【国家标准(GB)】 层状结晶二硅酸钠试验方法

ICS 71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T19421-—2008
代替GB/T19421.119421.12--2003层状结晶二硅酸钠试验方法
Test methods of crystalline layered sodium disilicate2008-05-28发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
GB/T19421—2008
规范性引用文件
术语和定义
相层状结晶二硅酸钠定性分析
X射线衍射仪法
白度的测定
PH值的测定
EDTA容量法测定钙交换能力
EDTA容量法测定镁交换能力
重量法测定灼烧失量
重量法测定湿存水量·
邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁含量·容量法测定氧化钠含量
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量13
原子吸收分光光度法测定氧化钙含量原子吸收分光光度法测定氧化镁含量15
16试验结果报告要求
附录A（资料性附录）相层状结晶二硅酸钠X射线衍射谱图附录B（规范性附录）最低稳定性变异系数的计算附录C(资料性附录）
GGX-6型原子吸收分光光度计的工作参数10
本标准是对GB/T19421.1～19421.12—2003的整合修订。本标准代替下列国家标准：
GB/T19421--2008
GB/T19421.1--2003《层状结晶二硅酸钠试验方法相层状结晶二硅酸钠定性分析X射线衍射仪法》；
GB/T19421.2-2003《层状结品二硅酸钠试验方法白度的测定》；
GB/T19421.3—2003《层状结晶二硅酸钠试验方法pH值的测定》；GB/T19421.4-—2003《层状结晶二硅酸钠试验方法EDTA容量法测定钙交换能力》；GB/T19421.5—2003《层状结晶二硅酸钠试验方法EDTA容量法测定镁交换能力》；GB/T19421.6--2003《层状结晶二硅酸钠试验方法重量法测定灼烧失量》；GB/T19421.7—2003《层状结品二硅酸钠试验方法重量法测定湿存水量》；GB/T19421.8一2003《层状结晶二硅酸钠试验方法邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁含量》；GB/T19421.9—2003《层状结晶二硅酸钠试验方法容量法测定氧化钠含量》；GB/T19421.10—2003《层状结晶二硅酸钠试验方法氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量》；GB/T19421.11--2003《层状结晶二硅酸钠试验方法原子吸收分光光度法测定氧化钙含量》；GB/T19421.12—2003《层状结晶二硅酸钠试验方法原子吸收分光光度法测定氧化镁含量》。本标准与GB/T19421.1～19421.12—2003《层状结品二硅酸钠试验方法》相比，主要变化如下：将原测定方法标准整合后作为本标准的第4章～第15章；删除“层状结晶二硅酸钠白度”术语；增加“相X射线衍射仪法”“钙交换能力”、“镁交换能力”、“灼烧失量”、“湿存水量”等五项术语；
更正了原标准中一些编辑性错误。本标准的附录B为规范性附录，附录A、附录C为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）、山东胜通集团股份有限公司、山东铝业股份有限公司研究院、中国日用化学工业研究院。本标准主要起草人：严方、王万绪、许海涛、王云霞、苏献瑞、张树贵。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T19421.1~19421.12—2003。1范围
层状结晶二硅酸钠试验方法
GB/T19421-—2008
本标准规定了洗涤剂助剂层状结晶二硅酸钠的相X射线衍射仪法定性分析及其白度、pH值、钙交换能力、镁交换能力、灼烧失量、湿存水量、三氧化二铁、氧化钠、二氧化硅、氧化钙、氧化镁等指标的测试方法。
