【国家标准(GB)】 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T21928--2008
食品塑料包装材料中
邻苯二甲酸酯的测定
Determination of phthalate estersin food plastic packaging materials2008-06-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为资料性附录。本标准由中国标准化研究院提出。本标准由全国食品安全应急标准化工作组归口。ikAoNrkAca
GB/T21928--2008
本标准起草单位：北京市海淀区产品质量监督检验所（国家食品质量安全监督检验中心）。本标准主要起草人：李伟、常宇文、赵玉琪、周相娟、穆同娜、刘艳琴、曹红。1范围
食品塑料包装材料中
邻苯二甲酸酯的测定
GB/T21928—2008
本标准规定了食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。
本标准适用于食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类物质（16种，参见附录A）含量的测定。本标准中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。2原理
食品塑料包装材料提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM)，以碎片的丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量。3试剂
本标准所用水均为全玻璃重蒸馏水，试剂均为色谱纯（或重蒸馏分析纯），储存于玻璃瓶中。3.1正已烷。
3.2丙酮。
3.316种邻苯二甲酸酯标准品：邻苯二甲酸二甲酯（DMP)、邻苯二甲酸二乙酯（DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二已酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环已酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二王酯(DNP),纯度参见附录B。3.4标准储备液：称取上述各种标准品（精确至0.1mg），用正己烷配制成1000mg/L的储备液，于4℃冰箱中避光保存。
3.5标准使用液：将标准储备液用正已烷稀释至浓度为0.51.0,2.0,4.0，8.0mg/L的标准系列溶液待用。
4仪器
4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。4.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。超声波发生器。
4.4玻璃器血。
注：所用玻璃器血洗后，用重蒸水淋洗三次，丙酮浸泡1h，在200℃下烘烤2h，冷却至室温备用，5分析步骤
5.1试样处理
将试样粉碎至单个颗粒≤0.02g的细小颗粒，混合均匀，准确称取0.2g试样（精确至0.1mg）于具塞三角瓶中，加入20mL正已烷，超声提取30min，滤纸过滤，再用正已烷重复上述提取三次，每次10mL，合并提取液用正已烷定容至50.0mL，再视试样中邻苯二甲酸酯含量作相应的稀释后，进行GC-MS分析。
GB/T219282008
5.2空白试验
试验中使用的试剂按5.1处理，进行GC-MS分析。5.3测定
5.3.1色谱条件
色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30mX0.25mm（内径）×0.25μm|或相当型号色谱柱进样口温度：250℃；
-ITKAoNiKAca-
升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min；
载气：氧气（纯度≥99.999%），流速1mL/min；进样方式：不分流进样；
进样量：1μL。
5.3.2质谱条件
色谱与质谱接口温度：280℃；
电离方式：电子轰击源（EI)；
监测方式：选择离子扫描模式(SIM)，监测离子参见附录C；电离能量：70cV；
溶剂延：5min。
5.4定性确证
在5.3仪器条件下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（士0.5%）出现，并耳对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度>50%时，充许士10%偏差；相对丰度20%50%时，允许士15%偏差；相对丰度10%～20%时，允许士20%偏差；相对丰度≤10%时，允许士50%偏差，此时可定性确证目标分析物。各邻苯二甲酸酯类化合物的保留时间、定性离子和定量离子参见附录C。各邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录D。
5.5定量分析
本标准采用外标校准曲线法定量测定。以各邻苯二甲酸酯化合物的标准溶液浓度为横坐标、各自的定量离子的峰面积为纵坐标，作标准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。6结果计算
邻苯二甲酸酯化合物的含量(mg/kg)按式(1)进行计算：X(G-c)XVXK
式中：
X一试样中某种邻苯二甲酸酯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）c;一一试样中某种邻苯二甲酸酯峰面积对应的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；ca—空白试样中某种邻苯二甲酸酯的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V——试样定容体积，单位为毫升（mL)；K——稀释倍数；
试样质量，单位为克（g）。
计算结果保留三位有效数字。
7精密度
