【石油天然气行业标准(SY)】 钻井液用磺甲基酚醛树脂

ICS75.020
备案号：24299--2008
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 50942008
代替SY/T50941995
钻并液用磺甲基酚醛树脂
Sulfonated methyl pheuo-formaldehyde used in drilling fluids2008—06-16发布
国家发展和改革委员会
2008—1201实施
2规范性引用文件
4试验方法
5检验规则
6包装、标志、此存、运输
钻并液用磺甲基酚醛树脂（SMIP一I）水剂试验报告单附录A（资料性附录）
附录B资料性附录）钻升液用磺甲基酚醛树脂（SMP-I）粉剂试验报告单附录C(资料性附录）
钻并液用磺甲基酚醛树脂（SMPⅡ）水剂试验报告单附录D(资料性附录）
钻并液用磺甲基酚醛树脂（SMP-Ⅱ）粉剂试验报告单SY/T5094—2008
SY/T 5094-2008
本标准修订并代替SY/T5994-1995《钻并液用磺甲基酚醛树脂》。本标准与SY/T5094-1995相比，有以下变化：在4.1中增加了“i）直读式粘度计”在4.3.5.2a）中*称取34.4g于.”修改为“称取148.5g于”；“溶于100ml蒸缩水中，配制或氯离子液度为180g/L的氟化钠溶液，”修改为“置于250mL烧杯中，加人150ml蒸缩水溶解，转入500ml，容量瓶定容，配制成氯离子浓度为180g/L的氯化钠溶液。”
在4.3.6.4中“高温高压滤失量的测定”修改为“表观粘度和高温高压滤失量的测定”，“按SY/T5621中4.3.2条测试其高温高压滤失量”修改为按GB/T16783.12006中6.3.2和7.3.2的规定测试试验浆表观粘度和（150土5)℃高温高压滤失量”。本标准的附录A、附录B、附录C和附录D均为资料性附录，本标准由石油钻井工程专业标准化委员会提出并归口本标准起草单位：四川石泊管理局安全环保质量监督检测研究院。本标准主要起草人：熊兴禄、李道芬、施恩刚、黄莉、舒昌建。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SY/T5094—1986,SY/T50941995.1范围
钻并液用磺甲基酚醛树脂
SY/T 5094—2008
本标准规定了钻并液用磺甲基酚醛树脂的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、忙存和运输。
本标准适用于钻并液用磺甲基酚醛树脂（SMP-1水剂、SMP-I粉剂、SMP-Ⅱ水剂、SMP-Ⅱ粉剂）
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/I16783.1一2006石油天然气工业钻升液现场测试第1部分：水基钻井液（ISO10414-1:2001. IDT)
钻井液用演化烤胶
SY/T 5:191
钻井液用磺化褐煤SMC
SY/T 5:192
SY/T 5444
SY/T 5490
SY/T 567/
3要求
3.1外观
钻并液用评价上
钻井液试验用钠膨润士
钻井液用滤纸
水剂为棕色粘稠状流体；粉剂为棕色自由流动的粉末。3.2技术指标此内容来自标准下载网
钻并液用磺甲基酚醛树脂应符合表1的要求。表1技术指标
干基质量分数，%
水不溶物，%
动力粘度，nPa·s
温点盐度《以C计，/L
表观粘度，mPa·s
高温高正滤失量，mL
4试验方法
4.1仪器和器血
SMP-「水剂
70~230
a）天平：分度值.3g，0.000.g：指
SMP-1粉剂
≥100
SMP-Ⅱ水剂
30~100
SMP-Ⅱ粉剂
SY/T5094—2008
6）恒温干燥箱：控温灵敏度上2℃：）密度计：精度±0.01g/um，测量范围1.00g/cm~~1.50g/cm，d）秒表：分度值0.1s;
电）分光光度计：72.型或同类型产品：f）离心机：800型或同类型产品：g）高速搅拌器：负载转速为（11000±300）r/minh）滚子加热炉：GH一Ⅱ型或同类型产品：）直读式粘度计：
1）高温高压滤失仪：42型或同类产品：飞）干燥器：变色硅胶为干燥剂：D）刻度试管：10mL，真塞；
m）离心试管：10ml;
n）容量瓶：100mL，500ml;
0）恒温水箱：录敏度±5℃
p）温度计：100C，分度值0.5℃：9）平氏毛组管粘度计：直径1
4.2试剂和材料
a）氟化钠：化学纯；
b）无水碳酸钠：化学纯：
c）钻井液试验用钠膨润主：应符合SY/T5490的规定：d）钻井液用评价主：应符合SY/T5444的规定：e）蒸罐水：应符台GB/T6682三级水的规定：D横化褐煤：应符合SYT5092的规定）磺化考胶：应符合SY/T5091的规定：h）滤纸：应符合SY/T5677的规定：直径63mm4.3测试程序
4.3.1外观
用肉眼在自然光下观察
4.3.2干基质量分数
在（105±2)℃恒温干燥箱出干燥3h后，用已知质量的称量瓶称取1g试样称准至0.00g取出置于千燥器中，冷却30mm，取出格其质量（称准至0.0001g）试样的干基质量分数X按式(1）计算：
×-m二m×100%
式中：
X一一试样的干基质量分数，月百分数表示；?
