【农业行业标准(NY)】 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定

ICS65.020
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 761—2008
代替NY/T7612004
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定Pesticide multiresidue screen methods for deterrmination of organophosphoruspesticides,organochlorine pesticides, pyrethroid pesticides andcarbamate pesticedes in yegetables and fruits2008-04-30发布
2008-04-30实施wwW.bzxz.Net
中华人民共和国农业部发布
NY/T7612008
NY/T761—2008《蔬莱和水果中有机磷、有机氟、拟除虫菊酯和氢基甲酸酯类农药多戏留的测定\分为三个部分：
第1部分蔬菜和水果牛54种有机磷类农药多残留的测定；第2部分：蔬莱和水果中41种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定，第3部分：蔬菜和水果中10种氮基甲酸酯类农药及其代谢物多残菊的测定。本部分为 NY/T 761的第1部分。本标准代替NY/T761—2004《蔬和水果4有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基中酸酯类农药多残留检测方法》。
本标准与>Y/T761-2004相比主要修改如下将标准名称由《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》改为《蔬荣和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。增加了49种农药，对农药重新进行了分组，重新给出方法检函限；增加规范性引用文件：
原标摊精密度数据用方法回收率及相对标准偏差表示改为按GB/T6379.2规定的确定精密度方法表示。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中华人民其和国农业部提出。本部分起草单位：农业部环境质盘监督检验测试中心（天津）农业部环境保护科研监测所。本部分主要起草人：刘谦威、买光熙、李陵云、李工建、正璐、吕俊岗、刘凤枝、刘长武、王一茹。I
1范围
蔬莱和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定第1部分：蔬菜和水果中有机磷类农药多残留的测定方法
NY/T 761—2008
本部分规定了蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、系果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀碗磷、异柳磷、乙硫磷、唑硫磷、伏杀硫磷、敏百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、中胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱蝉、毒死蜱、倍硫磷、杀补磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、白治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮磷、治旗磷、三唑磷、硫环磷，甲基硫环磷、益棉磷、保梯磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧磷、溴硫磷、乙基淇硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫磷、灰线磷、伐灭磷、杀虫毋54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。本部分适用于蔬莱和水果中匕述54种农药残留量的检测。本方法检出限为:0. 01 rmg/kg-~0. 3mg/kg(参呢附录 A)。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标难的引用而成为本标准的条款。凡基注明口期的学用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否间使用这些文件的最新版本。风是不注日期的引用文件，其最新版本适用本标准，GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分；确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.22004,ISO)5725-2:1994.IEYT)(GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682--1992.neISO3696:1987)新鲜水果和蔬菜的取样方法（GB/T8855—1988eqISO874:1980)GB/T 8855
3原理
试样中有机磷类农药经乙睛提取，提取溶液经过滤、滟缩后，用丙酮定容，用双自动进样器同时往人气相色谱仪的两个进样口，农药组分经不同极性的两根毛细管杜分离，火焰光度检测器（FPD磷滤光片)检测。用双柱的保留时间定性,外标法定量。4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和B，T6682中规定的至少二级的水。4.1 乙腈.
4.2丙酮,重蒸。
4.3氯化钠，140℃烘烤4h。
4.4滤膜,0.2am,有机溶剂膜。
4.5铝箔。
NY/T761—2008
农药称维品见表二
中文名
艺酰甲胺谈
白治磷
乙拌碟
甲基对硫磷
毒死蝉
嘧啶辫
倍硫磷
辛碰磷
灭菌磷
亚胺硫麟
敌百点
灭线磷
甲拌磷
氧乐果
二樱碑
地虫硫磷
甲基毒死脾
对氧磷
杀填磷
乙基漠醇群
丙溴磷
乙硫磷
吡菌麟
操华磷
甲胺磷
特了硫麟
久效磷
除线磷
皮蝇磷
甲基噻啶疏磷
对确群
杀扑避
甲基硫环避
伐灭磷
伏杀硫磷
盐棉磷
三澳磷
速灭癣
胺丙畏
地毒碑
英文名
dichlorvos
acephare
dlicrctophoy
disulfeto:
dimethoe
54种有机磷农药标准品
Tarathion-methyl
chlorpyrifos
pirimiphos ethy]
fenthion
phoxam
ditalirnfos
triazophcs
Fhosnet
Trichlorfon
ethoprophos
phorate
amethoate
diazinon
fatiofos
chlarpyriles meihy]
paaoxon
Feritrathion
Ercmophos
homphe:ty
profenozus
ctaian
pyrazophos
cocnaphos
methamidephos
sulfertep
terbufas
monocrutophos
dicblofenthion
fenehlorohos
piritniphas-taethyl
para:hion
isofenphos
riethidazhion
phostalan-methyl
famphur
phosalone
azinphos-ethyl
mevinphws
propetataphos
paosphamidon
trichlaromate
≥96%
≥96%
≥96%
≥96%
中文名
马拉硫磷
水胺硫麟
蜂硫磷
茶出妥
硫环磷
苯硫藓
保棉避
4.7农药标准溶液配制
4. 7. 1单一衣药标准溶液
英文名
malethi.on
isophrzophog
malphos
tetrachiorviaphos
phostoiar
azinphog-ricthy.
