【国家标准(GB)】 工业硬脂酸试验方法

ICS71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T9104—2008
代替GB/T9104.1~9104.9—1988
工业硬脂酸试验方法
Test methods for industrial stearic acids2008-05-28发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
本标准是对GB/T9104.19104.9-1988的整合修订。本标准代替下列国家标准：
GB/T9104.1-1988《工业硬脂酸试验方法GB/T9104.2—1988《工业硬脂酸试验方法GB/T9104.3-1988《工业硬脂酸试验方法GB/T9104.4-1988《工业硬脂酸试验方法GB/T9104.5--1988《工业硬脂酸试验方法GB/T9104.6—1988《工业硬脂酸试验方法GB/T9104.7—1988《工业硬脂酸试验方法GB/T9104.8-1988《工业硬脂酸试验方法GB/T9104.9—1988《工业硬脂酸试验方法本标准与原系列标准相比，主要变化如下：碘值的测定》；
皂化值的测定》；
酸值的测定》；
色泽的测定》；
固点的测定》；
水分的测定》；
无机酸的测定》；
灰分的测定》；
组成的测定》。
GB/T9104-2008
-将GB/T9104.1～9104.9一1988整合修订后，分别作为第4章、第5章、第6章、第7章、第8章、第9章、第10章、第11章、第12章的内容；增加了测定结果精密度要求；
-增加了试验报告要求；
修订了原标准中一些编辑性错误。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）、博兴华润油脂化学有限公司、杭州油脂化工有限公司。
本标准主要起草人：梁红艳、余庆海、英。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T9104.1~9104.9—1988。
1范围
工业硬脂酸试验方法
GB/T9104-2008
本标准规定了工业硬脂酸的试验方法，包括碘值、卓化值、酸值、色泽、凝固点、水分、无机酸、灰分、组成的测定方法。
本标准适用于由动物、植物油脂经水解后用压榨法或蒸馏法精制生产的工业用硬脂酸（主要成分为十八烷酸和十六烷酸)的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。QB/T2739--2005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
碘值iodinevalue
100g硬脂酸试样所吸收的卤素，以相当量碘的克数表示。3.2
皂化值saponificationyaluc
在规定的试验条件下，皂化1g硬脂酸试样所消耗的氢氧化钾毫克数。3.3
酸值acidvalue
中和1g硬脂酸试样所消耗的氢氧化钾毫克数。3.4
凝固点titer
按规定程序，硬脂酸冷却至熔点以下，凝固时达到的最高温度。4碘值的测定
4.1原理
氯化碘与硬脂酸中不饱和酸起加成反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过剩的氯化碘和碘分子，计算出与硬脂酸中的不饱和酸反应所消耗的氯化碘相当的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，再计算出碘值。反应式如下：
I2+Cl2→2IC1
RCH·CHR+ICI-RCHI·CHCIR
ICI+KI+KCI+12
I+2NaSO-2Nal+NazSO
4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。注：适用于本标准所有试验。
GB/T9104-2008
乙酸（GB/T676)。
4.2.2碘化钾（GB/T1272)，150g/L水溶液。4.2.3盐酸（GB/T622)，密度（pz）约1.19g/mL。4.2.4环已烷（GB/T14305）-乙酸：（1十1）混合液（按体积）。4.2.5硫酸(GB/T625)。
4.2.6碘(GB/T675)。
氯气（HG1-31），99.8%。
或用盐酸（4.2.3)滴加于高锰酸钾中，使生成的氯气通过盛有硫酸（4.2.5)洗气瓶干燥的方法进行制备。
淀粉指示液（10g/L），按QB/T2739—2005中5.3配制。4.2.8
