【国家标准(GB)】 焦炭全硫含量的测定方法

ICS71.080
TYKKAa
qtE-i-ac-C-ae-Ceraac-ic-Neca-ikAoNrKAea中华人民共和国国家标准
GB/T2286--2008
代替GB/T2286-1991
焦炭全硫含量的测定方法
Coke--Determination of total sulfur2008-08-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-04-01实施
本标准与ISO344：1992(E)《固体矿燃料全硫的测定TTYKAONIKACa
qE-i-ac-eC-e-Coraac-CEc-Neca-koNrKAeaGB/T2286—2008
艾氏卡法》和ISO351：1996（E)《固体矿燃料—全硫的测定——高温燃烧法》的致性程度为非等效。本标准代替GB/T2286—1991《焦炭全硫含量的测定方法》。本标准与GB/T2286—-1991相比主要作了以下修改：修改了书写格式、术语、符号；将标准英文名称“CokeDeterminationoftotalsulphur\改为“CokeDeterminationoftotalsulfur”
增加前言”部分；
不再将标准分为篇；
一增加“试验报告”内容；
“试验准备”不再单独列为一章，“试验准备”内容移到“试验步骤”中；按ISO351：1996(E)规定增加空白试验内容；附录A标准溶液的配制与标定按GB/T601-2002进行了修改完善。本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：中钢集团鞍山热能研究院、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：杨金霞、王伟、于银萍、王雄、郭法清、孙伟。本标准1980年首次发布，1991年第次修订。1范围
焦炭全硫含量的测定方法
TKAONrKAca
qLE-i-aCeC-ae-Ceraac-CC-Neca-YKAoNrKAcaGB/T2286—2008
本标准规定了焦炭全硫含量测定的原理、试剂和材料、仪器设备、试样的采取、试验步骤、结果计算和精密度。
本标准适用于焦炭全硫含量的测定，方法一为艾氏卡法，方法二为高温燃烧法，在仲裁分析时应采用艾氏卡法。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1997焦炭试样的采取和制备3方法一（艾氏卡法）
3.1原理
将试样与艾氏剂充分混合，在一定温度下灼烧，使焦炭中硫转化成硫酸盐。然后使硫酸根离子生成硫酸锁沉淀，根据硫酸锁的质量计算试样中的全硫含量。3.2试剂和材料
一处理试剂时应小心，其中很多是有毒和有腐蚀性的。警告
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.2.1氯化钡。
3.2.2氧化镁：化学纯。
3.2.3无水碳酸钠：化学纯。
3.2.4硝酸银。
3.2.5艾氏剂：称取2份质量的氧化镁与1份质量的无水碳酸钠，研细至粒度小于0.2mm，混合均勾，贮于密闭的容器中。
3.2.6过氧化氢：浓度30%。
盐酸溶液：密度1.19g/cm2。
3.2.8硝酸：密度1.42g/cm。
氯化钡溶液（100g/L）：称取100g氯化钡，溶于水，用水稀释至1000mL。盐酸溶液：(1+1)。
瓶中。
硝酸银溶液（10g/L）：称取1g硝酸银，溶于水，用水稀释至100mL，加几滴硝酸，贮于深色甲基红指示剂溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL。3.2.12
3.2.13定性滤纸：中速，90mm~$110mm。3.2.14定量滤纸：中速，990mm~虹110mm。3.3仪器和设备
3.3.1分析天平：感量0.0001g。1
GB/T2286—2008
3.3.2托盘天平：感量0.01g。
KAONKAca
qE-i-aC-eC-de-Caiaac-CEC-Nca-1KAoNrKAa3.3.3马弗炉：带有测温和控温装置，能保持温度800℃～850℃，附有热电偶和高温计。炉子后壁插人热电偶的小孔位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中部，并距炉底20mm～30mm，后部有一导出废气的烟肉。
3.3.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。3.3.5烧杯：400mL。
3.3.6瓷：30mL和20mL两种。
3.4试样的制备
按GB/T1997的规定进行。
3.5试验步骤
3.5.1于30mL瓷（3.3.6）内称取艾氏剂（3.2.5)2g（称准至0.1g）和粒度小于0.2mm的试样1g（称准至0.0002g），用镍铬丝混合均匀，再用1g（称准至0.1g)艾氏剂（3.2.5)覆盖。3.5.2将盛有试样的埚移入马弗炉（3.3.3)内，在1h～1.5h内将炉温逐渐升至800℃～850℃，并在该温度下加热1h1.5h。
3.5.3将埚从马弗炉中取出，冷却至室温后，用玻璃棒揽松灼烧物（如发现有未烧尽的试样颗粒，应在800℃850℃下继续灼烧0.5h），并将其移人400mL烧杯中，用热水仔细冲洗埚内壁，将冲洗液加人烧杯中，再加人100mL～150mL热水，用玻璃棒捣碎灼烧物（如果这时发现尚有未烧尽的试样颗粒，则本次试验作废）。
