【国家标准(GB)】 化学试剂 无砷锌粒

ICS 71. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 2304--2008
代替G13/T 2304—1988
化学试剂
无砷锌粒
Chemical reagent-Zinc granular free from arsenic(ISO 6353-2:1983,Rcagcnts for chemical analysis-Part 2:Specifications -.-First scrics,NEQ)2008-05-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
中华人民共和国
国家标准
化学试剂无碑锌粒
GB/T 2304—2008
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开本 880×12301/16
2008 年8月第一版
印张0.5
字数 8 千字
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书号：155066·1-32777定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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GB/T2304—2008
本标准与ISO6353-2：1983《化学分析试剂—第2部分：规格各一第1系列》R40“锌”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T2304—1988《化学试剂无独锌》，与CB/T2304—1988相比上要变化如下，标准名称改为“无砷锌粒”，
一增加了性状（本版的第3章)：一取消了外形、适用于测定含砷量试验（1988年版的3.1,3.2.4.1、1.2)：硫化合物一项改用化学试剂通用方法测定（1988年版的4.3.2，本版的5,4），本标准山中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。本标准主要起草人：陈浩云，陈红。本标准于1977年首次发布，于1988年第一次修订，元素符号：Zm
化学试剂
无砷锌粒
相对分于质量：65.39（根据2005年国际相对原子质量）范围
本标准规定了化学试剂中无锌粒的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标雄适用于化学试剂中无砷锌粒的检验。2规范性引用文件
CB/T2304—2008
下列义件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定落液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，IS()6353-1：1982，NEQ)GB/T603
：化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（CB/T6032002ISO6353-1:1982，NEQ)
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008.1SO3696：1987,MOD)GB/T97232007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007.ISO6353-1：1982,NEQ）GH15346化学试剂包装及标志
HG/T3921化学试剂采样及验收规则3性状
本试剂为银白色沟匀金属颗粒，溶于稀酸及氢氧化钠溶液中。每5g样品为30粒～50粒。4规格
无砷锌粒的规格见表1。
硫酸不溶物,w/ 死
硫花合(以sO.计),w/%
铁殊(As),w/%
铅(Pb),w/%
分析纯
s50. 000 01
GB/T 2304-—2008
5试验
5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导至危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施，
5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂制品，均按GIB3/T601、G13/T602、CB/T603的规定制备，实验用水应符合CB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液除“艺醇（95%)”为体积分数外，以%\表示的均为质量分数。5. 3硫酸不溶物
称取5g样品，加80l.硫酸溶液（1+7），在1h~-2h内溶解完后，用已在105℃12℃忆量的4号H.50,)=1 mol/L洗涤5次~6次，再以“乙醇(95%)”洗涤3次～玻璃滤埚过滤，以硫酸溶液《
4次，于105℃士2℃电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得大于2 mg。5.4硫化合物
称取2g样品，加15mL水、1ml\30为过氧化氢”及10mI.盐酸，在水浴.1蒸至近T冷却，溶于水（必要时过滤），稀释至50mL，取10mL，稀释至20mL，加0.5mL盐酸液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所吴浊度不得大于标准比浊溶液。标准比独溶液的制备是取含 0. 04 mg 的硫酸盐(S0.)标准溶液,稀释至20 ml-,与同体积试液同时同样处理。
按GB/T9723—2007的规定测定。5.5.1仪器条件
光源：铁空心阴极灯；
波长：248.3nm；
火焰：Z炔-空气。
5.5.2测定方法
称取10名样品，置于烧杯中，分次加入70mL硝酸溶液（25%)，缓缓加热：使反应平稳进行[必要时可多加10 mlL硝酸溶液(25%),样品溶解完全后,冷却,移人 100ml.容量瓶中，用硝酸溶液(25%)稀释至刻度。取10 mL,其4份,分别用硝酸溶液(25%)稀释至100 mL后,按GB/T 9723--2007中7.2. 2的规楚测楚，结果按7.2.3的规疑计算，5.6铅
按GB/T9723-2007的规定测定。
5.6.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯；
波长：283.3nm；
火焰:乙炔-空气。
5.6.2测定方法
间5.5.2，
5.7.1制郝的制备
5.7.1.1盐酸溶液（30%）
基取85mL酸,稀释至100 mL。
5.7.1.2氟化亚锡盐酸溶液
称取0.4一水合氯化业锡，溶子100mL盐酸液（30%)中。5.7.2测定方法
GB/T2304—2008
称取15g样品，置于250mL双颈烧瓶中（砷测定装置见图1），量取120mL氯化亚镊盐酸溶液，注人分液漏斗中，取5mL吸收液（二乙基二硫代氢基中酸银-三乙基胺.一氯甲烷落液）注人吸收管中，从分液漏斗往双颈烧瓶中缓慢滴加氯化亚锡盐酸溶液（调节滴加速度保证稳定地产生氢气），直至无砷锌粒全溶。操作时间约1h。取下吸收管（勿使吸收液倒吸），用三氮甲烷将吸收液补充至5mL，摇。液所呈紫红色不得深于标准比色溶液标准比色溶液的制备是取5多样品及含0.001mg的砷（As)标准溶液，与样品同时尚样处理。样品：
双颈烧瓶；
分被漏斗；
氯化钙臂：
乙酸铅棉花；
吸收營：
图1砷测定装置示意图
6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。.
GB/T2304—2008
7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。包装单位：第4类；
内包装形式:NBY-4,NBY-5、NB-7、NB 8.NB-10,NB-11、NB-13、NB 15;隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4：外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。GB/T 2304-2008
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