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【国家标准(GB)】 原子吸收光谱分析法通则
本网站 发布时间:
2024-06-30 21:15:44
- GB/T15337-2008
- 现行
标准号:
GB/T 15337-2008
标准名称:
原子吸收光谱分析法通则
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行-
发布日期:
2008-06-04 -
实施日期:
2008-12-01 出版语种:
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替代情况:
替代GB/T 15337-1994

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标准简介:
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本标准于1994年首次发布。本标准代替GB/T15337—1994《原子吸收光谱分析法通则》。本标准规定了用原子吸收光谱仪进行定量分析的通用规则。本标准适用于利用原子吸收光谱仪对从常量到痕量化学素的定量分析。本标准与GB/T15337—1994主要差异如下:———在7.2.5.2中增加了消除物理干扰的内容;———在9.2.3中将“应放置在橡胶或合成树脂板等绝缘物上面”改为“不应放置在橡胶或合成树脂板等绝缘物上面”;———删除了原标准附录A。 GB/T 15337-2008 原子吸收光谱分析法通则 GB/T15337-2008

部分标准内容:
IC5 71.040.40;71.040.50
中华人民共和国国家标准
GB/T 15337--2008
代替GB/T15337—199-
原子吸收光谱分析法通则
General rules for atomic absorption spectrometric analysis2008-06-04 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
本标准代替GB/T15337--1994%原子吸收光谱分析法通则》。本标推与G/T15337-994主要差异如下:一在7.2.5.2中增加了消除物理于扰的内容;GB/T 15337—2008
一在9.2.3中将“应放置在橡胶或合成树脂板等绝缘物上面”改为“不应放置在橡胶或合成树脂板等绝缘物上面\;
-删除了原标准附录 A。
本标准附录 A、附录B为资料性附录。本标准由中国油和化学工业协会提出。本标准由全化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。本标准由中石油化工股份有限公司北京燕山分公司、中化化工标雄化研究所负费起草。本标推主要起草人:于洪、杨建海、邢素髓、魏静。本标推于199年首次发布。
http://foodmat1范围
原子吸敷光谱分析法通
本标准规定了用原子吸收光谱仪进行定避分析的通用规则。本标准适用于利用原子吸收光谱仪对从常量到痕量化学元素的定量分析。2规范性引用文件
GB/T 15337—200B
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓剧极据本标准达成协议的各方研究是否可使月这些文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,淇最新版本适用于本标雅。GB/T4470火焰发射、源子吸收和原子荧光光谱分析法术语(GB/T4470—1998.idtISO6955:1982)
GB/T6582分析试验室用水规挤和试验方法JG694—1990原子吸收分光光度计检定规程3术语和定义
GB/T4470规定的以及下列术语和定义,适用于本标准。3.1
火焰原子吸收光谱法fJamealomicabsorplionspectromctry用火焰将欲分析试样中待测元紫转变为自由原子,通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收,以确定化学元紫含量的方法。3.2
无火焰原子吸收光谱法flamelessatomicabsorptionspectrometry用非火焰方法(如电热、激光或化学反应等),烁欲分析试样中待测无索转变为自脚原子,诞过測耻蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收,以研定化学元素含量的方法。3.3