本标准适用于洗涤剂用层状结晶二硅酸钠产品的指标测定，同时也适用于洗涤剂用其他类型硅酸盐产品的部分指标测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T9086---2007用于色度和光度测量的标准白板GB/T13173.1—1991洗涤剂样品分样法（eqvISO607：1980）QB/T2739-2005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析)用试验溶液的制备3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
相X射线衍射仪法delta-crystallinelayered sodiumdisilicate-methodof X-raydiffractometer8相晶体在给定波长的X射线辐射下，呈现出层状结晶二硅酸钠的相晶体的特征衔射谱图，以此与待测物质的该数据对比。
白度whiteness
物质的表面在可见光区域内，相对完全物体漫反射(标准白)辐射能的大小的比值，用百分数表示。3.3
钙交换能力calciumionexchangecapacity在一定温度和碱性等条件下，产品中钠离子可被溶液中钙离子所交换的容量。3.4
镁交换能力magnesiumexchangecapacitycontent在一定温度和碱性等条件下，产品中钠离子可被溶液中镁离子所交换的容量。3.5
灼烧失量thelossonignition
试样在高温下灼烧质量减少的百分数。3.6
湿存水量hygroscopicmoisture
试样中所含的水份。
GB/T19421—2008
48相层状结晶二硅酸钠定性分析X射线衍射仪法
4.1原理
任何一种晶体物质，都具有特定的结构参数，在给定波长的X射线辐射下，呈现出该物质特有的多晶体衍射谱图。各相的衍射谱图表明了该相中各元素的化学结合状态，根据多晶体衍射谱图与晶体物质这种独有的对应关系，便可将待测物质的衍射数据与各种已知物质的衍射数据对比，借以对物相做定性分析。
4.2仪器
普通实验室仪器和
4.2.1X射线衔射仪。
4.2.2玛瑙研钵。
4.2.3制样装置。
4.3程序
4.3.1试样制备
称取约2g试样，于洁净干燥的玛瑙研钵中研磨至粒度在5um以下，即用洗净干燥的手指抢搓时无颗粒感即可。将研磨好的样品放人样品架内，填实后轻压制片，压力以压后样片坚起不塌落为宜，4.3.2测定
打开设备冷却系统，开启X射线衍射仪，预热30min。启动X射线衍射仪测控系统，对衍射仪进行基准校正。在CuKα辐射下，对试样（4.3.1)在29为10～50°的范围内进行扫描测量。4.3.3数据处理
使用数据处理程序，得出样品的X射线衍射谱图（参见附录A），在衔射峰位上标明晶面间距（d值）。将得到的d值与表1中的d值对比，凡符合表1中数据的衍射线即为8相层状结晶二硅酸钠的衍射线，否则为其他杂相。当样品中相层状结晶二硅酸钠含量较低时，强度较弱谱线可能不显示，由三条主强线即可确定有无相层状结晶二硅酸钠的存在。表18相层状结晶二硅酸钠X射线衍射数据编号
6.88±0.10
6.02±0.10
4.89±0.10
4.49±0.10
4.19±0.10
3.95±0.08
3.78±0.08
3.62±0.07
3.44±0.07
3.09±0.05
相对强度
非常弱
非常弱
非常弱
非常弱
2.90±0.05
2.84±0.05
2.72±0.05
2.56±0.05
2.54士0.05
2.49±0.03
2.42±0.03
2.37±0.03
2.29±0.03
2.25±0.03
相对强度
非常弱
非常弱
非常弱
非常弱
非常弱
非常弱
非常弱
2.14±0.05
2.09±0.03
2.06±0.03
2.01±0.03
1.98±0.02
1.92±0.02
1.89±0.02
1.86±0.02
1.83±0.02
相对强度
非常弱
非常弱
非常弱
非常弱
非常弱
非常弱
非常弱
注：强（80%～100%的相对强度）；中（30%~80%的相对强度）；弱（10%~30%的相对强度）；非常弱（低于10%的相对强度）。
5白度的测定
5.1原理
GB/T19421—2008
白度是指在本标准规定的条件下，试样相对于标准粉末物质白度实物的辐射能大小的比值，用百分数表示。
5.2仪器和设备
5.2.1标准白板
标准白板的制备选用GSBA67001《氧化镁白度实物标准》，经国家计量标准测试部门给定数据的标准粉末，在有效期内按GB/T9086--2007规定的步骤压成标准白板，用于校准仪器。5.2.2工作白板
