质税命标谁工作浴对无结品的蜂蜜祥品：将其揽拌均匀，对有结品的样品，在密闭情况下，置手不超过50文的水浴中温热-握满，待样低全部融化后搅匀迅速冷封至室漏。分出心.5k作为试样，置干摔品航中.率谢，并标明标记：
奠汁、果酒样品，将取得的全部原始栏品人洁净的境瓷混样桶内·免分搅扑键匀，再将混写伴品分装出厨份（筹份500mL）.期，作为试雄，标明标逆。6.2试样的保存
将试举于常溢下保存。
测定步
7.1提职
(GB/T 20771—2006
称取15g试样（精确至0.01g）T250mL其角于.加人30mL水，于0℃水资振满溶解15nin人0内酮.然将小内容物移入2mL分波漏斗中。用40m二氮用分数次洗涤三角瓶并将洗液測人分液漏斗中，小心排气，市力振搭八次，静分层，将下层有机相道过装有无水髓酸钢的简形漏斗，收案于200ml鸿心瓶中。再加人5mL丙酮和20mJ二紅甲烧于分滚漏斗寸.振据1min，静置、分层后收集，如此重复提取两积排提取液，将提取没于40℃水浴旋转蒸发至约1mL：得净化。
7.2净化
在Envi-Crb杜可加约azcm高无水硫酸钙，将硅连接在se-Pak氨指杜顶部，并将密联株放人下接鸡心瓶的固是上加样前先用4mL乙髓一苯（3%1)预浇驻，当液而到达殖鞍的夜部时、还速将样品提取经净化佳上并更换新鸡心膜装收：再用2m.乙清+单蒸（3+1)洗涤祥液瓶，并将玩液穆人刺中，在啦
乙瞻单莱（3+1)洗脱农药及耀关25 mL
化学品·台并乐鸡心插中，
1转至1密管中于
相色谱-串联质谱仪测定
7.3液相谱律联质谱
能：Atlenis
相及流速见
检:in
单醇2 .:
同描为式：在离于扫描！
检测疗式：多股应监测：
色喷电乐$00V
雾化气压办，483M1Pa：
产压力:0 138 MPa:
销到圳热气:7 MPa：
于源l度！
TuLamie
潮离子对能气能关和生能超压密见路系13ml，凝浓级用5mL乙腈一串亲R.
2)定痛.用2uI滤膜过滤后，月干液当誉：
G8/T 20771—2006
7.3.2定性测定
牢相尚实验条件下进行祥品测定时，如果样品中捡出的急谱峰的保翌时间与基质标准中某种衣药及关化学品色谱峰的保望时间一致、并且在新偿营景后所选择的网对离于对及率度比也一致·则可判定为样品中存在这种农药或相关化学品残留。7. 3. 3 定量测定
牢方偿中液相色谱-串联质遥采用外标-校准也线法罚盈测定。为邀少范质对定愈测定的影呵，定量用标准溶液应采用基质滤合途提二作溶绘制标准线。并保证所谢群品牛农装及相关化学品图响应值均在仪的线性范内。20种浓药及指美化学品多问应监测（MRM)色谱图教见附录t7. 4平行试验
按以上步骤对间…试祥进行平行试验，7.5空自试验
除不弥取试样外，均按上述步骤进行，8结桑计算
液相色谱-串联质谱测定采月标准曲线法定，标准曲线法定墩结果接式(1)计算：Y
武中：
x——试持中被测组分残留盘：单位为密克每平克（I/k）：C---从标山线上得到的被测组分落液浓度，单位为微京每寇升（u/mI.)：V-—样品溶液定容体积，单位为毫升（mL)接品溶液所代裘试样的意望：单位为克（各）。9精密度
本标准精密度数据是按照GB,T6379.1和（F13/T6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值以95关的可信度来计算。本标准为法的精密度数据参见附录ID。附录A
（资料性附录）
C3/T 20771--2006
420部农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选撑和混台标准溶波浓度衰420种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标排溶激滋度表，见裴A.1
420神农药及相美化学品中英文名称，方法检出限、分组,溶剂选择和混合标准溶凌浓度囊中文名称
舒搅在胺
丁成亚版
甲基内限磷亚研
久效麟
甲内吸磷
乙法感亚碱
驱灭磷
潮噬阶
密草遍
西草净
盖草萍
附氧碟
决滞净
马范氧雅
倍硫础亚矾
环葬隆
扑草净
甲基奇死快
此脱噗
英文老称
Pymeixizine
nitenpyra
hutocahoxrt sifoxide
Gcemeten s netal suliaxide
I monoerarophas
: cit mion s metinyl sulfoteethiofenerl:silfnxice
pirimeart
eepaos
celarhlorophenol
ethidir
amidaeloyzid
serbumeron
semetryn
thmackeFrid
methoprotryne
pare:oxon merhy!
aepraloxydin
: sproxane
: DE-PCE: 31
l eyanezine
nalanxon
I fenthior satioxud.
