【国家标准(GB)】 粮谷中372种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

GB/T20770—2006
本标准提对CB/T19549—2005%粮谷中405种农药多残备测定方法气相色谱-质谱和液相色谱串联质谱法》中液相色谱-串联质谱法部分的修订。修订的主要内穿：液拒色谱-串联质谱法可测定的农药晶种由43种扩大为372种：修订了测试条件：样品制备出ASE提取改为均质振荡提最，三柱净化效为GPC净化；把液相色谱-单联质谱法从GB:T 19549—2095牛分离出来，偿订为GB/T 207702003,共量新定了标名称。
本标准代替 GB/T19619---2005中关于液相色谱-常联所谱法的内容。本标准的附录 A,附录1.附录（,随录和附录E为资料性附录。木标准山宁华人民共和国秦室岛出人境检验梭疫尾捷出。本标雅电中华人民共和国属家质景监督险验险投总局扣河本标冻起草单位：中华人民共和润索皇舟山人境检验检疫局、山东农业大学。本标主要起草人凝画芳、刘永明、范林、肾彦忠、郑锋、连玉蹈，贾治群、张避杰、李学民、吴艳萃李金，
原标准手205年首次发布.标准和GB/T186492008共同代替G3,T196492005。范
粮容中372种农药及相关化学品
残留量的测定
液相色谱-留联质谱法
GR/T 20770--2006
本标推规定了大麦、小麦、燕友、大米、小米、熙米、王米中372种农药及相关化学品（参见附录A)残留运液相色谱-房联质造谢定方法。本标灌适用订大麦、小麦、燕麦、大米，小米、黑米、玉米中372种农药及柜关化学品残留最的测定。本标推的方法检出限为 0. 04 μg/kg-~8. 00 mg/这g（参儿附录 A)。2规范性引用文件
下列文件中的条款违过本标难的引用而成为本标准的条款。限是连日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而.鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，尼超不注由期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB5491粮食、洲料检验轩样、分祥法GB/个63?%。1测量方法与结票的谁递虚（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T 6379. 12001.1SO) 5725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测盘方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测方法蛋复性与联现性的基本方法(GB/T6379.2-2004ISO 5725-2:1994,IDT)GB/T6682分新实验室用水规格和试验法（GB/T6582--1992.nC9IS0)3696：1987)3原理
诚样采用均质和振离法用环已烷乙酸乙酯（1一2)提取发约及柜关化学品，摄取液经凝胶渗透色谱净化后，液相色谱-官联质增仪检测外标法定量。4试剂和树料
水为GB/T6682规定的一级水。
4.1 乙腾:色谱继。
4.2串酵色谱纯。
4.3环巴烷：色谱纯。
4.4艺酸乙酯：遮纯。
4.5正品烷：色谱纯：
4.6甲禁：优级纯。
4.7丙响：疤谱纯
4.8无水硫酸钠：分新鹤。用前在6m℃灼烧h，子干燥器中冷却后各用。4.9农药及相关化学品标准物质：纯度学95外。4.拍农药及相关化学品标罹溶液4.10.1标作储务游液
维编称取5 g--10i%精确室0.【mg)农药及相关化学品各标准物分别放人1m容欧瓶中，银1
68/T 20770-~2006
带标准的榨解度利测定的需要选甲醇，艺、甲亲、血装十内酮混合液、异辛等咨剂格解护定容至刻度（落剂迷择参见谢录A）
4. 10.2凝合标准游液(混合标准溶液A,B、C.D 和E)按照农药及档关化学品的保留时闻,将a72种农药及柜关化学品分成A,B、C、1L、E正个组.并根据每利农药及相关化学品在仪器上的响应灵微度，确定其在混合标准溶液中的教度，本标准对372补农药及相关化学品的分组及其混合标溶浓度参附录A。依据每农药及据关化学品的分组号混合标准游液派度改其标准储备液的滚质，移垃一定盟的点个农药改相关化学品标净储备游液于190.mL容量瓶中市甲醇定容至割度：混合标游溶液题光4促存，可度用-个月。