为了测定方便，可用表面平整、无刻痕、无裂纹的白色陶瓷板作为日常测定白度的工作白板，工作白板应每月用标准白板自行标定。工作白板应置于干燥器中在避光处保存，如有污染，须用绒布或脱脂棉蘸无水乙醇擦拭。然后置于干燥箱中在105℃110℃间烘30min，取出，置于干燥器中冷至室温，用标准白板标定。
5.2.3对测定白度的光谱光度计，或色差计，或白度计要求仪器的光学儿何条件可以是垂直/漫射（o/d）、漫射/垂直（d/o）、45/垂直（45°/o）和垂直/45（o/45)中的任何一种；仪器的光源可以是Ds5或C光源；仪器的读数精度要求达到小数点后一位；仪器的稳定性，在开机预热后，每隔30nin漂移不大于读数的0.5%士1个字；仪器的准确度应符合色差计或白度计检定规程分级标准中二级或二级以上的要求。5.3程序
5.3.1取样
按GB/T13173.1-1991规定的分样方法将待测样品缩分至一定的量（不少于200g）供测定使用。5.3.2制样
根据试样的密度及压样器的容积选择合适试样量，压制成表面平整、无裂纹和无污点的试样板，每个样品同时压制两块。
5.3.3仪器的校准
按照使用说明书开启、预热和调整仪器。用标准白板或工作白板校准仪器至显示稳定的标称值。5.3.4白度的测量
仪器经校准并稳定后，分别测定、记录每个试样板的三刺激值X、Y、Z和R457值。对于连续测试，应随时用标准白板或工作白板校准仪器，以消除仪器测量值漂移的影响。注：若仪器配有微机和打印器，则可直接打印出X.Y、Z、Ras或W值。5.4结果计算
5.4.1本标准采用国际照明委员会（CIE)1986年公布推荐的中性白度公式为计算白度的公式，并必须与淡色调公式并用，需要时，也可采用蓝光白度公式计算。白度公式：
W=Y+800(a—α)+1700(yy)
W1o=Y10+800(an10)+1700(yn10-y1)淡色调公式：
T1000(—）650(-）
T1900(a,1o—1o)-650(ya10—1）蓝光白度公式：
WB = Res7
（1）
GB/T19421--2008
式中：
W.W1或W.
T或T,10
Iny或n,10ym.10
或y10
被测试样的白度；
被测试样的淡色调系数；
试样的三刺激值实测数据之一
完全反射没射体分别对2°或10°标准观察者的色品坐标值；被测样品分别对2°或10°标准观察者实测结果计算得到的色品坐标值；试样的R457值实测数据。
X=×+Y+2
T1o=Xo+Y+Zo
y=x+Y+z
y1o=X1o+Yi.+Zo
5.4.2若仪器为Dss光源，完全反射漫射体对2°或10°标准观察者的色品坐标值分别为：2°:x，=0.3127
10°:n.10-0.3138
yn.10=0.3310
根据仪器设计条件，将此值代入公式（1）～公式（4）相应的公式中计算自度或淡色调，5.4.3如果仪器为C光源，则出测出的C光源条件的三刺激值X。、Y。、Z。先按下列公式转换计算求出相当于Das光源条件的三刺激值X、Y、Z。X1.0046X。-0.0137Y.-0.0184Z.Y-Y.
Z0.9210Z.
则：、yn.10Jn,10亦可用Des光源时的值。（6)
·（8）
然后根据仪器的设计条件，将X、Y、Z值代入5.4.1公式(1)～公式(4)中计算白度或淡色调。5.4.4以两次平行测得的白度（误差不超过1.0%，若大于1.0%需重测）的算术平均值（保留至个位）作为测定结果。
5.5报告
白度报告单应有以下内容：
仪器型号；
-光源及几何条件；
一标准白板或工作白板量值；
白度W或Wio、WB：
Tw或Tw.10;
本标准未包括或任选的操作细节。注：5.4.1所列中性白度（又称甘茨白度）公式只可应用于下列极限范围值之内的被测试样；W或W大于40和小于5Y-280或5Y10一280；Tw或T.10大于-3和小于十3；对于带明显颜色的被测试样，使用5.4.1所列甘茨自度公式评价自度是没有意义的，6PH值的测定
6.1原理
测量1g/L浆液的电位差，以pH值表示。6.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。注：适用于本标准所有试验。
6.2.1混合磷酸盐缓冲剂，pH=6.86(25℃）将市售袋装的混合磷酸盐倒入150mL烧杯中，加人煮沸并冷却至室温的水，溶解后，转入250mL4
容量瓶中，以水冲洗塑料袋，合并，定容，摇匀。6.2.2四硼酸钠缓冲剂,pH=9.18(25℃）GB/T19421—2008
将市售袋装的四酸钠倒人150mL烧杯中，加人煮沸并冷却至室温的水，溶解后，转入250mL容量瓶中，以水冲洗塑料袋，合并，定容，摇勾。6.3仪器
