【国家标准(GB)】 塑料 聚丙烯(PP)和丙烯共聚物热塑性塑料等规指数的测定

ICS 83.080.20
中华人民共和国国家标准
GB/T2412—2008
代替GB/T2412—1980
聚丙烯（PP)和丙烯共聚物热塑性塑料等规指数的测定
Plastics-Polypropylene(PP)and propylene copolymer thermoplastics-Determination of isotactic index（ISO9113:1986,MOD）
2008-06-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-02-01实施免费标准bzxz.net
GB/T2412-2008
本标准修改采用ISO9113：1986《塑料—-聚丙烯(PP)和丙烯共聚物热塑性塑料—-等规指数测定》英文版）。
本标准根据ISO9113：1986重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ISO9113：1986章条编号的对照一览表。在附录B中给出了这些技术性差异一览表以供参考。本标准代替GB/T2412--1980《聚丙烯等规指数测试方法》。本标准与GB/T2412—1980相比主要变化如下：a）对适用范围进行了修改；
b）增加了“规范性引用文件”一章；增加了“原理”一章；
d）试验步骤中，试样准备时，将“约2倍量的干冰放在塘瓷盘中混匀”改为“适量的干冰或液氮混合”，并增加“对片、纤维或薄膜，如样品最少有一维尺寸小于0.6mm，就不必研磨和过筛。薄膜应切成小片，对带状或小片通过熔融变成易粉碎的形状”；试验步骤中，试样干燥和退火时，将使氮气余压保持在180毫米汞柱，于140℃士2℃下干燥e
2h；对于粉料，减压余压50毫米汞柱，于70℃土2℃下干燥2h”改为“使氮气余压保持在25kPa或更小的氮气余压，于140℃士2℃下干燥2h，粉料试样可于70℃士2℃下干燥”；f）试验步骤中，萃取结束后，“将含有残余聚合物的漏斗置于充氮真空烘箱内，在100℃～105℃，余压50毫米汞柱干燥2h”改为“将含有残余聚合物的漏斗置于充氮真空烘箱内，在100℃～105℃，氮气余压保持在25kPa或更小的条件下干燥2h”；g）结果计算中，将公式中的符号作了改变。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会(SAC/TC15/SC1)归口。本标准起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司、中国石油石化研究院大庆化工研究中心。本标准起草单位：中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所、中国石化九江分公司、中国石化镇海炼化分公司、中国石化中原石油化工有限责任公司、中国石油兰州石化公司。本标准主要起草人：吴世斌、王奇坤、许德俊、李景清。本标准于1980年首次发布，本次为第一次修订。I
1范围
塑料聚丙烯(PP)和丙烯共聚物热塑性塑料等规指数的测定
GB/T2412—2008
1.1本标准规定了在标准测试条件下测定不溶于沸腾正庚烷的聚丙烯质量占试样质量的百分数的方法。
1.2本标准适用于GB/T2546.12006中描述的丙烯均聚物(PP-H)、丙烯耐冲击共聚物（PP-B）、丙烯无规共聚物(PP-R)。
1.3本标准适用于常规为粉状、颗粒或碎粒状聚丙烯材料。1.4本标准不适用于有着色剂、填料等改性的聚丙烯材料。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T2546.1~2006塑料聚丙烯（PP）模塑和挤出材料第1部分：命名系统和分类基础(ISO1873-1:1995，MOD)
3原理
将一定量的试样放在索氏萃取器中，用沸腾正庚烷回流萃取，由萃取前后试样的质量，计算不溶于正庚烷的质量分数，即为等规指数。4试剂与材料
4.1正庚烷：分析纯，无芳香成分。4.2丙酮：分析纯。
4.3干冰或液氮。
5仪器
粉碎机：能将粒料粉碎成直径为0.3mm~0.6mm或有同等效果的设备。5.2
筛子：孔径0.3mm和0.6mm各一个。5.3萃取装置，见图1。
5.3.1索氏萃取器（带圆底烧瓶），见图2。5.3.2冷凝器，见图3。
5.3.3玻璃砂漏斗：在空温下装满蒸馏水，其流经时间为45s～90s，见图4。5.3.4带孔玻璃漏斗，见图5。
5.4带调压装置的电热套：体积250mL5.5真空烘箱：可分别保持温度在70℃土2℃和140℃土2℃，余压保持在25kPa或更小，5.6分析天平：精度0.1mg。
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冷凝器
苯取器
一玻璃漏斗；
一玻璃短管
正庚烷
电热套
图1萃取装置
冷凝器
$45/40
单位为毫米
四个孔6
图2苯取器
单位为旁米
6试验步骤
6.1试样准备
单位为毫米
图4玻璃砂漏斗
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单位为毫米
图5带孔玻璃漏斗
将适量的粒料试样和适量的干冰或液氮混合，然后用粉碎机（5.1）将其粉碎或研磨成小颗粒，粉碎后的试样用筛子(5.2)进行筛分，选取颗粒直径为0.3mm～0.6mm的试样；对于粉料，可将试样直按进行筛分，选取颗粒直径为0.3mm～0.6mm的试样；对片、纤维或薄膜，如样品最少有一维尺寸小于0.6mm，就不必研磨和过筛。薄膜应切成小片，对带状或小片通过熔融变成易粉碎的形状。6.2试样干燥及退火
