【国家标准(GB)】 铌铁 铜含量的测定 新亚铜灵 三氯甲烷萃取光度法

中华人民共和国国家标准
GB/T3654.2—2008
代替GB/T3651,2—1983
铜含量的测定
新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法
Ferroniobiumn-Determinatian of copper content-The neocuproinc-choroform cxtraction photometric method2008-05-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数系防价
2008-11-01实施
-KANiKAca-
GB/T3654.2—2008
本部分代替GB/T3654.2—1983锯铁化学分析方法新业铜灵-三氯用烷萃取光度法测定铜量》本部分与GB/3654.21983相比较主要进行了以下修改：试料量出0.5g调整为根据含量不同分别为3.50g和1.00g1试液分取量由10mL调整为根据含量不同分别为25mL、10trl和5ml.；增加标准溶液 1 ml. 含 5. 03 μg铜。本部分由中国钢铁工业协会提山。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。本部分主要起草人：袁萍、高玉敏、毕军。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T3654.21S3.
锯铁铜含量的测定
新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法
GB/T3654.2—2008
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实残经验。云部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围
本部分规定了用新亚铜灵
三氯甲烧萃取光度法测定就铁中铜的含量本部分适用于键铁中铜含单的测定，测定范围（质量分数）：0.0C40%0.18%。2规范性引用文件
下列文仁中的象款通赶木部的引用而成为不部分的条款。凡是注口期的引月文件，其随后所有的修改单（不包括毒误的内容）或修订版均不适用于本部分：然而，鼓质根4部分达成办议的各方研究是香可使川这些文代的最新版本GB/T40IC
3原理
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用一本部分，铁合金化学分析用试样的采取和食备S
准柠像酸存在下以盐酸羟胺还原饲至价后在pH-5~-的条作下，新亚铜灵与试料用酸分
后各合物，用三氯甲本取后于分光光度计波长160nm处测量其吸光度。铜生成不溶性黄
试剂和材料
除非有说口
在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和暴馏水或与其纯度相当的水。4.1硝酸，1.42
氢氟酸，p1.
三氢甲烷，
硫酸,1「1.
氢氧化铵，十1。
柠檬酸溶液，300g/L
盐酸羟胺溶液，120g/1.。
4.8硼酸溶液.50g/L
4.9新亚铜灵（2,9-二甲基1,1c二氮杂菲）乙醇溶液，1g/L。4.10铜标准溶液
4.10.1称取0.50G0g铜（≥99.99为），置于250mL烧杯中，加人=0mL硝酸（4.1），溶解后加人20mL硫酸（4.4），加热至冒硫酸烟，取下冷却，加水溶解盐类后，移人100CTL容量瓶中，以水磷释至刻度，混句。此标准溶液1mL含3.50mg铜。4.10.2移取5.00mL铜标准溶液（4.10.1）,置于5c0mL容量疯中，以水稀降至刻度，混匀。此标准溶液1 ml.含5.co pg铜。
5仪器
分析中使用通带的实验室仪器和设备，1
GB/T3654.2—2008
6取制样
按照GB/T4010的规定进行联制样，试料应通过0.125mm筛孔。7分析步骤
1.1试料量
按表1称我试料，精确至c.2001g表1
铜含量/
C.0020~C.020
>0.520--0.070
0. 370~0.15
>0. 15--0. 13
7.2空白试验
验同公料进行空白试武验。
试料量/8
HKANiKAca-
试策分取量/（mL/mL)
25/109
10/-00
10/109
7.3测定
7.3.1将试格（7.1）置于铂正中，加入10mL硝酸（4.1)、5mL氢氟酸（4.2）,加热溶解试料后继续加热至溶液与血壁接触处刚刚出现锯酸时，取下，加人10正L硫酸（4.4），摇匀。加热至馄酸溶解后，敢下稍冷，加人40mL柠索酸溶液（4.6），微热使济液泄清，取下，加人5mL硼酸溶液（4.8），冷却全室温，移人100mT.容量瓶中，用柠蒙酸溶液（4.6)稀释至刻度，混匀。7.3.2移取试液（按表1选取），置于150ml.分液漏斗中，加水补至40mL，加人5mL盐酸羟胺溶液（4.7)，混匀。用氢氧化铵（4.5）慢慢调节至H=5~，加人5mL新亚铜灵乙醇溶液（4.9），湿匀，改置Imn.
7.3.3加人10.0:nL三氯甲烷（4.3）振荡1min，静置分层，将部分有机相下过滤于2cm比色血巾，以三氯甲烷（4.3）为参比，于分光光度计波长460nm处，测量其吸光度。7.3.4减去随同试料空白试验的吸光度后，从交难准曲线上查出应的领量。7.4校准曲线的绘制
移取0、2.00mL2.0cmL6.0aml8.00mL、12.001mL、16.00mL铜标准溶液（4.10.2），分别置手15u元L分液漏斗，分别加水补至30mL，加人10mL柠檬酸溶液（4.6）、5mL盆较羟胺溶液（4.7），月氢氧化安（1.5）慢慢调节至pII=5-~7，加人5ml.新亚铜录7醇溶液（4.9），混勺，放置1mir，以下按？.3.3进行。减去陷同式料空试验的吸光度，以量为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
8结果的计算
按式（1）计算铜的含量（质量分效）：X100
w(Cu)(%) -
式中：
从校准曲线上查得的铜量，S1
试料量·&；
试液分取比。
（1）
9允许差
实验室之间铜含量分析结果的差值应不人于表2所列允许差。表2
销含量（质量分数）
C.0020--2.010免费标准下载网bzxz
>0.310~0.325
-0.325~0.05
>0.0=0-0.100
>0.130~0.183
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期等资料：遵守本标准规定的程度；
分析结果及其表示：
允许券
测定中观察到的异带现象；
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者选的操作。GB/T3654.2—20C8
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