【石油天然气行业标准(SY)】 岩石中可溶有机物及原油族组分分析

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备案号：24302—2008
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5119—2008
代替$Y/I51191995.SY/T63381997岩石中可溶有机物及原油族组分分析Analysis method for fractions of rock extrart and crudc oil2008—06—16发布
国家发展和改革委员会
2008—12—01实施
舰范性引用文件
术语和症义
柱层拆法
力法提要
仪器和设备
试剂和材料
分析步骤
楼薄层火焰离子化检测法
力法提费
仪器和设备
试剂和材料
检测条件
分析北骤
5.6计算
6安全防护与环境保扩
7质量要求
族组分质量校正系数的测定
附录A（规范性附录）
SY/T 5119—2008
SY/T 5119—2008
本标准代替SY/T5119—1905《岩石可溶有机物和原油族组分柱层析分析万法》和SY/T63381997《岩石可溶有机物和原油族组分棒薄层火焰离子化分析方法》本标准与SY/T5119—1995和SY/T6338—1997相比，卡要变化如下：变更了标准的名称；
重新规定了标准的适用范围；
—增加了规范性引而文件的条款；增加了第3章“术语和定义”；
在“柱层析法，更改了SY/T51191995中层析柱的内径范围，对滤波浓缩装置和方式以及试样的溶解方法不再做具休规定，对滤液浓缩温度做了规定，删除了SY/T51191995中3.（1，对各族组分溶剂挥发及称量的温度条件与恒重要求做了重新规定；一在“棒薄层火焰离了化检测法”中，增加了对所用试剂质量检查的条文，对计算公式的表达方式进行了简化；
参照SY/T51191995和SY/T6338—1997中的质量要求确定了本标准的质量要求；新增了安全防护与环境保护的内容；删除了SY/T6338—1997中的附求B，而将其附求A作为本标准的附录A。本标准的附录A足规范性附录。
本标雅出石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口，本标准起草单位：中国石洲化1股份公司石油勘探开发研究院光锡石汕地质研究所、中国石油人然股份有限公司勘探开发研究院石汕地质实验研究中心。本标准起草人：郑伦举、1汇彤、孟建华、徐勤。本标准所代替标难的历次版本发布情况为：SY 5119—1986, SY/T 5119—1905,SY/T6338—1997.
1范围
岩石中可溶有机物及原油族组分分析SY/T 5119—2008
本标准规定了应用杆层析法和棒薄层火焰离子化捡测法（TIC/\I)）测定岩石中可溶有机物及原油族红分的分析方法和质量要求本称准适用丁各类岩石中可溶有机物及原泊（不含轻质原油和凝析油）的族组分分析2规范性引用文件
下列文种中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内穿）或修订版均不适用于本标准，然而，或励根据本标准达成协议的各方讲究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版不适用于本标准SY60141994有汕地质实验室安全规定3术语和定义
族组分fractions
利用不同有机溶剂对石中可溶有机物或原润的不同族性成分和结构的化合物类型进行选择性分离所得到荐干物埠化学性质相近的混合物。一段分离为饱和烃：芳香烃、胶质和沥青质四种族组分。3.2
胶质resins
仅指原油沥青中一种相对分子质量较高的含硫，氮、氧等杂原了的复杂有机化合物的暗色胶状混合物：与“非烃”术语等同使用：4柱层析法
4.1方法提要
岩石中可溶有机物、原油中的沥肯质用正已烷沉淀，其滤部分通过硅胺氧化铅层析杆，采用不同极性的溶剂，依次将其中的饱和烃，芳香烃利胶质组分分别洗出，挥发溶剂，称串恒，求得试样中各族组分的含量。
4.2仪器和设备
4.2.1层折l：内径7mm~-10mm，长400mm~-500mm。4.2.2分祈火平：感昂0.1mng。
4.2.3电热干燥箱。
4.2.4箱式高温电炉
4.2.5浓缩装置.