将适量上述试样放在培养Ⅲ中，置于真空烘箱(5.5)内，使氮气余压保持在25kPa或更小的氮气余压，于140℃士2℃下干燥2h，粉料试样可于70℃士2℃下干燥。然后将试样置于干燥器内冷却1h。注：如果未充氮气与充氮气情况下的试验结果一致时，可以不充氮气。6.3将洗净的玻璃砂漏斗（5.3.3)或带孔玻璃漏斗(5.3.4)和滤纸简放在100℃～105℃的烘箱内干燥1.5h(一般即可恒量），置于干燥器内冷却1h，然后用分析天平(5.6)称量，精确到0.1mg(为防止滤纸筒吸湿，称量时可将其置于称量瓶中）。注1：粒料用玻璃砂漏斗（5.3.3），PP-R不适宜用玻璃砂漏斗。注2：粉料可用玻璃砂漏斗(5.3.3)，也可用装有滤纸筒的带孔玻璃漏斗(5.3.4)。：..注3：干燥时间长短取决于漏斗是否恒量。6.4.将冷却后的试样在天平上称5g移人已精确称量的漏斗内，用分析天平再次称量，精确到0.1mg。
6.5在萃取器(5.3.1)提取底部横放一玻璃短管，将称好试样的漏斗置于萃取器内（测试粉料时不放玻璃短管）。
6.6在圆底烧瓶中，加人200mL正庚烷，放几粒沸石，加热至即将沸腾，装好萃取装置（5.3），接通冷却水，萃取器用棉布套保温。
6.7从装好萃取装置到冷凝器（5.3.2)下端滴下第1滴的时间应控制在6min～10min内，从冷凝液3
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滴下第1滴开始计时。
6.8调节回流速度，使正庚烷每小时抽提20次士5次，连续萃取24h。如果萃取6h的试验结果与抽提24h一致时，可萃取6h。
6.9萃取结束后移去萃取器，取出漏斗置于漏斗架上，使其冷却到室温，用丙酮洗涤三次，用氮气吹，使丙酮尽量挥发(或在真空泵上将丙酮抽尽）。6.10将含有残余聚合物的漏斗置于充氮真空烘箱内，在100℃～105℃，使氮气余压保持在25kPa或更小的氮气余压条件下干燥2h一般即可恒量），置于干燥器内冷却1h，然后称量，精确到0.1mg。注：干燥时间长短取决于含有残余聚合物的漏斗是否恒量。7结果计算
7.1等规指数按式(1)计算：
式中：
等规指数，用%表示；
漏斗的质量，单位为克(g)；
m2-mo×100
漏斗和试样的质量，单位为克(g)；萃取后漏斗和试样的质量，单位为克（g)。（1)
7.2对于每个试样的等规指数，进行两次测定，计算至小数点后第二位。平行测定的两个结果之差不大于0.20%。测定结果以平行测定值算术平均值表示，修约至小数点后第一位。8
试验报告
试验报告应包括以下内容：
注明使用本标准；
标明受试材料的全部资料；
报告等规指数试验结果；
报告试验中异常现象；
注明未在本标准中规定的或作为任选的操作内容；注明试验日期。
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与IS09113：1986章条编号对照表A.1中给出了本标准章条编号与IS09113：1986章条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号与IS09113：1986章条编号对照本标准章条编号
附录A
附录 B
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对应的国际标准章条编号
4.1.1、4.1.2
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附录B
(资料性附录）
本标准与ISO9113：1986技术差异及其原因表B.1中给出了本标准与ISO9113：1986技术差异及其原因的一览表。表B.1本标准与ISO9113：1986技术差异及其原因本标准章条编号
技术性差异
仪器中，“筛子：筛孔尺寸不大于1mm。推荐筛孔尺寸为0.5mm士0.1mm。\修改为\筛子：孔径0.3mm和0.6mm各一个。”萃取器图示尺寸与本标准图2尺寸有一定差异。仪器中，“玻璃纤维或纸简（套筒）：直径为30mm士3mm，长度为100mm士10mm。“修改为“标准图4、图5尺寸”，并增加了“玻璃砂滑斗在室温下装满蒸馏水，其流经时间为45s～90s”的规定。试样准备中，“粒子细度能够通过筛子（筛孔0.5mm）。”修改为“选取颗粒直径为0.3mm~0.6mm的试样；对于粉料，可将试样直接进行筛分，选取颗粒直径为0.3mm～0.6mm的试样。”装样前，“玻璃纤维或纸简在140℃下干燥到恒重”修改为“将洗净的漏斗放在100℃～105℃的烘箱内干燥”。试验步骤中，“在烧瓶中使用300mL正庚烷”修改为“加入200mL正庚烷”
萃取过程中，增加了“从装好萃取装置到冷凝器（5.3.2）下端滴下第1滴的时间应控制在6min～10min内，从冷凝液滴下第1滴开始计时。”
简化了萃取时间的表述。“如果萃取6h的试验结果与抽提24h致时，可苯取6h.”
“残余聚合物的漏斗置于充氮真空烘箱内，在70℃士2℃干燥4h～6h\修改为“将含有残余聚合物的漏斗置于充氮真空烘箱内，在100℃～105℃干燥2h，”
对等规指数的计算公式进行了变换。等规指数按式(1)计算：
式中w-
等规指数，用%表示：
漏斗的质量，单位为克(g)；
-漏斗和试样的质量，单位为克(g)；萃取后漏斗和试样的质量，单位为克(g)。（(1)
对于每个试样的等规指数的测定次数以及测定结果的表示方法做了详细的规定。
增加可操作性
增加可操作性
增加可操作性
增加可操作性
增加可操作性
减少溶剂浪费
易于控制萃取时间
增加可操作性
增加可操作性
使计算简化
增加规范性
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国家标准
塑料聚丙烯(PP)和丙烯共聚物热塑性塑料等规指数的测定
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开本880×12301/16印张0.75字数14千字2008年9月第一版2008年9月第一次印刷书号：155066：1-33264
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