3.5.4加1mL过氧化氢（3.2.6)于烧杯中，将其加热至80℃，并保持30min。3.5.5用定性滤纸（3.2.13)过滤，并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至滤纸上，继续以热蒸馅水仔细冲洗滤纸上的灼烧物，其次数不得少于10次。3.5.6将滤液煮沸2min～3min，排出过剩的过氧化氢，向滤液中加2～3滴甲基红指示剂溶液(3.2.12)，以指示其排除是否完全。滴加盐酸溶液（3.2.10)直至颜色变红，再多加1mL，煮沸5min，除去二氧化碳，此时溶液的体积约为200mL。3.5.7将烧杯盖上表面Ⅲ，减少加热量至溶液停止沸腾，取下表面血，将10mL氯化锁溶液（3.2.9)级缓滴入热溶液中，同时搅拌溶液，盖上表面血，并使溶液在略低于沸点的温度下保持30min。3.5.8用定量滤纸（3.2.14)过滤，并用热水洗至无氯离子为止[用硝酸银溶液（3.2.11)检验]。3.5.9将沉淀物连同滤纸移入已知质量的20mL瓷埚（3.3.6)中，先在电炉上灰化滤纸，然后移人温度为800℃850℃的马弗炉内灼烧20min，取出，稍冷后放入干燥器（3.3.4)中，冷却至室温称量。
3.5.10空白试验
每批试样应进行空白试验。除不加试样外，其他试验步骤同3.5.1～3.5.9。3.6结果计算
3.6.1空气干燥基全硫(St.a)测定结果按式(1)计算：(ml-m）)×0.1374×100
式中：
硫酸锁的质量，单位为克(g)；
-空白试验硫酸钡的质量，单位为克（g)；m
试样的空气干燥基质量，单位为克（g）；m
0.1374—每克硫酸锁相当于硫的质量。m
试验结果取两次测定结果的算术平均值。并表示至小数点后二位。3.6.2干基全硫（Sta）的结果按式(2)计算：St.ad
St.a=100-Ma
式中：
Ma分析试样的水分含量，质量分数（%)。3.7精密度
二次测定结果间的差值不得超过表1的规定：表1
3.8试验报告
试验报告应包含下列信息：
a）试样编号；
b）依据的标准；
c）使用方法；
结果计算；
与标准的偏离；
试验中观察到的异常现象；
试验日期。
4方法二（高温燃烧法）
4.1原理
重复性Sta/%
YKAoNrKAca
qLE-ei-aC-eC-ae-Ceraac-CEC-Neca-TTKAoNiKAcaGB/T2286-2008
再现性S./%
在1250℃管式炉内，焦炭试样于氧气流中燃烧，焦炭中硫生成殖的氧化物，被过氧化氢溶液吸收，生成硫酸溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其耗量，计算焦炭中全硫含量。4.2试剂和材料
替告处理试剂时应小心，其中很多是有毒和有腐蚀性的。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馅水或去离子水或相当纯度的水。4.2.1氢氧化钠：优级纯。
4.2.2氧气：纯度不低于99.5%。4.2.3过氧化氢：浓度30%。
4.2.4硫酸：1.84g/cm2。
4.2.5过氧化氢[约3%（质量分数）溶液：取100mL过氧化氢（4.2.3），用水稀释至1000mL。4.2.6氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]。4.2.6.1氢氧化钠标准滴定溶液使用前按照附录A的要求配制氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L稀释或按照GB/T601规定进行。注：也可使用四硼酸钠（优级纯)标准滴定溶液[c(1/2NazB,O，10H,0)=0.01mol/L]。4.2.7硫酸标准溶液[c(1/2HzSO.）=0.01mol/L]。注，硫酸标准溶液使用前用附录中配制的硫酸溶液Lc(1/2H,SO.)=0.1mol/L]稀释。4.2.8甲基红-次甲基蓝混合指示剂的配制：4.2.8.1将次甲基蓝乙醇溶液（1g/L)与甲基红乙醇溶液（1g/L）按1+2体积比混合。4.2.8.2称取0.125g甲基红溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL，称取0.083g亚甲基蓝，溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL，分别贮存于棕色瓶中。使用前按1十1体积比混合，贮存于棕色滴瓶中。
注：上述两种指示液，可任选一种，混合后的指示液有效期为7天。3
GB/T2286—2008
4.3仪器设备
TKAoNrKAca
qtE-ei-ac-ec-ae-Ceraac-CEcHNeca-irkAoNirKAca4.3.1高温管式炉：用硅碳棒或硅碳管加热，带有控温装置，使炉温能保持在1250℃士10℃的范围内。
4.3.2燃烧管：用高温瓷、刚玉或石英制成，管总长约750mm，一端外径22mm，内径19mm，长约690mm，另一端外径10mm，内径约7mm，长约60mm。4.3.3燃烧舟：用高温瓷或刚玉制成，长77mm，上宽12mm，下宽9mm，高8mm。4.3.4吸收瓶：锥形烧瓶，容积250mL。4.3.5镍铬丝钩：直径约2mm，长650mm，端弯成小钩。4.3.6硅橡胶管：外径11mm，内径8mm，长约80mm。4.4试样的制备
按GB/T1997的规定进行。
4.5试验步骤
4.5.1试验准备
4.5.1.1将仪器按图1顺序连接备用。13
缓冲瓶；
2——流量计；
T形管；
4一一镍铬丝钩；
翻胶帽；
橡皮塞；
温度控制器；
热电偶；
燃烧舟；
高温管式炉；
燃烧管；
硅胶管；
一吸收瓶。
气或空气
图1高温燃烧法定硫装置
4.5.1.2用量筒量取100mL过氧化氢溶液（4.2.5)，倒入吸收瓶中，加（2~3)滴混合指示液（4.2.8），根据溶液的酸碱度，用硫酸标准溶液（4.2.7)或氢氧化钠标准溶液（4.2.6)调至溶液呈灰色，装好橡胶塞和气体导管。在工作的条件下，检查装置的各个连接部分的气密性，并通氧气（4.2.2），保持吸收液呈灰色。
YKAOYKAca
qUE-ei-aC-e-ae-Ceraac-CECNca-TTKAoNrKAcaGB/T2286--2008
4.5.2称取约0.2g粒度小于0.2mm的试样（称准至0.0002g），于预先在1250℃灼烧过的燃烧舟中。