4.3试剂和材料
4.3.1试剂：所用试剂均需精留纯化，并用色谱检查无东峰方可使a）正已烷：分析纯。
注意：正己烷为有毒物质，相关操作要在通风柜中进行1）二氯片烷：分析纯：
SY/T5119—2008
注意：二氯甲烷为有毒物质，相关操作要在通风柜中进行！c）无水乙醇：分析纯。
d）氮仿：分析纯。
注意：氟仿为有毒物质，相关操作要在通风柜中进行！4.3.2层析硅胶：选取粒径为（.177mm~-1.149mm（)日-10）目）的层析础胶，用氯仿抽提至无荧光，在140℃~-150℃的电热干燥箱中活化8h，在干燥器中冷却后装人磨口瓶中：置下干媒器中保存备用。保存时间不超过三周。4.3.3中性氧化铝：选取粒径为0.149r1~0.0751mm（100H-~200H）的中性氢化铝：在400%～450℃的箱式高温电阻炉中活化4h后，移入干燥器中冷却后装入磨口瓶中，内置丁十燥器中保存备用，保存时尚不超过两周！
4.3.4脱脂棉：经氯仿抽提至无荧光。4.4分析步骤
4.4.1称取20mg-50mg岩石中可溶有机物或原油试样（原油需脱水、除去杂质）：4.4.2逐渐加人3(mL止已烷，当试样和正己烷完全混合后，静管12h以上使试样中的游青质充分沉淀：
4.4.3用塞有脱脂棉的漏斗过滤青质，用250mL.具塞角瓶承接滤液，以正已烷洗涤称样瓶及脱脂棉至滤液无色为止：再换上已重的称量瓶承接沥青质·用氯伤落解及洗涤称译三角瓶、漏斗和脱脂棉上的沥青质至滤液无色。
4.4.4在温瘦不尺」80℃的条件下将滤液浓缩至3mL～5mL，用作柱层析分离。4.4.5层析机应安装在温度为10℃~30℃，混度不大于70%的通风柜中：在层析柱底部填寒少量脱脂梯，先划入3名层析硅胶，再人2\中性氧化铅，轻击性壁使固定相填充均勾，并立即加入造量正己烧润湿层析柱。
4.4.6当润湿层析的止已烷液面接近固定相顶部界而时：将试样浓缩液转人层析柱，以每次311ml.正己烧共六次淋洗出饱和烃，用已恒再的称量瓶承接，4.4.7当最后次加人的正已烷液面接近固相项部界面时，以每次3mL~5ml氯甲烧与正已均混合溶剂（2：1，体积比）共四次淋洗出芳香烃。当第一软加人的混合溶剂流述固定相3inL时，瑕下承接饱利烃的称量瓶，换上承接芳香烃的称量瓶。4.4.8当最后一次加人的混合溶剂面接近固定相顶部界面时，先用大约1mL无水乙醇：后用大约10mL氯仿淋洗胶质。当无水乙醇流进固定相内3m时：下承接片香烃的称基瓶，换上旅接胶质的称量瓶。
4.4.9将上述分离好的饱和烃和芳香烃组分在温度不高丁41条件下挥发游剂至十：而胶质和溯青质分则在温度不高于60℃条件下挥发溶剂至下。4.4.10在相同条件下，空称量瓶每间隔30min称显一次，两次称量之差不人于0.2r%视为恒重装有族组分的称量瓶在济剂挥发至干后每间隔30rnin称量一次，两次称量之差不大于0.3rng视为恒。
4.4.11按上述步骤对每批试样一空值。4.5计算
试样中各族组分质量分数按式（1）计算：所得结果应修约到两位小数X: -G-G)-× 100%
武中：
X，-川S，A、N和B代样时，分别衣小饱利烃、芳香烃，质和测青质的质量分数，以百2
分数表示；
——-称量瓶加族组分加空白的质量，多称量瓶质量·
（—组分空白值、多，
—试样质量，”
5棒薄层火焰离子化检测法
5.1方法提要
SY/T S119—2008
行中川溶有机物、原用氯伤溶解，点在烧结的硅胶层析粹上：选择不同极性的溶剂，依次将试样中的饱和烃、节香烃、胶质和沥育质分离：经火焰离广化检测器检测，以峰面积归一化法计算每个旋组分的质量分数。
5.2仪器和设备
5.2.1棒薄层火焰离了化分析仪：具硅胶层析棒、空气泵、火焰离子化检测器和数据处埋装罩。5.2.2层析起。
5.2.3恒湿征：相对湿度保持在65%=2%。5.2.4氢气发生器或氢气瓶
5.3试剂和材料
5.3.1试剂：所用试剂均需精馏纯化，并用色谱或紫外光（20nm~~400nm）检测器检查无杂峰方可使用：
a）正山烷：分析纯
注意：正已烷为有套物质，相关操作要在通风柜中进行b）一氯甲烷：分析纯.