4. 10. 3基质混合标T.作游液
农药及福关化学品基质混合标准工作溶液是用空白样品缇取激配成不同浓度的暴质混合标理工作溶液A、B、C,D,E.用于作标准工作询线。基质混合标痛工.准溶液应现用规配。4.10.4游：9.20m
教包蘑
喷谱仪：配器
凝胶渗运色语仪，配有10%
分析天平：
感 0. 1 mg利
梨形，
氮气欧书
移液器1
试样制备与
试样的制归
专速为24[
按GB5491拆的爷栏
6.2试样的保存
试详于常温下保
测定步
7，1提取
m.内装均
S填料最相当者的净化柱。
密封，作为试拦，标明标记。
称瑕10试样精确率0.01g敏人盛有10g无水硫腰销的具塞离心管中，加人30mL珍巴烧-乙懿乙酯(1+1).用均质器均质提取 1 min,然后在振离器,上振荡 10 mi、离心3 rin:上清液通过装荐无水硫酸钠的简逐漏乎,收集于形瓶中,残渣尊分剃用30mL环已烷-Z.酸乙酯(1十1)提波闻饮，合并提取液，将提取液用旋转蒸发器于40℃水溶中，蒸发至约5mL，待净化7.2凝胶渗透色谱净化
7.2. 1 件
a）净化柱：400 rmX25 mm，内装 HI0-HeatlsS-X3填料戒相当者：检测波长：254nm；
流动相:乙酸乙环色烷(1+1);
流速;5 mL / min;
进荐量 mL:
n）开始收案时润：22min：
g）结束收集间：40ni
7.2.2净化
GB/T20770-—2006
将上透摄娘液转移歪10rnL容盘瓶中+用5mL环巴烷+乙酸Z酯(1-J)分两次洗涤架形瓶，并转移至上述10mL容量瓶中，并定容至刻度，据勾，将样波过微孔膜人10L试管中，供凝胶偿透色谱仪净化，收集22min~40min的馅分于200mL染形瓶中，并在40℃水浴旋转蒸发系0.5ml。用氮气吹于，再用1.0mL乙晴+水（3+2)溶解残.过微孔滤膜，供没相色谱串联质谱过行检测。7.3液相色谱-串联质谱测定
7.3. 1条件
a）包谱：AilantisadCis+3um2lmm150mn或尚者流动相及流速观表1
表！流动相及流速选择
栈晟：4℃：
进横短20ml：
扫式，正离子
检测有武多反应
山喷警电压：5500
雾化气压9.483MPa
气帘气压8 MPe!
辅助加热气压动MPa：
离于源温度：72℃：
清速（μL/min）
监测离于对·碰摄气能量利去族电理参觉随录37. 3.2
定性测定
乙哗%)
祥品落液按照液报色培串联质谱狮定条伴势别进行测定，进行祥品测定附，如采检出的色谱的保盈时间与基质标推中菜种农药及科关化学品相…做，并性所选授的两对高子对的丰度比格一·敏·则可判定为样品中存在这种农药婆相关化学品残留。7.3.3定量测定
本方法中液相色谱-串联员语采用外标校征的线法定测定。为被少盐质对定整测定的影的，需用空自样品趣玻液柔配制所使用的·系列基质标推工作溶液用基质标准工作溶液分别牌来绘制标推做线。并直保证所测样品中农药及相美化学品的间应值均在仪器的线性范用内。72种农药及相美化学品多反应监刻（MRM)色谱图参见谢录C7.4平行试验
按以上步驱对间…试样殊行乎行武验测定。G8/T 20770-—2006
空自试验
除不称取试外，均按上逆步骤进行，8结暴计算
被相色谱-串联质谱测定保标随线法定量，标准版线法定盘结渠按式(1)计算：X=exxoo
武中：
——试样中被测组分留量，单位为克每于克（法)：(从标准出线上得到的被测组分溶液浓度，单位为纳克得紊升（/mL)，V-栏品溶液定容体积，单位为整升mL)：m-…样品溶液所代表试祥的质量，单位为克（)。9满密度
本标准情密度数据是按照GB/T6379.1和GB/！6379.2的规定确定的，获得重复性和再现供的值以95%的可信度来计算。术标准方法的精密设数势参见附录D。附录A
资鸦性附录）
GB/F20770--2006
372种农药及相关化学品方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶离浓度衰372种农药及相关化学品中文与英文名称、方法检出限，分组、溶剂选择和混合标温溶液液度表、见裴A.1.
