【国家标准(GB)】 饲料中氯羟吡啶的测定 高效液相色谱法

ICS 65. 120
中华人民共和国国家标准
GB/T 222622008
饲料中氯羟吡啶的测定
高效液相色谱法
Determination of clopidol in fecdsHigh performance liquid chromatography2008-08-01发布
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
本标雅的附录 A为资料性附录，本标滩由中华人民共和国农业部提出，前言
本标准由全国饲料7业标准化技术委员会归几。GH/T 22262—2008
本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）
在标雅工要起草人：索德成、季兰、巍林，I
1范围
饲料中氯羟吡啶的测定
高效液相色谱法
本标准规定了高效液柜色谱仪测定饲料中氯羟吡啶的方法GB/T22262—2008
本标准适用一配合饲料、预混合饲料及浓缩饲料中氮羟吡啶的测定：方法最低定量限为1I/k只2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注Ⅱ期的引用文件，其随后所有的修改单（不位括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据标雅达成协议的各方研究是否叮使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准3/T6G82分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992,neqISO)3696：1987）(B/ 11699.1饲料采样
G13/T20195动物例料试样的制备3原理
试样中氧羟吡啶经甲醇提最，用氧化铝杜净化分离,浓缩后用甲醇溶解.注人高效液相色谱仪反相色谱系统中逃行分离.用紫外检测器进行测定。4试剂和溶液
除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T5682规定的-级用水。4.1乙睛：色谱纯。
4.2甲醇，
4.3流动氧化铝（中.层析用）：粒度150μm~75μm.在800℃炳烧3h.并在130℃烘箱4烘烤1h后.放入干燥器中备用。
4.4氯羟吡啶标推品：纯度均应大了95片。4.5氯羟吡啶标准溶液
4.5.1氯羟吡啶松雅备被：分别准确称最已知纯度的录羟吡啶标准品【0mg（精确益0.0001g），置于100 m棕色容量瓶中,加甲醇(4.2)超市使之完全溶解,并定容全刻度,擦匀。该溶液中氯羟吡啶浓度为 100 μg/mL,于 4℃保存可用 6 个。4.5. 2氯羟吡啶标摊]作激：雅确移氯羟吡啶5 mI.,置于50 mL棕色容量瓶中，醇(4. 2)定容至刻度该溶液中氣羟吡啶浓度均为）严g/tml，4保存可使用1个。5器和设备
除实验室常用仪器利设备外，还包括以下仪器和设备。5.1电子天乎：精度为0.0001g：5.2振荡器，
5.3高效液相色谱仪：配二极管矩阵检测器或紫外检测器。5.4滤膜：孔径为0.45m，
GB/T22262——2008
5.5离心机:5 00c /min.
5.6旋转蒸发器：50℃
5.7涡轮混合器：25001/min，
5.8氧化铝净化柱：长应200 mm.内径1心mm玻璃柱。柱店部装有G1 砂芯板：装人氧化铝约1心cr的高度，使用前月20mL甲醇淋洗，6试样的选取和制备
6. 1 按 GB/T 1169.1 采样。
6.2选收布代表性料样品至少500g，按GB/T20195制备样品，7分析步骤
7.1试液的制备
7. 1. 1 提取
准确称取配合饲料 5 ~10 或浓缩饲料 1 g~-5 g,复合须混合饲料1 R-- (精确至 0. G01 ),50 ml 离心管中,川入甲醇25 mI,凝涡混合，丁振荡器振荡 30 min,3 000 r/min离心5 rin,琅上清液备用，
7.1.2净化
准确吸取1清液10 mL,移人氧化铝净化柱中,用 10 :l.甲醇洗柱内峰。将划杜溶液及洗聪液企部接收了旋转蒸发瓶中，周50℃:水浴的施转蒸发器将溶剂蒸于。用1ml.甲醇溶解残渣.过0.45m的滤膜、滤液进液相色谱仪俭测。7.2测定
7.2.1液相色谱条件
但谱仕：具有（填料的子（粒度为1：um），社长150mm-内径4.5mm，流动相:Z胰十水10+90(体积比）,以 1. 0 mL/min 流速洗脱检测器：二极管矩阵检测器或紫外检测器，检测波长为27）nm，7.2.2定量测定
按高效液相色谱仪说明书调整仪器摄作参数。问液相色谱杆中注人待测定氯羟吡啶标推作(1.5.2)及试液(7.).得到色谱峰归积响应值.用外标法定量。7.2.3结果计算
试样中氯羟吡啶的含量X以质量分数（rg/kg)示，按式(:)计算Pxvxr. x v.
PXnxV:
式中：
试样溶液峰面积值；
V…样品的总稀释体积，单位为毫Ⅱ（mI.）；标准液浓度，单位为微克每毫升（pg/ml.)：Vsr
标据落液进样体积，单位为微升（I)标准溶液峰印积平均值；
试样质量，单位为克(g）；
V：：-试样溶波进样体积，单位为微升（uI）平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字，8重复性
同分析者对同--试样同时两次平行测定结果的相对偏差不大10%。2
（E）
附录A
（资料性附录）
氛羟吡啶标准图谱
氯羟吡啶标准溶液色谱图
GB/T 22262—2008
GB/T 22262-2008
华人民共和国
国家标莊
饲料中氯羟吡啶的测定
高效液相色谱法
GB/T 222622037
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印张9.5
宁数6
2008年午9月第一版
2COR代9月第一次制
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