注意：二甲烷为有毒物质，相关操作要在通风柜中进行！c）氯仿：分析纯，
注意：氯仿为有毒物质，相关操作要在通风柜中进行！）导戊醇：分析纯
5.3.2微量注射器：1.0uL，5.0xl.5,4 检测条件
5.4.1环境条件：室温20℃～30℃，相对源度≤65%。5.4.2空气流量：2000ml/min。
5.4.3氢气流量：16(mL/min~-180nl/min扫描速度：每次30$、每次255
5.5分析步骤
5.5.1试样棒薄层分
a）取一定的岩石中可溶有机物、原油试样（原油需脱水、除去杂质）、用氛仿溶解：并配制成浓度为limg/inl.~20mg/mL的溶液。b）用微最注射器油取0.5uL~1.(ul的试样溶液，分五至穴次点到距活化过的硅胶层析棒末端约0.5cm处
c）硅胶层析棒置丁恒混缸内保持10min。d）将该硅胶层析棒放人装有止已烷的层析征内展开，使溶剂上升&cm-~9n。c）在室温下放置2min挥发溶剂，)硅胶层析棒丁恒湿缸内保持10rnin。）丹放人装有一氯甲烷与正已烷泥合溶剂（1：1、体积比）的层析击!内展开，使剂上升4cm3
SY/T 5119—2008
h）依次重复c）和「）步骤次，然后放入装有止己烷与异戊醇混合溶剂（9：10.体积比）的层析内展开，使济剂.1:升1.5cm~2.0crm)。i）已分离好试样的硅胶层析棒在室温下放置约2irin挥发溶剂。5.5.2试样色谱分析
a）打开薄层火焰离子化分析仪的电源总儿关和其他开关，并按5.4要求调节仪器L）将已分离好试样的硅胶薄层棒放人仪器内检测。分析结果由数据处理装罩给旧。5.6计算
试样寸各族红分质量分数按式（2）计算，所得结果成修约到两拉小数，AF
X.\AsFs-A.FA+ANFV IA.F
式中：
i用S，A，N和H代替，则；
X一一分别表示饱和烃、芳香烃、胶质和沥声质的质量分数，以百分数表示；A,一一分别表示饱和烃、芳香烃、胶质和沥声质的峰面积；F一分别表示饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的质量校正系数：As, Aa: A利Ar
一饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的峰面积；F，F，F、和Fr：饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的质量校正系数。试样各族组分质量校正系数的测定方法见谢录A。6安全防护与环境保护
6.1所用试剂正已烷、氯伤、一氯中烷等为有毒物质，相关操作要在通风柜中进行6.2所有度弃试剂均应按SY6014—19944.2.4.8的规定进行处理7质量要求
7.1用柱层析法分析试样中族组分时，饱和烃、芳香烃、胶质利沥青质四个组分总回收率要求达到85.00%~105.00%，低上述规定该试样应作平行样分析。7.2每批试样均需要进行重复性测试，重复测试的样品量不低了每批试样量的10%，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝刘差值应符合表1的给定值，以人于表1给定值不超过5%为前提。表1重复性测试允许绝对差值范围对照表性层析法
经分质量分数范用
>3. 00~-10. 00
>10. 0)--30. 00
>30. 00~~30. (5)
~50. 00--70. 00
年复性限bzxZ.net
薄层火焰离了化检测法
组分质量分数范围
201~-50
重复性限
附录人
(规范性附录】
族组分质量校正系数的测定
SY/T S119—2008
对不同类型的试样，成选择其中具存代表性的试样进行各族组分质基校正系数测定，其测定方法如
A.1按本标准中“柱层析法”将试样分离为饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质四个组分，并分别配制成含量为10mg/niL～20ng/ml的氯伤辫液：A.2用4支微量注射器分别抽取各族纠分配制成的落液各1.0L、分别点丁同硅校层析棒的不同部位处。
A.3在棒薄层火焰离子化分析仪上，按5.4检测条件。测出四个族组分各自的峰面积。A.4算：当饱和烃、芳香烃、胶质和沥声质的质量相同，面且饱和烃的质量校正系数F：=1时，则：
芳香经的质量校正系数：
FA=Agrs=4s
胶质的质最校正系数：
FN=AaFs=4s
沥青质的质量校正系数：
Fr-Asts_ Ag
A.5依次重复A.2A.4测定步骤共六次，总共得到芳香烃的质量校正系数七个，质的质量校止系数七个以及沥青质的质量校正系数七个。A.6按秋克逊法剔除所得节香烃、胶质和沥青质各纠质量校正系数的异常值：求取它们各白的平均值，即为所测试样的芳香烃质量校正系数F4、胶质质量校止系数F、利沥青质质量校正系数Fr：6
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