【国家标准(GB)】 变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法 第1部分：分光光度法

ICS75.100
中华人民共和国国家标准
GB/T7602.1—2008
代替GB/T7602—1987
变压器油、汽轮机油中
T501抗氧化剂含量测定法
第1部分：分光光度法
Determination of T501 oxidation inhibitor contentin transformer oil or turbine oil-Part 1: spectrophotometric method2008-09-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数剂防伤
中国国家标准化管理委员会
2009-08-01实施免费标准bzxz.net
GB/T7602《变乐器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法》分为3部分：第1部分：分光光度法
第2部分：液相色谱法；
第3部分：红外光谱法
本部分为GB/T 7602的第1部分。本部分参考了IEC60666的有关内容。GB/T 7602,1-2008
本部分代替GB/T7602—1987%运行中汽轮机油.变压器油T501抗氧化剂含量测定法（分光光度法。
本部分与GB/T7602—1987相比，主要技术内容修改为：一在样品脱色处理的操作步骤中，扩展了脱色吸附剂的选择范围；给出了基础的制备过程中，考察油中T501是否已脱干净的依据，-规定了油样按G13/T7597规定的方法采集：一保留广原方法的测量原理和操作步；一测定吸光度时，规定了以纯水作参比。本部分中国电力企业联合会提出并归口。本部分起草单位：西安热工研究院有限公司、南方电网广州供电局。本部分主要起草人：孟玉婵、刘志一，杨红燕、饶锐黄晓辉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 7602-1987。
1范围
变压器油、汽轮机油中
T501抗氧化剂含量测定法
第1部分：分光光度法
GB/T 7602.1—2008
本部分规定厂变压器油，激轮机油中添加的T501C26-二叔丁基对甲酚）抗氧化剂含量的分光光度测定方法。
乳机油中1501抗氧化剂含量的测定本部分适用于变压
其他油中T501抗量化活量的测定也可参照本部分2规范性引用文件
下列文件中的款
随过GB/
件，其随后所有的
协议的各方研究
部分。
GB/I 759
3方法概要
7602的本部分的引用而成为本部分的条款。人是注日期的引用文单（不包括期误的内容
本部分，然而，鼓励根据本部分达成或修订版均不适用干者
凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本了使用这些文件的最新版本。
用油（变压器油汽轮机油）取样方法石油
由速、乙醇作溶剂，磷销酸作显色剂根掘1501抗氧化剂与屏钳酸形成的铂蓝络合本方法是以
oD处的吸光度，利用该吸光度值与物在分光光度计
机油中T501抗氧的含量。最小检测量R
仪器设备
1501含量成正比的关系，码定变压器油、汽轮分光光度计：波（包括700mm波长的分光光度计，波长精度3nm4.1
分析天平：精度00
移液管：2mL.10m
锥形烧瓶：150mL。
4.5分液漏斗：125mL200ml
4.6容量瓶：100mL。
量简:10 mL,50 mL。
4.8烧杯：50mL。
酸式滴定管：50mL
水浴:温度高于 90 ℃。
搅拌器。
5试剂、材料
无水乙醇：分析纯。
氢氧化钾：分析纯，配成0.1mol/L的无水乙醇溶液。5.3磷钮酸：分析纯，配成5%无水乙醇溶液，过滤于棕色瓶中，放暗处保存。GB/T 7602.1—2006
5.4硫酸：密度1.84R/cm,98%，分析纯。5.535%氢氧化钾中醇溶液：取氛氧化钾35g（称雅至0.1g）,溶于25ml.蒸馏水中，再用甲醇稀释至100 mL。
5.6甲醇：分析纯。
5.72,6-二叔丁基对甲酚：化学纯。5.8十燥白七：细度小于200自的白土约500g，在120℃下烘下1h，保存于十燥器内。5.9脱色吸附剂：具有脱色效果且对T501没有吸附作用的吸附剂。5.10石油醚：分析纯，沸点范围30℃～60℃或60℃～10℃。5.11脱脂棉。