4.5.3将高温管式炉升温至1250℃士10℃，通人氧气（4.2.2），并保持流量700mL/min左右。用镍铬丝钩（4.3.5)将盛有试样的燃烧舟（4.3.3)缓缓地推人燃烧管的恒温区，燃烧10min后停止供氧。取下吸收瓶的橡胶塞，并用镍铬丝钩取出燃烧舟。注1：也可以用水抽或真空泵抽吸空气进行试验，其流量为1000mL/min左右。注1当所用气体对试验结果有影响时，应加高锰酸钾溶液，氢氧化钾溶液和浓硫酸等净化装置。4.5.4将吸收瓶取下，用水冲洗气体导管的附着物于吸收瓶中，补加混合指示剂溶液（2～3)滴，用0.01mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成灰色，即为终点，记下氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量。
4.5.5空白试验
每批试样应进行空白试验。除不加试样外，其他试验步骤同4.5.1.2～4.5.4。4.6结果计算
4.6.1分析基全硫(St.ad）测定结果按式(3)计算：S.a=×c×0.016×100
式中：
试样测定时氢氧化钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；V
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；m-
试样的质量，单位为克(g)
0.016-—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的硫的质量，单位为克（g)。试验结果取两次测定结果的算术平均值，并修约至小数点后二位。4.6.2干基全硫(St.a)的结果按式(4)计算：St.a
Sud= 100-M.a
式中：
Ma分析试样的水分含量，质量分数（%）。4.7精密度
重复性：不大于0.05%。
再现性：不大于0.1%。
4.8试验报告
试验报告应包含下列信息：
a）试样编号；
依据的标准；
使用方法；
结果计算：
与标准的偏离；
试验中观察到的异常现象；
试验日期。
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附录A
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标准溶液的配制与标定
A.1氢氧化钠标准溶液（4.2.6)[c(NaOH)=0.1mol/L)A.1.1配制
TYKAOYKAca
qE-ei-G-eC-ae-Ceraac-CEc-eca-KANKAca称取110g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸5.4mL上层清液，注人1000mL无二氧化碳的水中摇匀。A.1.2标定
称取0.75g于105℃～110℃电炉箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，溶于50mL无二氧化碳的水中，加2滴酚（10g/L）指示液，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时作空白试验。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（A.1)计算：式中：
c(NaH)(V,-.)×0.2042
邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)；V,—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V，空白试验氢氧化钠的体积的数值，单位为毫升（mL）；0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。A.2硫酸标准溶液(4.2.7)[c(1/2H,SO.)=0.1mol/LA.2.1配制
量取3mL的硫酸，缓缓注人1000mL水中，冷却，摇匀。注：漠甲酚绿一甲基红指示滋的配制。溶液I：称取0.1g漠甲酚绿，溶于乙醇(95%)用乙醇(95%）稀释至100mL。溶液Ⅱ：称取0.2g甲基红，溶于乙醇(95%）用乙醇(95%）稀释至100mL。取30mL溶液I、10mL溶液Ⅱ，混匀。A.2.2标定
称取0.2g于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H,SO,)],数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（A.2)计算：式中：
c(1/2H,SO.)=(V-V.)×0.052.99-无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；V,——硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V，空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；0.05299-
无水碳酸钠的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。(A.2)
GB/T2286-2008
TKAONYKAa-
qlE-ei-aC-eo-ae-Ceraac-CcHieca-TkANrKca中华人民共和国
国家标准
焦炭全硫含量的测定方法
GB/T2286—2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
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开本880×12301/16
印张0.75字数14千字
2008年11月第一版
2008年11月第一次印刷
书号：155066·1-34799
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