电热原子吸收光谱法electrothermalatomic absorption speciromeiry用电热(如石翌炉等)将欲分析试样中待测元素转变为自用原子,过测量燕气相中该元素索的期态原子对等征电磁射的吸收,以确定化学元素含量的方法。3.4
氢化物发生原子唆收光谱法hydridegeneralionatomicahsorptionspectromeiry基于待测元素还原生成签化物,经加热(电热或火焰)分解成该元索的自由原子,通过测量蒸气中该元的基态原子对特征电磁辐射的吸收,以确定化学元素含量的方法。3.5
冷蒸气发生测汞火焙原子吸收光谱法mercurybycold vapourgcncratinn atomic absorption spectromeiry
将欲分析试样中汞离子,还原为自由原子,通过测燕气相中的基态原子对特征电磁辆射的吸收,以确定汞元索含量的方法。
GB/T 15337-2008
保护气shtath gas
分析操作时,防止被测元案及原于化系统周围材料氧化的恰性气件。4原理
从光源辑射出待测元紫的特征波长的电磁辐射,通过火焰或电热等原子化系统产生的样品蒸气时,被燕气中待测元素的满态原子吸收,在一定试验条件下,吸光度值与试样中待测元素的浓变关系符合光吸收定律(公式(1)):
式中:
蚂人射淇辐射通
透射电磁辐通
一吸收系数,雍是斌验杂件下为常数;K
L—吸收光程长度:
一待测元游的浓度
利用此定律可趣行旺分析。
5试剂和材料
除非另有说明翻份析中仅使用确认为分析纯或优于分析绝的试剂,并应在便用检查试剂空白,试剂空白值应符命要,
采用原子吸收光请舒所法进行常量分析时,所用水应符金GB/T:6682中二级水的规格;逊行痕量
分析时,所用水应待酬GB/T6682.级水的规格。5.2试捆
无机酸是常用试剂,案常含有痕金属元家,使用前应严格检查。必要时么应经亚部蒸催提纯,蒸馏装塔参见附录人。
配制溶液应符合如下要批
a)应选用合适的溶剂,酪谕的溶液不应有不溶物析出,溶液应煤存于猪净的适宜的容器中。b)配制标雅溶被的试剂,应梁用纯度高、纽成准确符合化学会,性质稳定的物质。如果用高纯度金底配制时,金属在溶泛前,应用清洗以除去表面的氧化层!e)标难贮备溶波的质量淤度一般为1 mg/mL,有些元素的标准溶液需加入少量无机酸,以利于贮存,质量浓度小于1μg/mL的标准溶液;二般应现用现配,浓度大于1g/ml.的标准溶液可保持数天或更长时间,不同元素淇保存时间有所不同。标准溶波和标准贮备溶液应存放于聚四氟乙稀或聚乙烯容器中,以防浓度改变或受污染,某些见光容易发生分解的溶液应贮存于棕色玻璃瓶中,必要时,应存放于清洁、低温和阴暗处,以防光照使浓度发生变化。
5.3气体
火焰用的燃气通常为乙炔、氢气等,助燃气为空气、氧气和一氧化二氮等。应候用符合有关标准规定的气体产品。使用压缩空气时应充分除去尘埃。无火焰法用的保护气如躯气,氮气等,应不含待测元素。2
http:
6仪器
6.1仪器主要组成部分
GB/T 15337-2008
原子吸收光谱仪主要由光源系统、原子化系统、分光系统、检测系统和数据处理系统等五部分纽成,另有背景校正系统,自动进样系统等。6.1.1光源系统
6,1. 1. 1 光源灯
用于分析的光源。常用的光源灯有空心阴级灯和无极效电灯。空心阴级灯能发射待测元案特征谱线的锐线,是原子吸收光谱中应用最广的锐线北源。无极放电灯是专用于砷、酒、锡、锑、铅、铋、错和碲等元素的分析,发射的元素特征谱线强度比空心阴级灯强,且谱线宽度窄,自吸变宽小,光谱纯度好,可改善分析灵敏度和检出限,但一般稳定性及寿命不如空心阴级灯。
6.1. 1.2氛灯
用于背景校正的光源,底于连续光谱灯。可发射190nm~430nm的连续光谱。6.1.1.3光源灯电源
点亮光源灯并稳定其光强度。
6.1.2原子化系统
使样品中待测元素转化为基态原子,以便能实现原子吸收测垫。常用的原子化系统有:火焰原子化系统,电热原子化系统、氢化物发生原子化系统和冷蒸气发生原子化系统等。
6、1.2.1火焰原子化系统
将试液雾化成气溶胶后再与燃气混合,进人燃烧器产生的火焰中,使其平燥、蒸发、离懈试样,最后使待测元案形成基态原子。
火焰原子化系统的常用气你有乙炔、氢气、空气、氧气、一氧化二氮和卸气等。火焰原子化系统应具有一定雾化效率,耐腐蚀、原子化效率高、噪再小及火焰稔定性能好,且应行安全保护装置,废液排放装置等。6.1.2.2电热原子化系统
电热原子化系统由以下两部分组成:a)电热炉:将试样溶液于燥、灰化,最后使待测元索形成基态原子。一股以石整作为发热体,炉中通入保护气,以防氧化及输送试样气。b)电源部分:可分段或连续地加热电热炉的发热体到留要的温度。6.1.2.3氢化物发生原子化系统
