【国家标准(GB)】 硼铁 铝含量的测定 EDTA 滴定法

ICS77.100
中华人民共和国国家标准
GB/T3653.4—2008
代替GB/T 3653,4—1988
铝含量的测定
EDTA滴定法
Ferroboron--Determination of aluminiun content-ED'TA titrimetric method
2008-05-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局山国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
中华人民共
国家标推
硼铁铝含量的测定
EDTA滴定法
GB/T 3653.1—2008
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2008年7月第一版
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GB/T 3653.4—2008
本部分代替GB/T3653.4—1988%硼铁化学分析方法EDTA滴定法测定铝量”。部分与GB/T3653.4一1988比较·主要不同如下：标准中增加广警告用语：
增加了“规范性引用文件”和“试验报告”部分。本部分出中国钢铁工业协会提出本部分由冶金工业信息标推研究院归口。本部分起草单位：中钢集团古林铁合金股份有限公司，本部分上要起草人：吴丽玉、孙岩、高玉敏、衰荐、衰冬雪本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 3653.4—1988.
硼铁铝含量的测定
EDTA滴定法
GB/T 3653.4—2008
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，1范围
本部分规定厂EIDTA滴定法测定硼铁中铝含量，本部分适用于硼铁中铝含量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%~8.00%。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。314010铁合金化学分析用试样的采取和制萄3原理
试料用硝酸、氢氟酸溶解，滤出残渣后，滤液于盐酸介质中，用甲基异J基酮将铁离了除去。残渣用焦硫酸钠熔融，浸出后与主液合并，再用氢氧化钠将铝和锰及残余铁等杂质分离，加人过量的EDTA，在pH5.5的条件下，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA后，加入氟化钠释放与铝络合的H1A，再用硫酸铜标推溶液回滴，根据标准溶液消耗量，计算铝的百分含量。4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水：4.1焦硫酸钠，固体：
4,2氢氛化钠,固体，
4.3硝酸l,42g/mL。
4. 4高氯酸-pl. 67 g/mL,
4.5氢氟酸，pl.15g/ml.
4.6盐酸pl.19 g/mL.
4.7甲基异丁基酮。
4.8过氙化氢,pl,10g/mL。
4.9盐酸，1+1。
4.10盐酸.7+5。
4. 11盐酸,5 + 95 ,
氟化钠溶液.50 g/L。
4.13氢氧化钠溶液，100g/L。
氢氧化钠溶液，5g/L
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.5):称取200 g乙酸钠(CH,CO0ONa·3H,O)溶解于 500 mL水中，4.15
加入 9 mL冰乙酸(p1. 05 g/mL).用水稀释至 1 G00 mL,混匀。HYYKAONIKACa
GB/T3653.4—2008
4.16铝标谁溶液称取0.2000g金属铝(不小于99.98%)置于250 mL烧杯中，加人5mI.水，分次加入15mL氢氧化钠（4.13），加热溶解后，用盐酸（4.9)中和并过量10ml，煮沸溶清后，取下冷却至室温,移人 1 000 mL容鼠瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含 0.20 mg铅。4.17硫酸标准滴定溶液，0.01mol/1.4.17.1配制：称取2.50g硫酸铜（CuSO-5HzO），置于300mL烧杯中，加人适量水溶解后，移人1000ml容量瓶中，加入1.滴～2滴硫酸（o1.84g/mL），以水稀释至刻度，混匀。4.17.2标定：移取20.00mLEDTA标准溶液（4.18），置于300mL锥形瓶中，加人50mI.水，2滴酚酸指示剂4.19）滴如靠氧化钠溶液（4.13）至红色，再用靓酸（4.9)中和至恰好无色、并过量1滴~2滴,加人 15 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4,15),加热至沸,取下，趁热加人 8 滴～10 滴 PAN 指示剂(4.20)用硫酸铜标准溶液(4.17.1)滴至清亮的紫红色。按式(1)计算硫酸钢标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比例系数：-
式中：Www.bzxZ.net
K一硫酸铜标准滴定溶液换算为 EDTA 标推滴定溶液的体积比例系数V.-移取EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V—滴定所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）。4.18EDTA（二水合乙二胺四乙酸二钠)标准滴定溶液(0.0l mo1/L)：4.18,1配制：称取3.722 6gFDTA，置于300 ml.烧杯中,加人适量水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，
