【国家标准(GB)】 动植物油脂 不溶性杂质含量的测定

ICS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 15688—2008
代替GR/T15688—1995
动植物油脂
不溶性杂质，
含量的测定
Animal and yegetable fats and oils-Determination of insoluble inpurities content(1SO 663:2007,MOD)
2008-11-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-01实施
GB/T 15688—2008
本标准修改采用国际标难ISO663：2007《动植物油脂，不溶性杂质含凰的测定（英文版）本标与1SO 663:2007的主要差异如下：油脂试样制备要求按GB/T15687（GB/T15687-1995，cqVISO661：1989）。为了便于使用，本标准进行了下列编辑性修改：删除国际标准的前言；
《一将\本国际标谁\改为“本标准\用小数点“\代替原文中作为小数点的“，”；对有关公式进行了编号。
本标准代替GB/T15688-1995动植物油脂中不性杂质含量的测定》。本标摊与G/T15688-1995相比较的卡要变化为：一增加了有关试样制备的规定；一修改了精密度要求。
本标难的附录 A为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：华中农业大学，武汉市标雅化研究院，本标准要起草人：彭光华、黄勇、李顺泉、朱影、黄、许情分。本标准所代替标雅的历次版本发布情况为：--GB/T 15688 - 1995。
1范围
动植物油脂
不溶性杂质
含量的测定
本标准规定了动植物油脂中不溶性杂质含的测定方法，GB/T 15688—2008
本标推适用于动植物油胎。如渠皂类(特别是钙皂)或氧化脂肪酸不作为不溶性杂质含量进行计算，应采用不同的溶剂和操作方法，使不溶性杂质含量的测定符合相关要求。2规范性引用文件此内容来自标准下载网
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡足注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T15687油脂试样制备（GR/T15687-1995，eqVISO661：1989）3术语和定义
下列术谱和定义适用于本标准。3.1
不溶性杂质含量insolublc impurities content在木标准规定的条件下,不落丁正已烷或有油醚的物质及外来杂质的景。注1；含虽用魔虽分数表示：
泄2：这些杂质包括机械茶质、矿物质，碟水化合物、含氨化合物，各种树脂、钙阜、氧化脂酸、瞻肪酸内酯和（部分)碱.皂、羟基脂肪及其甘油酯等。4原理
用过量正己烷或石油溶解试样，对所得试液进行过滤，再用同样的溶剂冲洗残留物和滤纸，使其在103下干燥至恒质计算不溶性杂质的含量。5试剂
警告：应采用处理危险品的操作规则，遵循各种技术、组织及个人的安全措施，除另有说明，所用试剂均为分析纯。5.1正已烷或石油醚：石油醚的馏程为30℃~60℃,溴值小于1。1-述任何-种溶剂，每100ml.完全蒸发后的残留物应不超过0.002g，5.2硅藻士：经纯化、搬烧,其质量损失在900℃（赤热状态)下少于0.2%6仪器
实验室常规设备和试验仪器及以下仪器。6.1分析天平：分度值0.001名。6.2电烘箱：可控制在103℃土2℃。6.3锥形瓶：容量250mL,带有磨口玻璃塞。1
GB/T15688—2008
6.4干燥器：内装有效十燥剂。
6.5无灰滤纸：无灰滤纸在燃烧后的最大残留物质量为0.01%，对尺寸大于2.5um的颗粒的拦截率可达到58%。玻璃纤维过滤器为带盖直径为120 mm的金属(最好钳制)或玻璃穿器。6.6时埚式过滤器：玻璃，P16级，（孔径10μm~16μm），直径40mm，容积50mL，带抽气瓶。可以替代(6.5)所描述的过滤器来过滤包括酸性油在内的所有产品。7扦样
打样不是本标推规定的内容，推荐采用GB/T5524。实验室收到的样品应具有代表性,在运输或存储过程中不得受摄或改变。8试样制备
按GB/T15687方法制备试样。
9操作步骤
9.1试样
在锥形瓶(6.3)中，称取约20g试样（第8章）.精确至0.01g。9.2测定
9.2.1将滤纸及带盖过滤器（6.5)或时式过滤器（6.6)置于烘箱（6.2）中，烘箱温度为103，加热烘干燥。在干燥器(6. 4)中玲却,并称量,精确至 0. 001 g。对于酸性油按 9.2. 7 准备甘埚,然后再按9.2.2 操作。
9.2.2加200ml.正己烷或石油醛(5.1)于装有试样（9.1)的锥形瓶中，盖上塞子片摇动。对于麓麻油可增加榕剂量以使于操作,四此可采用较大的锥形瓶。在20 下放置 30 mmin。9.2.3在合适的漏斗中通过无灰滤纸过滤，必要时通过式过滤器抽滤。清洗锥形瓶时要确保所有的杂质都被洗人滤纸或埚中，