表1(续)
NY/T 761—2008
准确称取一定量（精确至0.1Irg)某农药标准品，用丙酮做剂，逐一配制成1000mB/L的单一农药标推储备液，贮存在·18℃以下冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，滤确吸取适量的标准储备液，用丙酮稀释配制成所带的标推工作液。4.7.2农药混合标准溶液
将541种农药分为4组，按照表1 中组别,根据各农药在仪器上的响应值,逐一谁确吸取一定体积的闹组别的单个农药储备液分别注入同一容最瓶中，用丙酮稀释至刻度,采用同样方法配制成4组农药混合标准储备溶液。使用前用丙酮稀释成所质量浓度的标工作液，5仪器设备
5.1气相色谱仪,带有双火焰光度检测器(FPD磷滤光片）,双白动进样器，双分流/不分流进样口。5.2分析实验室常用仪器设备。
5.3食品加工器。
5.4旋涡混合器。
5.5勾浆机。
5.6氮吹仪。
6分析步骤
6.1试样制备
按GB/T8655抽取蔬藥，水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混勾放入食品加工器粉碎,制待测样。放人分装容器中,于20℃～-16℃条件下保存,备用。6.2提取
推确称敢25.0 g试样放人句浆机中,加人50.0 mL乙睛在气浆机中高连可浆2 mir1后用滤纸过滤,滤液收集到装有 5g7g氯化钠的100 mL具塞量筒中,收集滤液 40 mL~50 mL,盖上塞子,剧烈震荡 1 min,在室溢下静置 30 rrjn,使乙腈相和水相分层。6.3净化
从具塞量简中吸取10.00mL乙睛溶液,放入150rnL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入2. 0 mL丙酮,盖上铝箱,备用。将,上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中,再用约3mL丙葡分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0 rnl,在旋涡混合器上滤勾,分别移人两个 2 mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。如定容后的样品溶液过于混独，应用C.2μm滤膜过滤后再进行测定。6.4鸿定
NY/T 761--2008
6.4.1色谱参考条件
6.4.1.1色谱柱
预柱：1.0m.0.53mrn内径，脱活右英毛细管柱。两旅色谱柱，分别为：
A杆：5c%骤苯基甲基硅氧烷DB-17或P-50+）性，30mX0.53m:m×1.0um,或相当者B柱：100%聚甲基硅氧烷(DB-！或H)柱,30m×0.53×1.50μm,或相当者。6.4.1.2温度
逆样口温度：220℃。
检测器温度：250℃，
柱温：150℃（保持2min）
6.4.1.3气体及流量
+250℃（保持12min）。
载气：氮气，纯度299.999光，流速为10mL/min燃气，氧气，纯度?99.999光，流速为75mL/min。勤燃气：空气，流速为100mL/min6.4.1.4进样方式
不分流进样。样品溶液一式两份，内双白动进样器同时进样，6.4.2色谢分析
由自动进样器分别吸取1.门.标准混合落液和净化后的样品溶液注人色谱仪中，以双柱保留时间定性，以A柱获得的样品溶液蜂面积与标漆液峰前积比较定量。7结果表述
7.1定性分析
双柱测得样品溶液中未知组分的保留时间（RT)分别与标谁溶液在同一色谱柱土的保留时间（RT)相比较，如果样品溶液中某组分的两组保留时间与标准溶液中革农药的两组保留时间相差都在士0.05min内的可认定为该农药。7.2定量结果计算
试样中被测农药残留虽以质量分数沙计，单位以毫克每千点(mg/kg）表示，按公式(1)计算。yiXAXV:Xp
式中：
VXAsXm
(--标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；A
样品溶液中被测农药的峰面积；As—农药标准溶液中被测农药的峰面积；V,——提取溶剂总体积，单位为毫升(mL)；Va
-吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升(mL)，一样品辫液定容体积，单位为毫升nL)；---一试样的质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数疗8精密度