食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的含量在0.05mg/kg~0.2mg/kg范围时，本标准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的30%；在0.2mg/kg～20mg/kg范围时，本标准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。2
中文名称
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二丁酯
附录A
（资料性附录）
邻苯二甲酸酯类化合物信息
表A.1邻苯二甲酸酯类化合物信息英文名称
dimethyl phthalate
diethyl phthalate
diisobutyl phthalate
dibutyl phthalate
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯
邻苯二甲酸二戊酯
邻苯二甲酸二己酯
邻苯二甲酸丁基苄基酯
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯
邻苯二甲酸二环己酯
邻苯二甲酸二(2-乙基）已酯
邻苯二甲酸二苯酯
邻苯二甲酸二正辛酯
邻苯二甲酸二王酯
bis(2-methoxyethyl)phthalatebis(4-methyl-2-pentyl)phthalatebis(2-ethoxyethyl)phthalate
dipentyl phthalate
dihexyl phthalate
benzyl butyl phthalate
bis(2-n-butoxyethyl)phthalatedicyclohexyl phthalate
bis(2-ethylhexyl)phthalate
diphenyl phthalate
di-n-octyl phthalate
dinonyl phthalate
英文缩写
GB/T21928--2008
CAS号
131-11-3
84-66-2免费标准下载网bzxz
84-69-5
84-74-2
117-82-8
146-50-9
605-54-9
131-18-0
84-75-3
85-68-7
117-83-9
84-61-7
117-81-7
84-62-8
117-84-0
84-76-4
化学分子式
ChH22O
CuHisOs
C2oHgoO
Ce Hzg O
CauHsgO
CaoHuO,
CauHaO
GB/T21928—2008
附录B
（资料性附录）
邻苯二甲酸酯类化合物标准品纯度表B.1邻苯二甲酸酯类化合物标准品纯度中文名称
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二(2-甲氧基）乙酯
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯邻苯二甲酸二(2-乙氧基）乙酯
邻苯二甲酸二戊酯
邻苯二甲酸二己酯
邻苯二甲酸丁基苄基酯
邻苯二甲酸二(2-丁氧基）乙酯
邻苯二甲酸二环己酯
邻苯二甲酸二(2-乙基）已酯
邻苯二甲酸二苯酯
邻苯二甲酸二正辛酯
邻苯二甲酸二壬酯
纯度/%
-KAONKAca-
中文名称
（资料性附录）
邻苯二甲酸酯类化合物定量和定性选择离子表邻苯二甲酸酯类化合物定量和定性选择离子表表C.1
保留时间/
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二
(2-甲氧基）乙酯
邻苯二甲酸二
(4-甲基-2-戊基)酯
邻苯二甲酸二
（2-乙氧基）乙酯
邻苯二甲酸二戊酯
邻苯二甲酸二已酯
邻苯二甲酸丁基苄基酯
邻苯二甲酸二
(2-丁氧基)乙酯
邻苯二甲酸二环已酯
邻苯二甲酸二
(2-乙基）已酯
邻苯二甲酸二苯酯
邻苯二甲酸二正辛酯
邻苯二甲酸二王酯
定性离子及其丰度比
163:77:135:194(10018:7:6)
149:177:121:222(100:28:6:3)
149:223:205:167(100:10:5:2)
149:223:205:121(100:5:4:2)
59:149:193:251(100:33:28:14)149:251:167:121(100:5:4:2)
45:72:149:221(100:85:46:2)
149:237:219:167(100:22:5:3)
104:149:76:251(100:96:91:8)
149:91:206238(10072:2314)
149:223:205:278(100:14:9:3)
149:167:83:249(100:31:7:4)
149:167:279:113(100:29:10:9)225:77:153:197(100122:41)
149:279:167:261(100:7:2:1)
57:149:71:167(100:94:48:13)
GB/T21928—2008
定量离子
辅助定盘离子
149、193
149、76
149、71
GB/T21928—2008
附录D
（资料性附录）
邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图丰度
-iKAoNiKAca
注：16种邻苯二甲酸酯类出蜂顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二已酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基芋基酯（BBP)、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环已酯(DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二毛酯(DNP)。
图D.1邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图6
GB/T21928-2008
中华人民共
国家标准
食品塑料包装材料中
邻苯二甲酸酯的测定
GB/T21928-—2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75
字数13于字
2008年8月第一版2008年8月第一次印刷*
书号：155066·1-32376
告由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。