6准备工作
6.1基础油的制备
6.1. 1取变压器油或汽轮机油1kg加100 g浓硫酸,边圳边搅排20 min,然后加人10 g~～20g干燥白土，继续搅拌10inin，沉淀后倾出澄清油。酸、白士处现应进行两次。将第一次处理后的澄清油加热至70℃～80℃，再加人100g～150g的干爆户士，搅拌20min，沉淀后倾出清油。如此再重复处现--欲，沉淀后过滤。
6，1.2检查基础油中是否含有1501如果两次加热加占土处理所得澄消油按照7.1.2、7.1.3进行测试，若吸光度值样，则认为T50已脱十净。所得澄清油即为基础油。否则，再进行酸白士处理，直至将T501脱干净为止。6.2标准油的配制
称 T501抗氧化剂1g(称准至0.0001g),于199 g基础油中，此油T501含量为 0,50%。再分别称取此油4.0g，8.0g,12.0g,16.0g，游于16.0g12.0g.8.0g，4.0g基础油中，按顺序T501含量为0.1%,0.2%,0.3%,0.4%
注：溶解 T501 抗氧化剂的温度不高于 70 ℃,并避光保存于棕色瓶中。标准油可以使川 3 个月。6.3油样(运行汽轮机油)的脱色处理按GB/T7597规定的方法采集10mL运行汽轮机油样，洋人125ml分液漏斗中，加人50mL石油醚，摇勾后加入10ml.35%氢氧化钟甲醇溶液，剧烈摇动5nin后放出处理液，重复处理直至放出液为无色。然后以20 tmL1：4U硫酸中和被处理油样,用水洗至中性后,将油滤入50ml.烧杯中，］通风厨内在水浴上加热燕发掉石油醛，即得被测油样。6.4油样(运行变压器油)的脱色处理称取0.2（称准至0.01g)干燥的脱色吸附剂装于50mL酸式滴定管中(装前用少量脱脂棉塞于滴定管的锥形部位,以防吸附剂流失),厚度要均勾。然后用 50 mL量简量取 10 mL按照GB/T 7597规定的方法采架的运行变压器油样，以石油醚稀释到50mL，一次倒人装有吸附剂的滴定臂中，缓慢过滤。滤液盛于50mL烧杯中，于通风橱内在水浴上加热，将石油醚全部燕掉，即得被测油样。7试验步骤
7.1标准曲线的绘制
7.1.1标准油的称量：称取含T5010.10%、0.20%.0.30%,0.40%、0.50%的标准油各0.4g(准确至0.000 1g),分别置于150 mL锥彤烧瓶中。7.t.2络合物的萃取：向有标准油样的锥形烧瓶中依次加人石油醚10 ml,无水乙醇10mL.,0.1mol/L氢氧化钟乙醇溶液6.5mL，5%磷销酸乙醇溶液2mL，每加一种试剂后均需充分摇勾5min后在各锥形烧瓶中加人约50ml.沸腾蒸馏水，充分摇荡，使钼蓝络合物完全溶解于水，并移人分液漏斗内（如有不溶物，应再加逅最沸腾蒸馏水使其全部溶解），静置分层，收取下层水溶液。将水溶液2
GB/T 7602.1—2008
仍注入原锥形烧瓶中，加热微沸至完企透明。冷却至室温后，移人100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度.
7.1,3测定吸光度:将以上得到的水溶液注人2Im比色血中，在分光光度计700 nI波长处进行测定，以纯水作参比，读取吸光度值A，7.1.4绘制标准曲线：将标推油样测得的吸光度值A与对应的T501抗氧化剂毫克数绘成标推屿线。7.2油样的测定
7.2. 1 在 150 mI 锥形烧瓶中,称取油样 0. R(准确至 0. 000 1 g),油样中 T501 与磷钼酸所形成的络合物的萃取按7.1.2的操作步骤
7.2.2按7.1.3的操作步蟀测得油样的吸光度值 A,在标准曲线图.1:查得 T501抗氧化剂含量的毫克数。
8结果计算
T501抗氧化剂含量按下式计算：式中：
X—抗氰化剂含量，%:
mx1000×100
u——标准曲线图上查得的T501抗氧化剂含量，单位为毫克（mg)）；m——油样的质量，单位为克（g)。9精密度
9.1重复性r0.05%。
9.2再现性R0.15%。
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T501抗氧化剂含量测定法
第1部分：分光光度法
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