木标准精密度数据是按照GB/T6379.2规定确定，获得重复性和再现性的值以95%的可信度来计算，本方法的精密度数据参见附录A。9色谱圈
色谱图见图1～图。
敌敌畏，
百治磷；
4--半磷
甲基对溝：
海死蝉：
图 1 第 I 组有机磷农药标准溶液13
NY/T761—2008
噬啶磷：
9倍蔬研
辛硫磷
灭菌饼1
12—三唑癣：
亚胺硫磷。
MY/ T 761-2008
-4——教百史：
15-—次磷；
:6—-平拌磷：
氧果，
二2 --二嗪磷;
——地岛硫群：
甲其雄死螂：
21—对氧磷：
图2第Ⅱ组有机磷农药标准溶液
22—茶螺硫磷1
23-澳随磷：
24--乙基滨硫磷：
25—--内溶磷：
26--乙酶磷，
吡菌，
28——跑事群。
29-——甲胺磷
治滨磷
特丁硫齊：
一久效磷：
33-—除磷，
一泛蝇磷
35乎基嘧啶磷；
甲样柱
图 3第亚组有机磷农药标准溶液3s
NY/T 761 2008
对硫谢：
异柳磷
杀扑磷
39-.- 中基研环磷;
伐灭研：
伏条硫体+
-益棉磷。
NY/T 761 2008
43二镇销，
一连灭器
胺丙畏；
1范围
研胺：
地毒麟：
马拉硫弹：
同方法。
2规范性引用文件
同方法
3原理
图4第V组有机磷农药标准溶液
方法二
水胺碱磷：
啥蔬醇：
51·杀虫畏
硫环磷
53—-
苹硫碑
保棉。
试烊中有机磷类农药用乙睛提取，提取溶液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，注入气相色谱仪，农药组分经毛细管柱分离，用火焰光度检测器(FPD磷滤光片）检测。保留时间定性、外标法定量。4试剂与材料
同方汰一。
5仪器设备
5.1气相色谱仪,带有火焰光度检测器(FPD),毛细管进样115.2除气相色谱仪外，其他仪器设备尚方法一6分析步骤
6.1试样制备、提取、净化
同方法一。
6.2测定
6.2.1色谱参考条件
6.2. 1. 1 色谱柱
预柱：1. 0m(0. 53mrm内径、脱活石英毛细普柱）NY/T 761-2008
色谱柱:50死聚苯基中基硅氧烷(DB-17 或 HP-50-)柱,30 m×0. 53 mmX1. 0 μm。6. 2. 1. 2温度
同方法一。
6.2.1.3气体及流量
同方法。
6.2.1.4进样方式
不分流进样。
6.2.2色谱分析
分别吸取1.0μL标准混合溶液和净化后的样品溶液拦人色谱仪中，以保留时间定性，以样品辫液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。7结果表述
同法—。
8精密度
同方法一。
9色谱图
同方法一中A柱色谱图。
NY/T761—2008
中文名
敌敌度
乙酰甲胺磷
百治磷
乙拌磷
甲基对硫磷
毒死蝶
嘧啶磷
僻硫磷
辛硫磷
灭菌磷
三唑磷
亚胺巯磷
敌百来
灭线磷
氧乐秉
二嗪群
地虫硫磷
甲基斑死蝉
对氧磷
杀螺硫磷
溴蔬麟
乙基澳碳磷
丙浪磷
乙硫磷
吡菌磷
蝇莓磷
甲胺磷
治螺磷
特丁硫磷
久效磷
除线磷
皮蝇磷
甲基离院硫磷
对硫磷
附录A
【资料性附录]
有机磷类农药检测考数据与精密度数据襄A.1
英文名
dichlorvae
acephate
d.cru'ophos
disulfoton
dimethoate
有机磷类农药检测参考数据
保蜜时陷
A-RRT,DB-17
B-RRT,DB-1
parathian-tuethyl
chlorpyrifos
2irimiphas-ethyl
fenthiat
_phoxine
ditalitrfoy
triazophos
phosrret
trielarfot
ethoprophos
phorate
omethoa'e
diazinon
fonnjas
chlropyrifos-methyl
paTauxon
fenitrothion
bromopecs
bromuphos ethyl
Profenafos
ethiun
Pyrazophos
counaphos
ethamiduphag
sulfotep
LerbuFos
r.onocrotoghs
dichiofenthion
fenchlorphas
pirimiphas-methyl
parathion
1、24
.0. 94
检出限
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