普通实验室仪器和
6.3.1磁力搅拌器。
6.3.2pH计：精度±0.02pH。
6.3.3玻璃甘汞电极或复合电极，使用前在水中浸泡24h。6.4程序
6.4.1试样制备
试样预先于（105士2)℃烘箱中烘干2h，取出置于干燥器中，冷却至室温，称样备用。6.4.2测定
开启pH计（6.3.2)预热30min。按仪器使用方法调零位及满度，然后依次用混合磷酸盐（6.2.1）和四硼酸钠（6.2.2)缓冲溶液校准。称取0.1g试样（6.4.1)（精确至0.001g）于150mL烧杯中，加入煮沸并冷却至室温的水100mL，置于磁力搅拌器（6.3.1)搅拌10min后停止，立即插人电极，待仪器稳定1min后读数。6.5试验结果
以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后一位为测定结果。6.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1pH,以大于0.1pH的情况不超过5%为前提。
7EDTA容量法测定钙交换能力
7.1原理
产品中钠离子可被溶液中钙离子交换，将定量的产品放人过量的氯化钙标准溶液中，二者反应生成硅酸钙沉淀，剩余钙离子用EDTA标准滴定溶液滴定，计算钙交换能力。7.2试剂
7.2.1乙二胺四乙酸二钠（EDTA)（GB/T1401)，c(EDTA）=0.01mol/L标准滴定溶液。按QB/T2739—2005中4.16配制并标定0.1mol/L标准滴定溶液，临用前再稀释10倍得c(EDTA)=0.01mol/L标准滴定溶液（必要时重新标定）。7.2.2氯化钙，c(CaCl2）=0.05mol/L标准溶液。a）配制：称取5.6g无水氯化钙（称准至0.001g），用水溶解并稀释至1000mL，混匀；b）标定：用移液管吸取20.0mL溶液a)于100mL容量瓶中，稀释、定容至刻度，混勾，然后从中吸取20.0mL溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水、2mL氢氧化钠溶液（7.2.3）和0.06g钙指示剂（7.2.5)，用EDTA标准滴定溶液（7.2.1)滴定，由酒红色变为蓝色为终点；c）计算：氯化钙标准滴定溶液浓度以c。表示，单位为mol/L，按式（9)计算。co= GXV×5
式中：
G1—EDTA标准滴定溶液（7.2.1)的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V,一标定时，耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。7.2.3氢氧化钠（GB/T629)，c(NaOH)=2.5mol/L溶液。（9)
GB/T19421—2008
称取10g氢氧化钠于250mL烧杯中，加水溶解后定容至100mL容量瓶中。7.2.4氢氧化钠(GB/T629),c(NaOH)=0.5mol/L溶液。称取2g氢氧化钠250mL烧杯中，加水溶解并后定容至100mL容量瓶中。7.2.5钙指示剂：
a）2-羟基-1-(2-羟基-4-磺基-1-萘基偶氮)-3-萘甲酸钠盐（钙试剂羧酸钠)；b）氯化钠（GB/T1266）；
c）钙指示剂的配制：将上述a)物质1份与b物质100份研磨混匀。7.3仪器
酱通实验室仪器和www.bzxz.net
7.3.1超级恒温器。
7.3.2无级调速电动搅拌机。
7.4程序
7.4.1试样制备
试样预先于（105士2）℃烘箱中烘干2h，取出置于干燥器中，冷却至室温，称样备用。7.4.2试验份
称取0.5g试样，精确到0.0001g。7.4.3测定
用移液管吸取0.05mol/L氯化钙标准溶液（7.2.2)50.0mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混勾，全部转移至干燥的1000mL烧杯中，加几滴氢氧化钠溶液（7.2.4)调节溶液的pH值为10.5（在搅拌状态下用pH计测得），加热至（35士1)℃，加入试验份（7.4.2)，立即把烧杯置于已恒温至（35士1)℃的水浴中，在500r/min转速下搅拌20min。取下用干燥的慢速定性滤纸过滤，将最初的5mL滤液弃去，滤液达到一定体积后，立即用移液管移取50.0mL于250mL锥形瓶中，加人2.5mol/L氢氧化钠溶液（7.2.3)2mL和0.06g钙指示剂（7.2.5），用EDTA标准滴定溶液（7.2.1）滴定，由酒红色变为蓝色为终点。