干燥后称量瓶加战样质量的数值，单位为克（：称量瓶质量的数值，单位为克（g）；rrt
32一-干燥前称量瓶加试栏质量的数值，单立为点（g）4.3.3水不溶物
4.3.3.1本方法是将产品溶于水中，在沸水浴中加热1h。用离心机将产品宁的水不溶物离心、洗涤、烘十、称量，测得水不溶物含量。2
4.3.3.2测定步骤：
SY/T 5094—2008
a）称取试样1g（称准至（0.0001g），置于150ml.烧杯中，加人100mL蒸简水搅匀，在沸水浴中加热th：
5）分两次把上述溶液移入预完在（105土2)℃烘至恒章的6支离心试管内，将其放入转速为3000r/min的离心机中离心沉降20min，取出试管，用吸管将上部清液吸出弃去：c）用100nL蒸馅水洗涤烧环中剩余物4次，并移人离心管，离心沉降，取出试管用吸管将上部清液吸出弃去：
一清洁恒重的烧杯中，于（105=2）℃烘箱中烘4h，移人干燥器，冷却至c）把离心管倾斜于另
室温（不得少于30mim），称量，4.3.3.3试样的水不溶物质量分数B接式2）计算：B=一m×100%
武中：
试样的水不济物质量分数，用百分数表示烘后离心试管、烧杯和沉淀物的质量的数值，单位为克（总）；离心试管和烧杯质量的数值，单位为克（g）：试样质量的数值，单信为克（g）4.3.4动力粘度
4.3.4.1本方法是测定
一定浓度的粘稠状磺甲基酚醛树脂在恒温状态下通过平氏粘度计中毛细管的时间，从而计算出动方粘度。
4.3.4.2用蒸馏水将试样稀释成质量分数为40%的水溶液（试样以干基于），加热至（50士0.5）℃肩用密度计测密度。
4.3.4.3将清洁、干燥的毛细管粘度计（见图1）倒置，把主管1插人试样中，用手堵住管口2，在连接E管的乳胶管一端用洗耳球将试液吸人管1至标线b迅速倒转粘度计，擦净管1。注意吸入试液时不发生断流和气泡。
A，B，C一扩张部分：D一毛细管的中点：E乳胶管接口：1-主管
2-管口：3毛纽管：a，b-标线
图1平氏站度计
SY/T5094-2008
4.3.4.4将已装好的粘度计垂直固定在（50土0.5）℃的恒温水槽中，使C球低于水面，恒温15min。溢度计应接近毛细管的中点D。
4.3.4.5用洗耳域将试液吸至C球，使液面在标线以上10mm~～12mm。注意抽液时不产生气泡4.3.4.6测定时，先使试液自由流下，当液面下降至标线a时开动秒表。液面降至标线b时停止秒表，记下时间（精确到0.1s），反复测定3次，其误差不超过1.0s。4.3.4.7按式（3）计算在（50士0.5)C时试液的动力粘度：n-k+D.