4.2.9硫代硫酸钠（GB/T601)，c（Na2S2O）=0.1mol/L标准滴定溶液，按QB/T2739-2005中4.12配制和标定。
4.2.10氯化碘溶液（韦氏溶液）：溶解13g碘（4.2.6)于1000mL乙酸（4.2.1)中（溶解时略加热），然后置于1000mL棕色瓶中。冷却后，倒出100mL～200mL于另一棕色瓶中，置阴暗处供调整用。道人氯气（4.2.7）至剩余的800mL～900mL碘溶液中，至溶液由深色渐渐变淡直至呈橘红色透明为止。氯气通人量按校正方法校正后，用预先留存的碘溶液予以调整。校正方法：分别取碘溶液及新配制的韦氏溶液25.0mL，各加人碘化钾溶液（4.2.2)20mL，再各加人蒸馏水100mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.2.9)滴定至溶液呈淡黄色时，加淀粉指示剂（4.2.8)1mL，继续滴定至蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积应接近于碘溶液的2倍。
4.3仪器
常用实验室仪器和
4.3.1碘量瓶，250mL。
4.3.2具塞滴定管，25mL，棕色。4.3.3容量瓶，1000mL，棕色。
4.3.4移液管，10mL,25mL。
4.4试验程序
称取干燥试样2g～3g（称准至0.001g，根据碘价的高低，称量可增减），置于碘量瓶（4.3.1)中，加人环已烷-乙酸溶液（4.2.4)20mL。待试样溶解后，用移液管（4.3.4）加人韦氏溶液（4.2.10)25.0mL，充分摇勾后置于25℃左右的暗处保存30min。然后将碘量瓶从暗处取出，加入碘化钾溶液（4.2.2）20mL，再加人蒸馅水100mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.2.9）滴定，边摇边滴定至溶液呈淡黄色时，加淀粉指示液（4.2.8)1mL，继续滴定至蓝色消失为止。同时作空白试验。4.5结果计算
4.5.1硬脂酸的碘值(I·V）以克每百克（g/100g)表示，按式(1)计算：I. V= (B-S)×c×0. 126 9×100m
式中：
B——空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；S——试验份所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；0.1269-—碘原子的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)；c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；m-试验份的质量，单位为克（g）。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。(1)
4.5.2精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05g/100g，以大于0.05g/100g的情况不超过5%为前提。2
5皂化值的测定
5.1试剂
GB/T9104--2008
5.1.1氢氧化钾（GB/T2306），c(KOH)=0.5mol/L乙醇溶液，按QB/T2739--2005中4.2配制。5.1.2盐酸（GB/T622）c（HCI)=0.5mol/L标准滴定溶液，按QB/T2739--2005中4.3配制和标定。
5.1.3酚指示液（10g/L），按QB/T2739—2005中5.1配制。5.2仪器
常用实验室仪器和
5.2.1锥形瓶，250mL。
5.2.2具塞滴定管，50mL。
5.2.3恒温水浴或电热板。
5.3试验程序
称取2g试样（称准至0.001g）于锥形瓶（5.2.1)中。用移液管加人氢氧化钾乙醇溶液（5.1.1）50.0mL，然后装上回流冷凝管，置于水浴或电热板（5.2.3）上维持微沸状态1h。勿使燕气逸出冷凝管。取下后，加入酚酥指示液（5.1.3)6滴，趁热以盐酸标准滴定溶液（5.1.2）滴定至红色恰消失为止。同时作空白试验。
5.4结果计算
5.4.1硬脂酸的皂化值(SV）)以毫克每克（mg/g）表示，按式(2)计算：SV= (V.-V)XcX56.1
式中：