7.5结果计算
钙离子交换能力以Xcaco,表示，单位为mg/g，按式(10)计算：Xcco,
式中：
Ccacl,
1000.8X(5XcCCC,VEDTAXCEDTA)
氯化钙标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；VEDTA
滴定所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；CEDTA
-EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；试验份的质量，单位为克（g)。以两次平行测定的算术平均值表示到整数个位为测定结果。7.6精密度
（10）
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2mg/g，以大于2mg/g的情况不超过5%为前提。
8EDTA容量法测定镁交换能力
8.1原理
产品中钠离子可被溶液中镁离子交换，将定量的产品加人到过量的氮化镁标准溶液中，二者反应生成硅酸镁沉淀，剩余镁离子用EDTA标准滴定溶液滴定，计算镁交换能力。6
8.2试剂
GB/T19421—2008
8.2.1乙二胺四乙酸二钠（EDTA)(GB/T1401），c(EDTA)=0.01mo1/L标准滴定溶液，按QB/T2739-2005中4.16配制并标定0.1mol/L标准滴定溶液，临用前再稀释10倍得c(EDTA)=0.01mol/L标准滴定溶液（必要时重新标定）。8.2.2氯化镁（GB/T672），c（MgCl2）=0.05mol/L标准溶液。a）配制：称取10.15g氯化镁（GB/T672)（称准至0.001g），用水溶解并稀释至1000mL，混勾；b）标定：用移液管吸取20.0mL溶液a)于100mL容量瓶中，稀释、定容至刻度，混匀，然后从中吸取20.0mL于250mL锥形瓶中，加50mL水，15mL氨-氯化铵缓冲溶液（8.2.3）和0.03g酸性铬蓝K指示剂（8.2.5），用EDTA标准滴定溶液（8.2.1)滴定，由酒红色至蓝色为终点；c）计算：氯化镁标准溶液浓度以co表示，单位为mol/L，按式（11)计算。XVX5
式中：
G——EDTA标准滴定溶液(8.2.1)的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V,-标定时，耗用EDTA标准滴定浴液的体积，单位为毫升（mL)。8.2.3氨-氯化铵缓冲溶液，pH=10。按QB/T2739—2005中6.1配制。
8.2.4氢氧化钠（GB/T629)，c(NaOH)=0.5mol/L溶液。称取2g氢氧化钠于250mL烧杯中，加水溶解后定容至100mL容量瓶中。8.2.5酸性铬蓝K指示剂：
a)铬蓝K；
b）萘酚绿B；
c）硝酸钾(GB/T647)；
（11)
d）酸性铬蓝K指示剂的配制：将上述铬蓝K0.3g与萘酚绿B0.75g及硝酸钾[预先于（110士2)℃烘1h，冷却至室温]50g研磨混匀。8.3仪器
普通实验室仪器和
8.3.1超级恒温器。
8.3.2无级调速电动搅拌机。
8.4程序
8.4.1试样制备
试样预先于(105士2)℃烘箱中烘于2h，取出置于干燥器中，冷却至室温，备称样用。8.4.2试验份
称取0.5g试样，精确到0.0001g。8.4.3测定
用移液管吸取0.05mol/L氯化镁标准溶液（8.2.2)50.0mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，全部转移至于燥的1000mL烧杯中，加几滴氢氧化钠溶液（8.2.4）调节溶液的pH值为10.5(在搅拌状态下用pH计测得），加热至（35士1)℃，加人试验份（8.4.2），立即把烧杯置于已恒温至（35士1)℃的水浴中，在500r/min转速下搅拌20min。取下用干燥的慢速定性滤纸过滤，将最初的5mL滤液弃去，滤液达到一定体积后，立即用移液管移取50.0mL于250mL锥形瓶中，加人氮-氮化铵缓冲溶液（8.2.3)15mL和酸性铬蓝K指示剂(8.2.5)0.03g，用EDTA标准滴定溶液（8.2.1)滴定，由紫红色变为蓝色为终点。
GB/T19421—2008
8.5结果计算
镁离子交换质量以Xeco,表示，单位为mg/g，按式（12)计算：Xmgco,
式中：
843.2×（5×cMecC,-VEDTAXcErA）m