372种农药及相关化学品方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表表 A. 1
中文名称
速兆麟
峨山味
久效威碱
密苹翅
西草净
蓝草淳
对须确
梁浦净
螺环菌胺
紅草津
马拉科癌
倍流避亚驱
扑草净
甲基释死遍
吡咪吗
绿谷险
严常眩
噬噬隆
装暖灵
鼻愿军栏
三酸醇
Piri:nicarb
mevinphus
英文名称
ethidinurun
imiderleprid
thi心faux sufene
seblen
simeryn
elhjrnry?
aranxo iety
leprairsxydtim
spiraxnmine
cyanazin
znalacxor
ferthion sulioxide
icyeluron
protrye
Tchlorpyrics nethy!
cihoxytun
ra5enaazule
:mroaron
isopicrar
picpaeiler
dimelaran
araphan
crmize
检出阻？
(μg/kg)
退合标瑞资说
浓度/()
GB/T 2077G-.-2006
中文名际
多效唑
！嗜菌环胺
刮莱发
满灭萨
茶扑碟
蒸嗒喉
丙疆锌
二甲粉或胺
朋菌唑
异聪氣草
乙环唑
氯娃鸣
茂齿唑
氧酰強
艺草胶
杀骐疏
益锦磷
敌斑碑
丁嗪草
莎泡游
二嗪萨
斌氰灵
1特草灵
甲势立枯媒
鼠吡导来灵
表.1(续）
英文名际
pnclohusrazol
cyprodinil
lesthedipham
iamptux
methidarhion
fenarmol
tprovaicars
luinethenantid
myelabuta
somerhinsir
Brgmferinias
Frilltumuron
anilolos
pyrafhufen etiayl
clodinatop prepargyl
diazinon
dinitramine
pyrazophs
terbucarb
tolelolos rmetityl
laloxyfop-inethyl
检出限
非台标雅游议
浓度·mg)
30, 00
中文名际
此薇华胺
解草道
丁草敌
胺蕊酸
精芮学
后面商
新葡晟
杯已基店
晓卓经成
好求密御
磁虫胺
野燕柜
脱乙基另丁津
脱学甲维双腰唑
：地胺谭
甲碎醒
资帆您
pretilachlar
dinufenican
inGtxncazb
表A.（续）
英文客称
clayuine F
juizalofop-eihy!
cis andpalare
axjburyiate
tertametiirn
wimidothan si:fone
eloahndin
s-hyuxy rarbofuran
fejnurn
difeizounmetlhyl lfn
desethyi-sehutnylazin?
phusphamidons
inihengonazole de-lerzy!
