【国家标准(GB)】 摄影 加工用化学品 氢氧化钠

ICS 37.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T22399—2008/IS03617:1994摄影
2008-09-24发布
加工用化学品
氢氧化钠
Photography—Processing chemicals-Specifications for sodium hydroxide(ISO3617:1994,IDT)
2009-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
本标准等同采用ISO3617：1994《摄影加工用化学品
本标准等同翻译ISO3617：1994。为了便于使用，本标准做了如下编辑性修改：“本国际标准”或“ISO3617”改为“本标准”；用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；删除ISO3617：1994的前言、引言；GB/T22399—2008/ISO3617:1994氢氧化钠规范》（英文版）。
将第2章“规范性引用文件”所列国际标准用等同翻译的国家标准代替。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口。本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司保定乐凯照相化学有限公司。本标准起草人：宿静波。
1范围
加工用化学品
GB/T22399—2008/IS03617：1994氢氧化钠
本标准规定了照相级氢氧化钾（危险性：《C》）1)的纯度要求及测试纯度的试验方法。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T20432.1—2006
GB/T20432.5—2007
(ISO10349-5:1992,IDT)
GB/T20432.6—2008
(ISO10349-6：1992.IDT）
GB/T20432.7—2007
(ISO10349-7:1992,IDT)
3概述
3.1物理性质
照相级化学品试验方法第1部分：总则（ISO10349-1：2002，照相级化学品
照相级化学品
照相级化学品
试验方法
第5部分：重金属和铁含量的测定试验方法
试验方法
第6部分：卤化物含量的测定
第7部分：酸度或碱度的测定
氢氧化钠（NaOH)为白色条状、片状、球状、颗粒或粉末，相对分子质量为40.00。3.2危险性
氢氧化钠具有腐蚀性（危险性：《C》），避免接触眼睛、皮肤和衣服。避免吸人粉尘，查阅制造商的物质安全数据表（MSDS)获取资料。3.3操作与储存
氢氧化钠应储存于附有标记的完全密封的塑料容器内。易吸湿放热，与酸剧烈反应。要求
要求见表1。
表１要求
含量(以NaOH计)/%
重金属含量（以Pb计）/%
铁含量（以Fe计)/%
卤化物含量（以CI-计)/%
碳酸盐含量（以NazCO：计）/%
钙镁含量（以Mg计）/%
溶液外观
测试限
透明无不溶物（微量絮状物除外）1）危险警示符号见GB/T20432.1—2006中第4章的定义。条款
测试标准
本标准
GB/T20432.5—2007
GB/T20432.5—2007
GB/T20432.6—2008
本标准
本标准
本标准
GB/T22399—2008/ISO3617:19945试剂和玻璃仪器
除另有规定外.所有试剂、原材料和玻璃仪器应符合GB/T20432.1一2006的要求。详细的操作步骤中用于提示操作的危险警示符号见GB/T20432.1一2006。这些符号只是为使用者提供资料，并不意味着危险标志要求，因为各个国家的规定是不同的。6采样
见GB/T20432.1—2006。
7试验方法
7.1含量
7.1.1规格
氢氧化钠质量分数应不低于95.0%。7.1.2试剂
7.1.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=1.0mol/L。2>3)7.1.2.2酚酸指示剂：溶解0.5g酚酞于50mL乙醇或甲醇中，用水稀释至100mL。需要时过滤。7.1.2.3不含二氧化碳的水：按照GB/T20432.7—2007的规定制备。7.1.2.4氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.10mol/L。2)4)使用分析试剂级氢氧化钠，不使用测试物料。7.1.2.5氯化钡中性溶液：100g/L。溶解100g二水合氯化钡（BaCl2·2H2O）于1L不含二氧化碳的水中。加人酚酸指示剂（7.1.2.2），检查溶液是否为中性。如不是，加几滴氢氧化钠溶液（7.1.2.4)调整。7.1.3仪器