式中：
试液在（50土0.5)℃时的动力粘度数值，单位为毫帕秒（mPa，s）：粘度计常数数值，单位为平方毫米每二次方秒（nmm-/s）：2-
试液在（50土0.5）时的密度数值，单位为克每立方厘来（g/cm）：试液平均流动时间数值，单位为秒（s）。4.3.5浊点盐度
4.3.5.I本方法是以SMP水溶液选用波长为362nm的入射光测其注点盐度。将相同浓度的SMP水溶液加到不同浓度的盐水中，当溶液的含盐度（以计）低于产品浊点盐度时，溶液的消光值E（以下简称E值）与溶液的盐度无关（溶液的PH值应人致相同）。当溶液中含盐度达到或者超过池点盐度时，溶液出现浑冲，E值明显增大，巨溶液的含站度愈大，E值也愈大，从E值的显著变化可以判断溶液发生辉油，从而测出产品的冲点盐度，4.3.5.2测定步骤：
a）称取148.5g于500℃～600℃下灼烧至恒重的氢化钠：称准至0.01g：置于250mL烧杯中，加人150mL蒸馏水济解，转人500mL容量瓶定容，配制成氯离子浓度为180g/L的氯化钠溶液：
b）利用a）中配制的溶液，按式（4计算并稀释成表2中各氯离子浓度的氯化纳溶液C
释释后溶液氯实子浓度数值，单位为克每升（/I）：稀释前溶液氯离子浓度数值，单位为克每升（g/L）；稀释前溶液的体积数值，单位为每升（I.)；稀释后溶液的体积数值，单位为每升（I.)。表2氟化钠溶液的氟离子浓度
溶液序号
氯离子浓度，8/
e）配制浓度为50g/L的SMP溶液：称取试祥50g（以干基计）十i100mL烧杯中，而入80mL蒸馆水，加热使其溶解后，用100mL容量瓶定容，过滤，取部分滤液待用：d）取9支具塞刻度试管，分别向每支试管准确加人1.00mL试样溶液（滤液）和9.0ml.表2中1至9号氯化钠溶液，小心择动混勾，每支试管中SMP浓度及氯离子含量见表3；e）用分光光度计（人射波长362mm，比色Ⅲ厚0.5cm）测定各济液的消光值E。序号
表3SMP溶液浓度及氯离子含量对照SMP浓度
SY/T 50942008
焦离子浓度
4.3.5.3结果评定：溶液的消光值E在未达创点盐度时：各号E值相差在0.02以内，从某号起E值与前号E值之差大于或等于6.02，表明比号出现浑鸿：则该号溶液的氯离子浓度即为该试样的独点盐度。
4.3.6表观粘度和高温高压滤失量4.3.6.1本方法是月直读式粘度计和42型或同类型高温高压滤失仪分别测定试验浆表观粘度和（150+5）℃的滤失量。
4.3.6.2基浆的配制：向惑有350mL蒸馏水的高速搅拌坏中加人0.56g无水磁酸钠，14.0g评价土和14.0g钻并液试验用钠上，用高这搅拌器搅择20min。其间中断两次以刮下容器壁上的粘附物，在(24主3)℃下密闭养护24b，即配制成基浆，将基浆高速搅拌5mim，按GB/T16783.1—2006中7.3.2的规定测试基浆滤失量，其滤失量应在（65士10）mL范围内。若基浆滤失量不在此范围内，可适当调整两种上粉加量。
4.3.6.3试验浆的配：
a）磺甲基酚醛树脂水剂及粉剂（SMPI）试验浆的配制、向盛有基浆的高速搅拌杯中加入磺化褐煤17.5g（以干基计），高速搅拌15min：加入试样17.5g（以干基计），高速搅拌15min。加入氧化钠52.5g，高速搅拌15rmin：最后加人无水炭酸钠8.75g高速搅摔15m。每加人种药品在高遵搅择过程中应中断两次以刮下粘附在容器壁上的粘附物。b）磺甲基酚醛树脂水剂及粉剂（SMP-Ⅱ）试验浆的配制。向盛有基浆的高速搅拌杯中加人模化褐煤17.5g（以下其计），高遗搅拌15min。加人磺化拷胶17.5g（以干基计），高速搅拌15mina加人试样17.5g（以干基计）：高速搅拌15min：加人氯化钠105.0g，高速搅拌15mim。最后加人无水碳酸钠8.75g高速搅拌15min。每加人种药品在高速搅拌过程中应中断两次以刮下粘附在容器壁上的粘附物。4.3.6.4表戏粘度和高温高压滤失量的测定：将配制好的试验浆装人老化罐中，放人滚子炉中在（180±5)℃下恒温滚动老化16h，取出冷却至室温，倒出试验浆高速搅拌5min，按GB/T16783.12006中6.3.2和7.3.2的规定测试试验浆表观粘度和（1505)℃高温高压滤失量，5检验规则