ephosiaiar
thlmepiaos
\ytairate
检出限/
(rng/ke)
GB/F 20770--2006
混台标准溶液
浓度/(mg/L)
2 000. 03
GR/#20770—2006
中文名征
精甲黯茨
改葬隆
澳谷隆
无超内吸题
二0年接
发硫溅
：扑凝浒
乙拌磷砜
哎髓足
等丁洋
咪节然
辣菌哦
来华敌
环酰断胺
聋草特
异陪疏卓殿
乙喉道
聪苯跳酯
联苯二胺
爽军瓶甲酯
杀山皮
propaxu
森，1（续）
英文名称
triasullusm
berdicrarb
Hutsiafol
Thiafatx
meferluxm
diiron
ciiennxiton
me:hohromuror
lemean-s
tlirethachlor
Proshonre
arnpazine
disulforon sufone
nhanneclipham
furalaxyl
terbuthylazie
tlurumone
broaole
cllarimurci eihyl
mplinate
fenaexamid
Pyriftalid
ishlornfar
eronamide
:isoxabeil
e:holune sele
bilrie
iiphenyiamin
fiamprop methyl
iprabenins
mercanamle
: tetrnchlaorvinphos
trzophas
检出限：
tut:ks?
提合际准落液
浓班（号）
中文名称
掌不险
浓草融
医曦丽
兰装盐
对硫磷
乙疏磷
草缆异岗霜
甲基菌靛醇
苯嘴露
一年拼确
生物内烯猫罪
此肉髓
生物华喉菊脂
西玛斑
敬百虫
手拱平路
1随虫
陈草酸
装线磷亚
教化获海资
印无险
泰A续)
淡文名称www.bzxz.net
raiconazole
nchuron
luthiccer ncthyl
aclanifen
bupralezin
Iiripheliyl phosphal
parathaxn
eirinifes
finnprup isnprupy!
pirimiplheos-me:hyl
cyaafenjhus
Fhorate
cyelaxvim
trilexyatrohii!
rlethrdim
inolncicn
hioallethrisn
pvriprezyfen
fcrezanuin
Trihrain
Licrestteilrin
simetor
L-ichlorphonu
phurae sulfoxid.
bxryzot
zreruid
prmeto
172meth:henz-rth!
fenaninhosuloxie
检为限！
(rgikg)
GB/T 20770—2006
台标灌溶液
浓度/(ag/L)
CB/T 20770--2006
中文名称
除苹定
灵章险
泰线磷微
灭茨潮
乙拌亚
甲艺排
甲器刻
避教胺
喉能殿
异艺摩
内嘎辫
点滋罐
茶草毗晓
咪鲜胺
限蔬露
味蔗胺
Z.瓷颜隆
鼠喹唑
噬菌胺
灭锈胶
：噻盼卓肢
灭荫磁
筑略草蟹
略啶磷
澳丁草胺
brcmac
表领）
英文智称
hifeulf
fenaphs suifoe
gunoclumire
disuifotor-sriuxide
pyrinhui
Itiioneton.
tnetalsg
iiegiy
sturag
igternicke
su:hin:
aithumelryn
cenetont0-s
ropunil
ritieuzazole
hurione
Brochloraz
ethiccarb
hfuroxam
sulfurou
methoxyfenozile
meprenil
Fenaxycarb
thenylehinr
ditalimlas
fiuoroehloridone
Pyrimitate
hromobutite
检出限
taug. kg?
国县亲院
龍台标准港液
浓（）
t, Ge)
中文名称
美既草胺
亚胺志
低疏磷
新燕灵
拒虫碗像
状添巯磷
辛硫醉
碳草础
氧辛硫碎
增效麟
额硫崇
乙翠纸草醛
碘碰酸
二卯皮淀
除虫荣
中袭酯
瞻岛灵
两碰特辈
能激配
百治衡
来器闻
鼠立死
·乐泉
monalide
策 A.1缕）
英文名称
kresoxin-methy]
Custalphos
Tenhion
berzoylprup-ethyl
cotagm
phogfone
piutureghes
therphoxim
1AACPA-hr
piperory
dithiepyra
Flumrlor
hufachla
iadafenalf
Itemephos
Pendime
fenpyrax
ayetl:rie
epiaaben
spirocteiGien
paenoti
ehirinc
: dicruisphos
etamitr
crinidnie
dametloaie
lerbumelon
俭出限：
(rig'kg)
.o..-.l
GB/ 20770—2006
混会标雅济液
液庭rng:L】
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