【国家标准(GB)】 水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定方法

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中华人民共和国国家标准
水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定方法Method for determination of total ash and of alkalinity of totalash and water-soluble ash in fruit and vegetable productsGB/T
本标准参照采用国际标准ISO5520一1981《水果、蔬菜及其制品一总灰分和水溶性灰分的碱度测定》。
1适用范围
本标准适用于各类水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定。2引用标准
GB5009.4-85食品中灰分的测定方法3定义
3.1总灰分：按照本标准规定的条件，灼烧100g试样所得残灰的克数。3.2总灰分的碱度：按照本标准规定的条件,中和100g试样所得的灰分所需的酸,以毫克当量计。
3.3水溶性灰分的碱度：按照本标准规定的条件,中和100g试样所得的灰分水浸出物所需的酸,以毫克当量计。
总灰分和水溶性灰分的碱度也可以按碱指数表示。3.4碱指数：按照本标准规定的条件,中和从试样中所得的1g灰分所需的1N酸溶液的mL数。
4原理
4.1总灰分：系在525土25℃下用灼烧重量法测定。4.2总灰分的碱度：在525土25℃下灰化制品，加过量的硫酸标准溶液，然后在指示剂存在的情况下,用氢氧化钠标准溶液反滴定。4.3水溶性灰分的碱度：在525土25℃下灰化制品用热水浸出灰分.然后在指示剂的存在下用硫酸标准溶液中和水浸出物。5试剂
全部试剂均为分析纯,均用不含二氧化碳的蒸馏水配制。5.10.1N硫酸标准溶液。
5.20.1N氢氧化钠标准溶液。
5.3指示剂
加10g/L甲基蓝溶液4ml于100ml的1g/l甲基橙溶液中。6仪器
6.1：30～50mL的石英埚或瓷埚(一次性使用)。6.2马福炉(mufflefurnace)。
7操作程序
7.1总灰分的测定
7.1.1增的恒重
用稀盐酸(1+4)将煮1~2h,洗净置于马福炉内525土25℃下灼烧30min,待炉温降至200℃以下时，将埚移入干燥器中，冷却至室温称重，准确至0.0001g，重复灼烧至恒重。
7.1.2试样的制备
均匀地混和实验室样品。如样品经密闭冷冻保存，则必须令其解冻，温度回升至室温后均匀取样。
7.1.3试验部分
称鲜样5~10g、干样0.5~2g，称准至0.001g，或准确吸取5~10mL液体，于一预先恒重的埚内。
7.1.4炭化
液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟。
7.1.5灰化
将炭化完全的试样放入马福炉中，于525土25℃下灰化直至无炭化物残留为止。待炉温降至200℃以下时，将埚移入干燥器中，冷却至室温称重，称准至0.0001g,重复灼烧至恒重。
7.2灰分碱度的测定
7.2.1总灰分碱度的测定
准确吸取约10～15mL的硫酸标准溶液处理7.1.5中所得的灰分，定量地移入200mL的锥形瓶中，用少量热水漂洗，在电热板上煮沸加液至透明，然后冷却至室温，加入2滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由浅紫色变为橙黄色。7.2.2水溶性灰分的碱度
加约20mL热水于7.1.5所得的灰分中，全部移入一漏斗中的滤纸内，然后用少量热水洗涤滤纸上的残留物，将洗涤液并入滤液，待滤液冷却后加2或3滴混合指示剂,用硫酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为浅紫色。8结果表示
8.1计算方法和公式
8.1.1总灰分：以灼烧100g试样所得的灰分质量表示：ml
X=—X100....
式中：X—总灰分,%；
m1—试样灰化后所得灰分的质量g;m
试样的质量，g。
8.1.2总灰分的碱度
总灰分的碱度：以100g试样中的毫克当量数表示，按下式计算：100Www.bzxZ.net
A=(N1V1-N2V2)X-
总灰分的碱指数：以每9灰分的1N酸溶液的mL数表示，按下式计算：1
n= (N1V2 - N2V2)X
式中：A——总灰分的碱度，毫克当量n—总灰分的碱指数；
N1—硫酸标准溶液的当量浓度：V1
在7.2.1中所加的硫酸标准溶液的体积,mL；N2-
氢氧化钠标准溶液的当量浓度；在7.2.1中所加的氢氧化钠标准溶液的体积,ml;试样的质量，g：
试样灰化后所得灰分的质量，g；8.1.3水溶性灰分的碱度
水溶性灰分的碱度：以100g试样中毫克当量数表示，按下式计算：100
AW=NiV'1X-
水溶性灰分的碱指数：以每9灰分的1N酸溶液的mL数表示,按下式计算：1
nw=NiV'iX
-水溶性灰分的碱度；
式中：Aw
-水溶性灰分的碱指数；
N1一一硫酸标准溶液的当量浓度：(5)
一在7.2.2中所加入的硫酸标准溶液的体积,mL；V'1-
试样的质量，g：
m'1——试样灰化后所得灰分的质量,g。液体样品的结果以100mL试样中的含量表示。若符合重复性的要求，取两次测定的算术平均值作为结果。结果保留到小数点后第二位。
8.2重复性
同一分析者同时或相继两次测定的结果的相对误差均不超过5%。本标准中的恒重要求均为两次测定之差不超过0.0005g。附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出。本标准由商业部食品检测科学研究所起草。本标准主要起草人付丽。
中华人民共和国商业部1988-02-29批准1988-07-01实施
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