7.1.3.1单标线容量瓶。
7.1.3.2滴定管：50mL。
7.1.3.3吸管：50mL。
7.1.4步骤
称取19g～21g试料，称准至0.01g，置于含有250mL不含二氧化碳的水（7.1.2.3）的烧杯中。冷却至室温后，定量转移至500mL容量瓶内（7.1.3.1）中，并用水（7.1.2.3）稀释至刻度。用吸管（7.1.3.3）吸取试液50mL，置于500mL玻璃具塞锥型瓶内，用200mL水（7.1.2.3）稀释。加人5mL氯化钡溶液（7.1.2.5），塞上瓶塞，振摇，稳定5min。加入3滴酚酞指示剂（7.1.2.2），用盐酸标准滴定溶液（7.1.2.1)滴定至粉红色第一次消失。保留溶液用于碳酸盐测试（7.5）。7.1.5结果表述
含量（以氢氧化钠的质量分数的百分数表示）由式（1)给出：w=40.00XcV/m
式中：
盐酸标准滴定溶液（7.1.2.1)的物质的量浓度的实际数值，单位为摩尔每升（mol/L）；c
V—滴定到终点用去的盐酸标准滴定溶液（7.1.4)的体积的数值，单位为毫升（mL）；m—-试料质量的数值，单位为克（g）；（1）
40.00————换算因子[40.00（与1mol盐酸相当的氢氧化钠的质量）×0.001（毫升对升的转化倍率）×10（样品使用倍率）×100（百分数）]。2）推荐使用适用的商品分析试剂。如果要制备，参见任何定量分析化学资料。3）此溶液能用盐酸（o~1.18g/L)（危险性：7.2重金属含量
7.2.1规格
重金属质量分数应不超过0.003%。7.2.2步骤
GB/T22399—2008/IS03617：1994重金属的质量分数测试按照GB/T20432.5一2007的规定。使用试料0.90g～1.10g，按照GB/T20432.5—2007中7.3规定处理。使用的3mL重金属标准溶液按照GB/T20432.5—2007中8.1.2制备。
注：铁含量测试（7.3)用标准溶液制备方法同重金属标准溶液。7.3铁含量
7.3.1规格
铁质量分数应不超过0.002%。
7.3.2步骤
铁质量分数的测试按照GB/T20432.5一2007的规定。使用试料0.90g～1.10g，按照GB/T20432.5—2007中7.3规定处理。使用的2mL铁标准溶液按照GB/T20432.5—2007中8.1.2制备。
7.4卤化物含量（以CI-计）
7.4.1规格
卤化物质量分数应不超过0.3%。7.4.2步骤
卤化物质量分数（以CI-计）测试按照GB/T20432.6一2008的规定进行。使用10mL配制的溶液和15mL卤化物标准溶液A。
7.5碳酸盐（以NazCO3计）
7.5.1规格
碳酸盐质量分数（以Na2CO：计）应不超过2.5%。7.5.2试剂
7.5.2.1盐酸标准滴定溶液：c（HCI)=0.1mol/L（3.646g/L）。2)5)7.5.2.2甲基橙指示剂：溶解0.1g甲基橙于100mL水中。7.5.3仪器
通用的实验室仪器，特别是如下仪器：7.5.3.150mL滴定管。
7.5.4步骤
在7.1.4中测试含量的溶液中加入1滴甲基橙指示剂（7.5.2.2），继续用盐酸标准滴定溶液（7.5.2.1)滴定至持久的粉红色。本部分加人的酸用来计算碳酸盐。7.5.5结果表述
碳酸盐质量分数\（以Na2CO:计）由式（2）给出：w'= 52.99×cV/m
式中：
盐酸标准滴定溶液（7.5.2.1)的物质的量浓度的实际数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V'——滴定到终点消耗的盐酸标准滴定溶液(7.5.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL)；m
试料质量的数值，单位为克（g）；·（2）
换算因子[52.99（每摩尔盐酸相当的碳酸钠的质量）X0.001（毫升对升的转化倍率）×10（样52.99—
品使用倍率）×100（百分数）。5）此溶液可用将100mL盐酸（7.1.2.1)用不含二氧化碳的水稀释至1L的方法制备。3
GB/T22399—2008/IS03617：19947.6钙镁含量（以Mg计）
7.6.1规格
钙镁质量分数（以Mg计）应不超过0.06%7.6.2试剂
7.6.2.1氨水(NHOH)：0~0.91g/mL(危险性：），稀释至1 L。
7.6.2.3EDTA标准滴定溶液：c(EDTA)=0.01mol/L(3.36g/L二钠盐，C1。H14Na2N2O）2)6)7.6.2.4盐酸（HCl):p～1.18g/mL（危险性：溶解10.141g七水合硫酸镁（MgSO·7HzO)于盛有含1mL盐酸（7.6.2.4)（7.6.3.1单标线容量瓶：1L。