4.18.2标定：移取15.00 mL铅标准溶液（4.16）,置于400mL锥形瓶中，加人80 mL水.20.00 mLEDTA标推滴定溶液（4.18），滴加2滴酚指示剂（4.19），用氢氧化钠溶液（4.13)中和至红色，再用盐酸(4. 9)中和至恰好无色,并过量1滴～2滴,加人 15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4. 15),煮沸 2 min~~3 min,取下按分析步骤(7.3.6)进行。标定的同时做试剂空自。
按式(2)计算EDTA标准滴定溶液对铝的滴定度：T-0.0002xV
式中：
T—EDTA标准滴定溶液对铝的滴定度，单位为克每毫升（g/mI)；0. 000 2
标准溶液的浓度，单位为克每毫并（g/mL）；V一一移取铝标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V—加氟化钠后间滴时所消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升mL)V。
空自加氟化钠后回滴时所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；K一硫酸铜标准滴定溶液换算为 EDTA标难溶液的体积比例系数。4.19酚指示剂溶液，称取0.5g酚酸溶解于600mL乙醇中，加人40mL水，混勺，2)
4.20PAN[1-（2-吡啶偶氨）-2-萘酚」指示剂溶液，PAN乙醇饱和溶液（静置后倾取.上部清液备用），5仪器
分析中使用通常的实验室仪器和设备。6取制样
按照GB/T 4010的规定进行取制样，试料应通过0.088mm筛孔。7分析步骤
7. 1试料量
称取0.10g试料，精确至0.0001g。7.2空白试验
随同试料进行空自试验：
7.3测定
GB/T 3653.4—2008
7.3. 1 将试料(7. 1)置于铂血中,加人 2 mL,～~3 ml.水滴 E ml. 硝酸(4. 3)待激烈反应停止后,加人2mL氛氟酸（4.5）、5rmL高氯酸（4.4），加热溶解，并蒸至1ml.~2ml,冷却，加人10mL盐酸（4.9），加热溶解盐类.取下热用定鼠滤纸过滤于250Ir1L烧杯中，残渣用热盐酸(4.11)洗涤5次~G次，再用水洗 2 次~3 次。
7. 3. 2将滤液加热蒸发至近1,取下冷却,加人 10 mI. 盐酸(1. 10),溶解盐类，用盐酸(4.10)洗人125mL梨形分液漏斗中，加入25tnL甲基异丁基酮（4.7）,振荡2 min,静止分层后,将水相放人原烧杯中,亚于分液漏斗中加人10 mL盐酸（4.10),振荡 20 $,静止分层后，将水放人原烧杯中，弃去有机相，于烧杯中加人3 ml. 硝酸（.3)、5 ml.高氯酸（4.4），加热蒸至糖浆状.冷.加人10 mL盐酸(4.11)、5滴过氧化氛（4.8),加热溶解盐类，冷却（做为主液）。7.3.3将残渣连同滤纸置于30mL销中，炭化后，于600℃马弗炉中灼烧20min，取出冷却，加入2鸟焦硫酸钠（4.1),烘去水分后，丁-890℃C~900℃熔融5min.取出冷却,加人15ml热水上铂埚中，加热浸出熔快，洗人原烧杯中与丰液合并。7. 3, 4 于7. 3. 3 试液中人 2 g 氢氧化钠(4. 2),待溶解层,加人 3 滴～~5 滴过氧化氢(1. 8),煮沸2 min.取下;趁热用定量滤纸过滤于500 mL维形瓶中.用热的氢氧化钠溶液(4.14)洗净烧杯，再将沉淀洗涤 7 次～8次,奔去沉淀。
7,3.5于滤液巾.加人过量 10 mL~15 mL EDTA标准滴定溶液(4.18)、2滴酚酸指示剂(4.19),用盐酸(1. 9)中和至恰好无色,并过量 1 滴～2 滴.加人 15 IL 乙酸-乙酸钠缓冲浴液(4. 15),煮沸 2 min~~3 min,取下.
7.3.6加人7滴~8滴PAN指示剂（1.20),趋热用硫酸铜标推滴定溶液（4.17)滴定室清亮的紫色加人 15 mL氟化钠溶液(4. 12),煮沸 2 Inin~3 tnil.取下,补加3滴~~5滴 PAV指示剂(4. 20）,趁热用硫酸铜标雄滴定溶液(1.17)滴定至清亮的紫色为终点。8结果的计算
按武(3)计算铝的质量分数：
W(AD(%)
式中：
T- K(V, --V.)
T——EDTA标准滴定溶液对铝的滴定度,单位为克每毫升(g/mL);K一硫酸铜标准满定溶液换算为ELTA标准滴定溶液的体积比系数；V,—试液加氟化钠后回滴所消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mI);（3）
Ve——随同试料的空白试验加氟化钠后回滴时所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
试料量，单位为克（g）)。
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大子表1所列允许差，HKAONTKAca
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铝含量（质量分数）
1. 00 ~2. 00
>2. 00--4. 00
>4. 00~8. 00
试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析目期等资料：遵守本标推规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
充许差
对分析结果可能有影响而本标难末包括的操作或者任选的操作。GB/T 3653.4-2008
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