氯化镁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；试验份的质量，单位为克（g)。以两次平行测定的算术平均值表示到整数个位为测定结果。8.6精密度
（12）
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2mg/g，以大于2mg/g的情况不超过5%为前提。
9重量法测定灼烧失量
9.1原理
将试样于（800土10）℃灼烧1h，以灼烧前后质差值计算灼烧失量。9.2仪器
普通实验室仪器和
9.2.1高温炉，能自动控温于(800士10)℃。9.2.2瓷埚，容量30mL。
9.2.3干燥器，内装蓝色硅胶。
9.3程序
9.3.1试样制备
试样预先于（105士2)℃烘箱中烘干2h，取出置于干燥器中，冷却至室温，备称样用。9.3.2测定
将空瓷（9.2.2)置（800士10)℃高温炉（9.2.1)内灼烧1h，取出，放人干燥器（9.2.3)中，冷却至室温后称重，重复以上步骤直至瓷埚（9.2.2)恒量。称取约1g试样(9.3.1)（精确至0.001g）于已经灼烧至恒量的瓷（9.2.2）内，置（800士10）℃高温炉内灼烧1h，取出，先放人（105士2）℃烘箱内冷却约10min后，再放入干燥器中，冷却30min后称量。9.4结果计算
灼烧失量的质量分数以X表示，按式（13)计算：X=m=m×100%
式中：
-灼烧前瓷加试样质量，单位为克（g）；灼烧后瓷埚加试样质量，单位为克（g）；mg-一试验份的质量，单位为克（g）。以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后两位为测定结果。9.5精密度
（13）
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01%，以大于0.01%的情况不超过5%为前提。
10重量法测定湿存水册
10.1原理
试样于（105士2)℃的烘箱中干燥2h，以烘干前后质量的差值计算湿存水量。10.2仪器
普通实验室仪器和
10.2.1烘箱，（105士2）℃，用标准温度计校正。10.2.2称量瓶，40mm×25mm。
10.2.3内装蓝色硅胶干燥器。
10.3程序
10.3.1测定
GB/T19421—2008
将空称量瓶及盖（10.2.2），置于（105土2）℃的烘箱（10.2.1）内烘干2h，取出，置于干燥器（10.2.3）中，冷却30min后称量。称取1g试样（精确至0.001g）于已知质量的称量瓶中，盖上瓶盖称量。将瓶盖部分打开，置于（105士2)℃的烘箱内，烘干2h，取出，置于干燥器中，冷却30min，盖严瓶盖称量。10.3.2结果计算
湿存水量的质量分数以W表示，按式（14）计算：W=m=m×100%
式中：
烘前称量瓶加试样质量，单位为克（g）；烘后称量瓶加试样质量，单位为克（g)；mg——试验份的质量，单位为克(g)。以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后两位为测定结果。10.4精密度
（14）
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01%，以大于0.01%的情况不超过5%为前提。
11邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁含量11.1原理
在0.12mol/L盐酸介质中，加盐酸羟胺还原Fe+为Fe2+，在pH值4~6范围内，Fe?+与邻菲啰啉形成橙红色络合物，用分光光度计测量吸光度。11.2试剂
盐酸（GB/T622)，1+3)溶液。
盐酸（GB/T622），（1+1)溶液。11.2.3
氟化铵（GB/T1276），100g/L溶液。硼酸（GB/T628），优级纯，饱和溶液。11.2.5
邻菲啰啉（GB/T1293)。
冰乙酸（GB/T676），p=1.05g/mL。11.2.6
11.2.7盐酸羟胺（GB/T6685）。3乙酸钠(GB/T693)。
混合显色剂：称取邻菲罗啉（11.2.5)0.5g，加人冰乙酸（11.26）2mL，溶解后加入水500mL，11.2.9
盐酸羟胺（11.2.7)5g，乙酸钠（11.2.8)100g，溶解后以快速定性滤纸过滤，稀释至1000mL。11.2.10三氧化二铁，含量99.99%。9
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