V，——-空白试验所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V.-试验份所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；c——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；56.1—试验中以克表示的氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；m一试验份的质量，单位为克（g)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。（2)
5.4.2精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1.0mg/g，以大于1.0mg/g的情况不超过5%为前提。6酸值的测定
6.1试剂
6.1.1氢氧化钾（GB/T2306），c（KOH）=0.1mol/L乙醇标准滴定溶液，按QB/T2739—2005中4.2配制和标定。
6.1.295%乙醇（GB/T679），以酚酞做指示剂，用氢氧化钾溶液中和至淡粉色。6.1.3酚指示液（10g/L），按QB/T2739—2005中5.1配制。6.2仪器
常用实验室仪器和
6.2.1锥形瓶，200mL。
6.2.2滴定管，50mL。
6.3试验程序
称取1g试样（称准至0.0001g)于锥形瓶（6.2.1)中。加人乙醇(6.1.2)约70mL，加热使其溶解。3
GB/T9104—2008
加人酚指示液（6.1.3)约6滴，立即以氢氧化钾乙醇标准滴定溶液（6.1.1)滴定至呈淡粉色，维持30s不褪色为终点。
6.4结果计算
6.4.1硬脂酸的酸值（A·V)以毫克每克（mg/g）表示，按式（3）计算：A.VXcX56.1
式中：
V-—试验份所消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为旁升(mL)；c—一氢氧化钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；56.1—试验中以克表示的氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；m试验份的质量，单位为克(g）。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。（3）
6.4.2精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.5mg/g，以大于0.5mg/g的情况不超过5%为前提。7色泽的测定
7.1原理
根据脂肪酸与铂-钻标准色号有相似光谱吸收的特性，用分光光度计在一定波长下，测定一系列标准色度的吸光度，绘出工作曲线。在相同波长下测定试样的吸光度，对照已绘出的工作曲线，查得相应的脂肪酸色泽值。以铂-钻色度单位（Hazen)表示之。7.2试剂
7.2.1六水合氯化钻（CoCl2·6H,O)(GB/T1270)7.2.2氯铂酸钾。
7.2.3盐酸（GB/T622)，密度（pz）约1.19g/mL7.3仪器
常用实验室仪器和
7.3.1分光光度计，波长范围360nm~800nm，附有10cm比色池。7.3.2恒温水浴。
7.3.3烧杯，50mL。
7.3.4容量瓶，1000mL。
7.4程序wwW.bzxz.Net
7.4.1仪器使用
按使用说明书校正和操作仪器。7.4.2标准工作曲线
7.4.2.1标准色度母液的制备
溶解六水合氯化钻（7.2.1)1.00g和氯铂酸钾（7.2.2)1.245g于1000mL容量瓶（7.3.4)中，加人盐酸（7.2.3）100mL，用水稀释至刻度，摇匀。注：标准色度母液可以用分光光度计以1cm比色池在波长430nm处检查其吸光度。吸光度范围应为0.110~0.120。
7.4.2.2标准色度溶液的制备
将标准色度母液按表1所列的体积数分别移人20只100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即成铂-钻标准色度溶液。
铂-钻色度单位/Hazen
吸取标准母液/mL
铂-钻色度单位/Hazen
吸取标准母液/mL
表1铂-钻标准色度溶液的配制
7.4.2.3铂-钻色度单位(Hazen)-吸光度(A)标准工作曲线的绘制30
GB/T9104-2008