用少量的溶剂(9.2.2）清洗滤纸或娲过滤器，洗至溶剂不含油脂。如有必要，适当加热溶剂、但温度不能超过 60 ℃,用于溶解滤纸上的一些凝周的脂肪。9.2.4将滤纸从漏斗移到过滤器(6.5)中，静置，使滤纸上的大部分溶剂在空气巾挥发,并在103 ℃烘箱中使溶剂完全蒸发，然后从烘箱中取出，盖上盖子，在于爆器（6.4)中冷却并称垦，精确至0.001g。9.2.5如果用式过滤器，使址式过滤器上的大部分落剂在空气中挥发，并在103“烘箱中使游剂完全蒸发,然后在干燥器(6.4)中冷却并称量，精确至1.001g9.2.6如果要测定有机杂质含量.必要时使用预先下爆并称量的无灰滤纸，灰化含有不溶性杂质的滤纸，从被测不溶性杂质的质量中减去所得滤纸灰分的质量。有机杂质含量以质量分数表示，需在计算式中乘以100/nc，ma表示的是质展，单位以克（g)计。9.2.7如果要分析酸性油:玻璃埚式过滤器要按如下方法涂布硅藻上(5.2)。在100 m1.的烧杯中用2g硅藻土和30tnL石油醚（5.1)混合成膏状。在减压状态下将膏状混合物衡入式过滤器，使跛璃过滤器I附着一层硅藻上。
将涂有硅藻土埚式过滤器置丁烘箱（6.2)中，在温度为103℃烘箱内下燥1h后，移人干燥器(6.4)中冷却并称量，精确至0.001g。9.2.B按上述方法对向一试样（第8章）测定两次。10结果囊示
试样中不溶性杂质含量w(以质量分数表示)按式(1)计算：2
式中：
mo—试样（9.1)的质量，单位为克（g)；mo
ml—-带盖过滤器及滤纸，或埚式过滤器(9.2.1)的质量，单位为克(g);GB/T 15688-—2008
·带盖过滤器及带有干残留物（9.2.4)的滤纸，或式过滤器及干残留物（9.2.5）的质量，单位为克(g)。
结果保留两位小数。
11精密度
11.1实验室间测试
附录A汇总了本方法精密度的实验室间测试情况。从这些测试中得到的值可能不适用于其他浓度范围和其他测试对象。
11. 2重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同～被测对象辑互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表A.1中所给的重复性限值(-)的情况不超过 5 %,
11.3再现性
在不同的实验室，出不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对向一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表 A.1 中所给的再现性限值(R)的情况不超过5%。
测试报告
测试报告中应详细说明：
测试样品所需的所有有关信息；若已知采样方法，则注明
一采用的检验方法及引用标：
一使用的溶剂；
本标中没有具体说明的，或者被认为是可选的，以及所有可能影响结果的操作细节；一测定结果。如果进行了重复性试验，应说明两次测定的结果和平均结果。GB/T 15688—-2008
附录A
（资料性附录）
实验室间测试结果
由油类、种子、脂肪协会联盟组织（FOSFA)组织多个实验室根据IS()5725-2对棕榈油、天然棕榈油及棕榈核油中不溶性杂质逃行了测定。结果见表 A. 1。
参加的实验室数日
去除异常值保留实验室数目
所有实验室每个样品的单个测
试结果
平均值/%
重复性的标准偏差(S,)
重复性的变异系数/%
重复性限值(=)(S,×2.8)
再现性标准偏差（S
再现性变异系数/%
再现性限值（R)(S×2.8)
棕榈甘
袖脂肪
各实验室对不同油的测试结果
棕榈油
天然棕榈
天然棕榈
甘池脂
天然鱼油
大然棕油
藝考文献
「1]CB/T5524—2008动植物油脂扦样.GB/T15688--2008
[2] IS0 5725-1:1994 Accuracy(trucness and precision)of measuremcnt inethods and results-Part I : General principles and definitions.[3] IS0 5725-2:1994 Accuracy(trueness and precision)of ineasurement mcthods and results-Part 2: Basie method for the determination of repcatahility and reproducibility of a standard measurement methud.
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中华人民共和国
国家标准
动植物油脂不溶性杂质
含量的测定
GB/T 15688—2008
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2009年1月第一版2009年1月第次印刷*
书号：155066：1-35472
定价14.00元
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