5.1产品需经生产厂的质量检验部门按本标准的规定进行检验合格后方能出，。5.2用户根据交货数量分批进行检验，每批最多不超过6×10°kg。5
SY/T5094——2008
5.3桶装的磺甲基酚醛树脂按每批总数5%取样，每桶取样约200g，合并为该批磺甲基酚醛树脂的试样，总数在50桶以下，取样应不少手5桶，取样时用筒式取样器从每桶的上、中、下不同部位取样约200g，者一批量较少，每桶可适当多抽：以保证检验需要，所取试样充分搅句：分作两份，每份约500g，分别装人清洁、下燥的密闭瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。标签应填写产品名称（或代号）、批号、生产日期、取样月期、取栏人、生产厂名等一瓶交检验，另一瓶保存三个月以备仲载。袋装的磺旧基酚醛树脂每一批取祥不得少于15个点。取样时用合属取样器在包装袋不同深度描取，取样总量不得少于250，所最试样混合均勾后按四分法缩分为两份，分别装人清洁，干燥的密闭瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。标签应填写产品名称（或代号）、批号、生产日期、政样日期、取样人、生产厂名等一瓶交检验，
另一瓶保存三个月以备仲裁：
5.4检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新从两倍量的包装中选取两倍量的样品进行复检，复检结果仍有不合格项，则整批产品为不合格。5.5试验报告单格式参附录A、附录B、附录C、附录D6、包装、标志、贮存、运输
6.1包装
6.1.1水剂产品采用塑料桶包装并具有良好的密封性6.1.2粉剂产品采用复合包装，内层用塑料薄膜袋严密封口，6.1.3净合量及允差，粉剂每袋净含量：25.0kg±0.25kg：水剂每桶净含量：50.0kg±0.5kg：或按用户合同约定包装。但平均偏差应大于或等于零6.2标志
产品包装上应标明以下内容：
a）产品名称：
b）执行标准编号：
c）生产日期：
d）有效日期：
e）批号；
）生产厂名称、地址：
g）“怕晒”、“怕雨”等标志。6.3购存、运输
本品应贮存于阴凉干燥处，运输过程中应避免日光爆嗮、受热、受潮及包装破摄。附录A
(资料性附录)
钻并液用磺甲基酚醛树脂（SMP-1）水剂试验报告单钻并液用磺甲基酚醛树脂（SMP一I）水剂试验报告单格式见表A.1表A.1钻并液用磺甲基酚醛树脂（SMP-1）水剂试验报告单编
委托单位：
试样编号：
生产厂名：
抽样人：
检验结果
评定意见
批准人：
棕红色筋
稠状流体
千其含量
审核人：
动力粘度
70-230
祥日期：
收样日期：
试验日期：
浊点盐度
装观精度
≤25, 0
检验员：
SY/r50942008
高温高压
范失量
SY/T5094-2008
附录B
【资料性附录】
钻井液用磺甲基酚醛树脂【SMP-I】粉剂试验报告单钻井液用磺甲基盼醛树脂（SMP-I）粉剂试验报告单格式见表B.表B.1钻井液用磺甲基酚醛树脂【SMP-I）粉剂试验报告单编
委托单位：
试样编号：
生产厂名：
样人：
检验结果
评定意见
批准人：
自由流动
的愛末
干基含量
审核人：
动方粘度
nPa·s
抽样日期：
收样日期：
试验日期：
渔点喆度
(以计)
表观粘度
mPa·s
检验员：
高温高压
滤失量
附录C
（资料性附录】
钻井液用磺甲基酚醛树脂（SMP-Ⅱ）水剂试验报告单钻并液用磺甲基酚醛树脂（SMP-ⅡI）水剂试验报告单格式见表C.1。表C.1钻井液用磺甲基酚醛树脂(SMP-I) 水剂试验报告单编
委托单位：
试样编号：
生产厂名：
抽样人：
检验结果
评定意见
批准人：
棕红色粘
稠状流体
千基含量
审核人：
动力粘度
南样目期：
收样日期：
验日期：
注点盐度
(以 c-计)
表观粘度
检验员：
SY/T50942008
高温高压
滤失量
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