将配制的22只铂-钻标准色度溶液，逐一置于10cm比色池中。用蒸馅水作参比，以分光光度计在波长420nm处测定其吸光度（A）。以铂-钻色度单位（Hazen）为纵坐标，吸光度（A)为横坐标，分两段绘制标准工作曲线，第一段色度值0～60，第二段色度值50～500。7.4.3测定
将试样放人干燥洁净的50mL的烧杯中，在水浴上加热至（75士5）℃，待全部熔化后，立即倒人预先在75℃温热过的10cm比色池中，进行测定，读出吸光度数值。以三次重复测定的平均值作为最后测定的结果。
注：因硬脂酸的凝固点较高，为保证试样的透光效果，可做一棉花布套，套在已倒入试样的比色池外，置于75℃恒温烘箱中10min,取出后立即在已调节好的分光光度计上测盘。三次测定结果极差不大于0.005。7.4.4结果表示
将所测吸光度（A)平均值，在铂-钻色度单位(Hazen)-吸光度（A)标准工作曲线上，查得相应的色度值；或将吸光度（A）平均值代人直线方程式，求得色度值，此值即为试样的色泽。8凝固点的测定
8.1仪器
测定凝固点所用的仪器设备见图1。10
1温度计；
2——精密温度计；
3-搅拌器；
4、5、9——软木塞（垫）；
6—水浴；
一凝固管；
8—广口瓶；
10-—重物；
一烧杯。
图1测定凝固点的仪器设备
GB/T9104—2008
8.1.1温度计，50℃100℃，分度0.1℃，需校准。8.1.2凝固管，直径约25mm，长100mm，离底部约57mm处有一刻度，管口配有软木塞，软塞有两孔，中间一孔插人温度计，另一孔插人玻璃（或不锈钢）搅拌器。8.1.3广口瓶，450mL，瓶颈内径药38mm，瓶口配带有直径为25mm孔的软木塞。8.1.4搅拌器，玻璃或不锈钢，下端弯成直径为20mm的圆环与杆垂直。8.2程序
熔化约30g试样，使其温度至少应高于凝固点10℃。置于凝固管中至刻度，插人温度计和搅拌器，使温度计的水银球在刻度下约45mm处。置凝固管于有软木塞的广口瓶中，如图1。保持水浴温度在30℃左右，用套在温度计上的揽拌器以上下约40mm的幅度均勾搅拌（约80次/min～100次/min），并注意观察温度。当温度停止下降达30s时，立即停止搅拌，并仔细观察温度骤然上升。8.3结果表示
8.3.1上升之最高温度，即为该试样的凝固点。以两次测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。8.3.2精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2℃，以天于0.2℃的情况不超过5%为前提。
9水分的测定
9.1仪器
常用实验室仪器和
9.1.1恒温烘箱，可控温105℃士1℃。9.1.2称量瓶，50mL，低型。
9.1.3干燥器，内置变色硅胶。
9.2程序
称取10g试样（称准至0.001g）于已恒重的洁净称量瓶（9.1.2）中，放人105℃士1℃恒温烘箱（9.1.1)中，移开称量瓶盖烘2h，然后盖上盖，取出放人干燥器（9.1.3）中冷却30min后称量。9.3结果
9.3.1硬脂酸的水分(w)以质量分数（%）表示，按式（4)计算：w=\。=\ ×100%
式中：
m。——试样的质量，单位为克(g)；一干燥后试样的质量，单位为克(g)。m,
以两次测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。（4）
9.3.2精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.02%，以大于0.02%的情况不超过5%为前提。
10无机酸的测定
10.1试剂
10.1.1硫酸(GB/T625)，密度（pz.)1.84g/mL。10.1.2硫酸c(H,SO.）=0.001%标准溶液。量取硫酸(10.1.1)6.0mL，缓慢倒入少量蒸馏水中，然后稀释至1000mLLc（HzSO,)~0.1mol/L]。按QB/T2739——2005中4.4标定。6
GB/T9104—2008
将已标定的硫酸按1/c(HzSO,)X0.987计算所需硫酸溶液的毫升数。量取此计算体积的硫酸溶液，注人250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀后，再吸取25.0mL，注人1000mL容量瓶中，用蒸馅水稀释至刻度，混匀，即为0.001%标准溶液。10.1.3甲基橙指示液（1g/L），按QB/T27392005中5.15配制。10.2仪器
常用实验室仪器和5mL试管（玻璃需无色）。10.3程序