7.6.3.2滴定管：50mL。
7.6.4步骤
称取大约2.0g试料，称准至0.01g，溶解于75mL水中。用石蕊试纸为指示，用盐酸（7.6.2.4）（钙镁在NaOH中的质量分数w\（以Mg计），以百分数表示，按式（3)计算：e\= 0.024 3 X(Vi -V2)/m
式中：
EDTA标准滴定溶液（7.6.2.3)的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；·（3）
Vi——样品测试中消耗的EDTA标准滴定溶液（7.6.2.3)的体积的数值，单位为毫升（mL)；V2——空白测试中消耗的EDTA标准滴定溶液（7.6.2.3)的体积的数值，单位为毫升（mL）；m—试料质量的数值，单位为克（g）；0.0243——换算因子[24.3（与1molEDTA相当的镁的质量）×0.01（EDTA标准滴定溶液的浓度）×0.001（毫升对升的转化倍率）×100（百分数）]。7.7溶液外观
7.7.1规格
所配溶液应为透明的，无不溶物，微量絮状物除外。7.7.2步骤
溶解10.0g试料于50mL水中，并用水稀释至100mL，观察溶液的颜色和澄清度。6）一个EDTA溶液的配制和标定过程见附录A。7）C.I编号为14645，商品名称有ChromeFastBlackCAT、KIT*TS、EriochromeBlackDW，TandTDW,PottingBlackC等。本标准提供此资料是为了方便使用。并不意味着这是本标准的规定条款。4
A.1试剂
附录A
（规范性附录）bZxz.net
GB/T22399—2008/IS03617：1994EDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=0.01mol/L（3.36g）的制备A.1.1二水合乙二胺四乙酸二钠盐（C1oH1aNzNa2Og·2H2O）。注：二水盐的相对分子质量为372.23，无水盐的相对分子质量为336.20，A.1.2碳酸钙（CaCO）8）：螯合标准级原料。A.1.3盐酸(HCI):1+39）。
A.1.4氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L（40g/L）10）。使用分析试剂氢氧化钠，不使用测试材料。A.1.5羟基萘酚蓝指示剂。
A.2仪器
A.2.1滴定管：50mL。
A.2.2吸管:2mL。
A.3步骤
溶解20g二水合乙二胺四乙酸二钠盐（A.1.1）于水中并稀释至1L。称取约0.050g碳酸钙（A.1.2），称准至0.0001g，置于400mL烧杯中，加人10mL水。用表面皿盖上烧杯，从烧杯嘴和表面皿之间用吸管（A.2.2）加入2mL盐酸（A.1.3），旋动烧杯使碳酸钙溶解。用水冲洗烧杯壁、表面血皿和吸管外部，并用水稀释溶液至约100mL。开动电磁搅拌，用滴定管（A.2.1）加人约40mL置备的EDTA标准滴定溶液，然后加人15mL氢氧化钠溶液（A.1.4）、0.300g羟基萘酚蓝指示剂（A.1.5），继续用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色终点。A.4结果表述
EDTA溶液的实际浓度c（用摩尔每升表示）按式（A.1)计算：c=m/0.10009V
式中：
碳酸钙（A.1.2）的质量的数值，单位为克（g）；m
V-制备的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；0.10009一-换算因子100.09（碳酸钙的相对分子质量）×0.001（毫升对升的换算系数）。.....( A.1)
可用加水稀释的方法将EDTA标准滴定溶液的浓度调整为准确的0.01mol/L。所需加水的体积Vw(mL)按式（A.2)计算：
Vw=(cV'/0.01)-V\
式中：
制备的EDTA标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V'
需稀释的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。8）推荐碳酸钙样品于低温烘箱内干燥至恒重，保存在干燥器内以防吸收水分，此溶液能够用浓盐酸（p~1.18g/mL，危险性：）制备。9）1
此溶液能用氢氧化钠（危险性：《C》）制备。10）
...(A.2)
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