tyeluro
hiorpyrilos methsl
waherzzok
出限！
(μg kg)
沧合标消游液
浓座（mg1)
GB/1 20771—2006
中文名称
绿谷路
案兹成
滋殿员
各效哦
哆菌胺
中海器河龍南
猫蒸安
办外理
艺环璐
消泰蔽
联莱兰隆醇
这商唑
筑缺胺
添驱筑爵
！敌斑碳
装婚础
森.1痴）
漢文名称
monoliuror
:spnrocarh
propacnier
Himef.rrn
Ipreiiam
shiomazone
ria dinentl
Laariobuirazol
nasparmide
lusilazole
tereunol
farcteni
scetachlor
fejitrathieon
azinphos ethye
edenphng
isomethiozin
Tbrcinfenvinfos
lenainsyl
liehloflueaid
险品限
(pg: hg)
混金际能液
浓理ng
中文名称
杀铃愿
毗萃蓝
烘华酸
二磷薛
氮菜茨”
氯破牌不贝
缔内疏战展
鼠主腺
环丙赋灵
最较兰珀巴
丙前微
绥注素·
艺探碱膜
rrill;mmuron
表A.1（续）
蒙文名款
pyralhuet tihy
elodiasnppa
ediazinou
disiria
hpyra2ophc:
terure
dichlormid
alkr-tarin
ugnoxuon
hexyhizzoxro
imethaskiim
proflursir
trialliatc
phthaii esid. cieyclohexyl esterprothuufos
hertrcklo
cnrmec
sthviene ticuree
检出限：
(uikg)
GB/T 20771—2006
得音新雅济递
教度mgL)
2 bot:, ch
GR/T 20771--2C06
中民名称
避甲基抗系
密药灵
蚜灭条科
瞧虫趣
联术阴
脱艺蒸另丁滩
脱亚胺
地按磷
飘甲硫
浅杀威
粉睡寻
能甲爱灵
致量险
后雾滕
溴欲涤
三州荤胺
发硫碟
扑灭泽
乙祥辫讯
甜菜宁
1喉锅灵
特下降
裂A.1(栋）
英文名称
pisnicarlruesmeryl
acepnan
icathentazm
\niiothign sfone
tniaarlnxam
clurhanidin
-hydrexy eurhofuran
lerron
GifenzoaLatmethyl sulfeie
fermoition
I riescrhyl-sehurhylezine
phosaieridnn
imihu:zoraanle-des-belzyl
ceslan
iscuran
chioruephos
cythioxte
bendincarb
flcriaso!
thicfainox
mefenoxun
ciuran
diieoxurcn
me:hobrcmuzon
riumelen-( sy
direthaclor
prutheare
propazine
Qisulforen sulone
pheamediphart
lurnlaxyi
1erbutayjazine
险出腿
(ug kgt
混台标流器液
浓度‘mE/L）
中文名察
飘埃灵
案草得
品常楼
乙丝味草资
联带霜
联芸二胺
学安草孩异严能
导超密询
三嘎爵
京不隆
农京融
三然站
对硫器
乙遥蔬萨
茂常振导质
单热蓝您
酸酰孵
家艺.纸烫
fhrtamen?
表 A.1续）
英文名称
hromuconizole
imelinnte
pyzifalic
cnicrinfam
pronamide
isoxeben
etncfum s:le
bifenazate
cliphenylami
Eemprep m.ihy!
iprobeados
neteunizoi
retracbiorvinphos
1:iazophas
propiccnazal
neburen
luthiatetmethy
aclenifen
yizofamid
burrofcain
trinhenyl pansphaie
pararaion
etrimfe
flamprop isopps!
pirimipinos-meths!
cyunctenhos
uacratt
iexnflenure,t.
ercielim
: triloxysiroin
ovaluro
I djethod.
lurhlorair
检出限
GB/T 20771—2008
混合际流浴液
深度g
G:3/ 207712006
出史名称
筑比感草胺
生瀚靠丙菏陷
吡浅毯
[筑冻灵
脱时碎
生物芸法藜范
甄胺鼠菊酷
装华荒
抑穿丹·
电脏辨
杀段威
西瑞遍
敬百虫
心拌联亚刻
漠湾数
扑灭通
深虾殿
张线解亚顺
氧化毯翡兜
甲国隆
灭草漆
苯线磷頭
灭藻踏
乙择波
甲基乙挥磷”
非萄灵
picolinalen
Flngezuren
hoallethrini
表.1装）
A名察
: peripmxsfen
fenazaqut
trifluralin
ropargite
bintesnetlrigt
tafiuare
I tstlatlain
enleje aydrzid
mcthamidophns
fichiorpaor
Shcrate sulfosn
alpmpyrazon
inethaben
atrhos sule
oxaPBe
mecoxuron.
bramacil
mrnaror
fensmipaas sulfone
guinociamire
disulotou-snifaxice
pyrimethai
thioaeLen
smetalaxy!
dietaylotuarn:le
检出限
经合标险悠被
哄滋胶
鼻戈艺洛
内吸辞
火芮唑
1蔬应
峡茵度
聚环磁
我噬醛
喝医啦
灭锈版
然乐贝
亚商础
歌阿限間
激：能草胺
能花腰
连流锌
经假您
ofurace
裘A.1续）
英文名称
hexacitlerobenzene
spnosd
Feisutfo:hicr
dinetirauetryr.
demelon(-S)
pmgianilo
tritigeiazole
mtofiaocarn
Piudxrnd
eaxiea
nurruaa
anenaripyn
Tne:khoxy
eproil
eryzuhn
eiDxye
theeylehl
alinnfo
iroshioridcng
triliaxl
iautafanaeil
: mohre
I feanxanil
krtsonm-methyi
auinulphns
T iean
1 ienzoylproe-rtiy
松山限
(μg/kg?
号车烧
G$/T 20771--2006
混合标能湾
浓mg：1)
2uiot:
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