称取5g试样（称准至0.1g）置于洁净干燥的50mL烧杯中，加热使其熔化。用量筒加人煮沸过的蒸馏水5mL，加热搅拌5min，冷却使硬脂酸凝固。取出硬脂酸块，将溶液倒入试管中，加人甲基橙指示液(10.1.3)1滴，在另一试管中加人等体积0.001%硫酸标准溶液(10.1.2)和等量的指示剂。10.4结果表示
目视比较两者的色泽。试样溶液色泽不深于硫酸标准溶液，即视为无机酸低于0.001%。11灰分的测定
11.1仪器
常用实验室仪器和
11.1.1瓷，50mL。
11.1.2干燥器，内置变色硅胶。11.1.3高温电炉，可控温，可加热至1000℃。11.2试验程序
称取约10g试样（称准至0.001g）于已灼烧至恒重的瓷埚（11.1.1)中，在电炉上加热并点火使之完全炭化。然后移入825℃土10℃的高温电炉（11.1.3）中，灼烧40min，取出稍冷移人干燥器(11.1.2)内冷却至室温，称量。11.3结果计算
11.3.1硬脂酸的灰分（A）以质量分数（%）表示，按式（5)计算：A = ml=mo×100%
式中：
灰分和瓷的质量，单位为克(g)；-空瓷埚的质量，单位为克(g)；mo
试验份的质量，单位为克（g)。m
以两次测定结果的算术平均值表示至小数点后三位作为测定结果。·（5）
11.3.2精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.005%，以大于0.005%的情况不超过5%为前提。12组成的测定
12.1原理
采用气相色谱法，工业硬脂酸经甲酯化后进色谱柱分离，由所得色谱图峰面积用归一化法计算各碳数脂肪酸含量。
12.2试剂和材料
12.2.1标准脂肪酸，色谱纯的C1s和C1s饱和脂肪酸。12.2.2甲醇（GB/T683)内装3A分子筛脱水。12.2.3硫酸（GB/T625），密度（pzo）约1.84g/mL。7
GB/T9104-2008
乙醚（GB/T12591）。
12.2.5载气，氮气。
12.2.6燃气，氢气。
12.2.7助燃气，空气，由钢瓶或空气压缩机供给并经净化处理。12.3仪器和设备
常用实验室仪器和
12.3.1气相色谱仪，具有火焰离子化检测器、程序升温器。12.3.2色谱柱，填充柱，长2m～3m，内径3mm～4mm，内装固定相（如在80目~100日白色载体上涂以DEGS)。
12.3.3数据处理机或色谱工作站。12.3.4微量进样器，1μL。
12.3.5容量瓶，5mL。
12.4程序
12.4.1色谱分析条件的设定
柱温，根据所使用的色谱柱而定，DEGS柱温度为180℃；a)
程序升温操作，始温150℃~180℃，升温速度3℃/min~5℃/min，终温200℃~240℃；c)
汽化室温度，300℃；
检测器温度，300℃；
载气流量，约30mL/min50mL/min。12.4.2色谱分析
12.4.2.1甲酯化
取约0.1g试样于5mL容量瓶（12.3.5)中，加入甲醇(12.2.2)2mL～3mL。在水浴上加热溶解后，滴加浓硫酸（12.2.3)5滴8滴，充分摇匀，放置约10min后加人蒸馅水3mL、乙醚（12.2.4)1mL，剧烈摇动萃取1min，静置分层，取上层醚相作色谱分析。标准脂肪酸用同法进行甲酯化。12.4.2.2分析
用微量进样器（12.3.4)取0.5μL溶液12.4.2.1)进样进行分析，使得到的色谱峰高度适当。典型的色谱图见图2。
图2硬脂酸色谱图
12.4.3色谱图检验
12.4.3.1定性分析
用试样色谱图与标准脂肪酸甲酯的色谱图对照鉴定试样的组成。12.4.3.2定量分析
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各碳数脂肪酸的色谱峰达到良好分离，并出峰完全的情况下，采用面积归一化法定量。12.5结果计算
12.5.1各碳数脂肪酸(B.）)用质量分数(%)表示，按式(6)计算：会×100%
式中：
A—i碳链的脂肪酸色谱图的峰面积；A各碳链脂肪酸峰面积之和。
12.5.2精密度：对C16和Cl脂肪酸，本方法的标准偏差小于土0.306，13
试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）所用的测定方法（本国家标准编号的引用）；b）所得结果及使用的表示方法；测定时注意到的任何异常现象；c）
d）本标准未规定的或任选的任何操作。（6）
GB/T9104-2008
中华人民共和国
国家标准
工业硬脂酸试验方法
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