【国家标准(GB)】 食品中叔丁基对苯二酚的测定 高效液相色谱法

ICS67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T21927—2008
食品中叔丁基对苯二酚的测定
高效液相色谱法
Determination of tertiary butylhydroquinone in foods-High-performance of liquid chromatography2008-05-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
本标准的附录A为资性附录
GB/T 21927—20C8
本标准由中华人民共和国国家适盛监咨检验检疫总居、中国国家标准化管理委员会提出本标难由中民国家标准化替理委员会归口，本标准起草单位，国家农制加工食品质量监督检验中心、安微国家农业标准化与监测中心本标准土要起草人，卢业举、顾亮、刘弹、陈戈、刘琴芳、沈宏林、蒋俊树。1范围
食品中叔丁基对苯二酚的测定
高效液相色谱法
GB/T21927—2008
本标准规定了食品中叔丁基对养二影（TBHQ）的高效夜相色增-荧光检测器测定方法，本标准适用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、鲜干、方便面、速煮米、干果罐头、脑制肉制品等食品中TBHQ的测定
本标准各类食品中THQ检出限为0.05g/mL（进样量eL）2原理
本标准用乙提取食品中的TBHQ用正说脂，资试液用乙睛柔1.5的乙酸作为洗脱液，经反相Ch色潜柱分两感光检测器检测，以外标祛定量试剂和材料
除另有说明迅所用试剂均为分析纯，水为增水或同普纯度的水。3.1教丁基对（TBHQ）标准品能度98%3.2L-抗坏血酸样构酸酪，
3.3正已烷。
3.4冰乙酸、
3.5乙腊：色谱纯
3.6跑和乙脑，样赔和正已烷混合，在分液漏斗中充分报播，静置分层，收架下县落液，并于每开落液中溶辉100mg抗坏血酸棕抵销。3.7TBHQ标准格备绒：准确称取100mgTBHQ-加饱和乙请落旗定容室100mLTBHQ浓度为1mg/mL,cC~d证光保存，
3.8TBHQ标准落液确移取，mLTBHQ的储备液，加饱和乙膜定容至C0mL，分别移取1.0，5.0.10.0.20.c.50.0m
该TBHQ落微，放人JOGmL容量瓶，加饱和乙晴至刻度，制成TBHQ含量分别为0.1.0.5，1.2,5.10.#m的TBHQ标准溶液，用手制定标准面线4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪，附荧光检测器。4.2移液器。
4.3振诱器。
微孔过泄器，孔径0.45um，有机溶剂型滤膜。5分析步聚
5.1样品处理
5.1.1食用油脂
称攻混合均勾的样品10g（精确至.201g.用正己烧溶解并定客至100ml，移取20mL该落液至150mL分校潮斗中，加人20mL炮和乙精，按播1min，静置分层，收集下层乙腾层后，再加人20mL他和乙请，重复萃取一次，合并乙清层定容至50mL，经0.45um法膜过法作为测试液，GB/T21927—2008
5.1.2油炸食品、干鱼制品、腌制肉制品等苏取混合均勾的样品2.5g（精确至0.C01g），置于100mL具塞维形瓶中.用20mL饱和乙晴兼荡提敢5min，再加人20m工正己烧继续振菌5min，过越到分液翻斗中，静置分层后，收集下层乙睛层：再向样品整中加人20mL正已烷振荡提取10min，再过滤到分液漏斗中，加人20mL乙晴，报据1min，静置分层，收架合并乙层定容至50mL容量瓶中，经0.45pm滤膜过滤作为测试液，5.1.3饼干、方使面、速煮米、干果罐头等称取混合均匀的样品2.5g（精确至0001）.置于100mL具墨锥形瓶中，用20饱和乙睛满提取10mir，收集下层乙质层，在样品残溢中再加人20mL饱和乙晴振需提取10min，合并两次提取的乙睛层在容量瓶中定容至50mL，经0.45um滤膜过滤作为测试液。5.2参考色请条件
色谱柱：ODS-C4.5mm×250mm，5μm，流动相：参考梯度洗脱程序见表1.5.2.2
梯度洗脱条件
时间/min
5.2.3流连1.0mL/min
5.2.4微发波长：293nm。
5.2.5发射波长：332mm.wwW.bzxz.Net
5.3测定
乙霸/%
流动相
1.5%Z酸/%
在上述工作条件下，分别取标准使用游液10进行高效液相色谱分析，以峰面积为纵坐标，以标准溶液中TBHQ浓度为横坐标，绘制标准曲线。取样品测试被10L进样，以面积外标法定量TBHQ标准样品色潜图参见附录A.6结果计算
食品中TBHQ的含量按式计算：
mXVX1000
式中·
技谢食品中TBHQ含最，单位为克每千克（g/kg）！样品溶液中TBHQ液度，单位为微克每毫升（ug/mL）乙精落液最终定容的总体积，单位为毫升（mL）：溶辉试样的正已烷总体积，单位为毫升（m）：称取的样品质量，单位为克（g)：V一从V分取的正已院体积，单位为毫升（mL）。注：样品若按照5.1.2或5.1.3进行处理，则无VV，项。7精密度
在重复性条作下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%2
附录A
（资料性附录）
TBHQ标准样品色谱图
TBHQ标准样品色谱图（2.0Pg/mL）GB/T21927—2008
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