氢化物发生原子化系统用于碑、硒、锅、郁、铅、铋、销利确等元素的测定,由以下两部分组成:a)氢化物发生器:将待测元素在酸性介质中还原成氢化物,再由载气导入原子吸收池的装盘。b)原子吸收池:石英管、加热器及温度控制器组成,将氢化物加热分解成越态原子的装置。6.1.2.4冷蒸气发生原子化系统
冷蒸气发生原子化系统由汞蒸气发生器和原子吸收池组成,它专用于汞元索的测定。a)汞蒸气发生器:它的功能是将试液中汞离子还原成汞蒸气,再由裁气导人原子吸收池的一利装置。
b)原子吸收池:两端具有石英窗,并可流通气体的石英原子吸收池。6.1.3分光系统
分光系统是由分光元件,人射和出射狭缝以及若于块反射镜组成,波长范国一般为(190.0900.0)nm;从光源发射的电磁辐射中分离出所带的电磁辐射。3
GB/T 15337—2008
6. 1. 4检测系统
检测系统归捡测器信号处理器和指示记录器组成。通过检测器将微弱光信号转换为可测的电信号,通过信号处理器分离出所需要测定的电信号,并通过指示记录器来读取以吸光度或元素浓度表示的测定值。应具有较高的灵磁度和较好的稳定性,并能及时跟踪吸收信号的急速变化。6. 1. 5背景校正系统
当仪器没有背尽校正系统装置时,才可按下述方法逊行背景校正。常用的背景校正系统有以下四种:a)连续光源背校正系统
利旧空心阴极灯辆射的锐线光谱所测得原子吸收和背景吸收的总吸光度值与连续光源辐射的连续光谱所测得背吸收的吸光度值之差,得到待测元素原子吸光度值,从而达到扣除背景的目的。
需用的连续光源有报灯适用于(190~430)nm波长范围内。适用于装有连线光谱校正装置的仪器。塞显效应背影校正系统
利用癌显效应除背景,有多种密业调制方式,对于恒定磁场横向塞慢调制,是将恒定磁汤加于原子化菜统并便磁场方尚与光束力向垂直,在强密场作用下,原子吸收线分裂为其偏振方向与磁场平行的元组分,和其偏振方而与磁场垂真的c十组分。来直光源的光在偏光元件作用下变懈光,与磁场平行和垂直的偏振光交替通过原子化系统,普行于磁场的偏振组分与吸收续分裂组分波长相同偏振方向相同,产生其振吸收,测得原子般收和背景吸收的吸光理程!册直于磁场的偏摄组分和吸收线塞显分裂元组分偏振不同不为元组分吸改,仅能为背设吸收,测得背景收光度值两次测定吸光度值刺减,得到待测元索原子吸光度值,从而达到抑膝肾职的目的。
能在全波段校妮景,
适用于装薇壁效应背最校正装置的仪器。自吸效应背景秘正系统
利用双脉护供活密心阴级灯来扣除背景的法,即用低电流脉冰供电空心阴极灯产生的发射线,测得原子吸收和背景吸收的吸光度值,用高电流脉补使空心阴圾灯产生有强自吸的变宽谱线,测得背景吸夜的婆光度值,两次测定吸光值相减,得到待测元素原子吸光度值,从而达到护除背景的目的。
适用于装有自吸效应背激较正系统的仪器。非吸收线背景校正系统、
利用吸妆线测得原子吸收和背景吸收的吸光度值,用非吸收线测得背景吸收的吸光度值,两玖测定吸光度值相减,得到待测元素原子吸光度值,快而达到抑除背景的目的。选用的非吸收辑应符合下列原则:一应证实所选用的确是非吸收线一选用非吸收线的波长应尽可能靠近吸收线,一般两者相差在10.0Ⅱm 以内为宜。光源辐射的非吸收线应有足够的强度,以保证有较好的信噪比。6. 1.6附属设备
根据需要可附自动进样系统等设备。6.2仪器性能要求
6.2.1波长示值误差
指元紊灵敏吸收线的波长示值和波长标推值之差,应不超过土0.5nm。d
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6.2.2波长重复性
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在不考虑系统误差的情况下,仪器对基-一波长测量值能给出相一致读数的能力,应不火于0.3nm。6.2.3分攀率
指仪器对元紫灵敏吸收线与邻近谱线分开的能力,当仪器光谱带宽为0.2 nm 时,它应能分辨279. 5 nm 和 279,8 nm 双线。6.2.4甚线稳定性
是指在一段时间内,仪器保持其零吸光度稳定性的能力。在3C min为,它的态基线稳定性最大零漂应不大于土0.006A和最大瞬时噪声应不大于0.006A,其点火整线的稳定性最大零源应不大于士0.008A和最大瞬时噪声应不大于0.008A。6, 2. 5边缘能量
反映仪器边缘波长处对光源辐射集光的能力。在仪器边缘被长处对碎193.7nm、饱852.1nm谱线进行测定,其背峰比应不太争去2%,且5min内瞬时噪声应小于0.03 A6. 2. 6 检出限[c(k=3)@-3)]
是指以一定的置信度检侧出试样溶减中元素的显低答量,与仪器、待测元素及分析方法有关,当给定元素、分析方法之后,意仪器的一项综合炸指标。当仪器用火焰原手减妆北谐法测铜时,应不大于C. 02 μg/mL;用石鸡原子吸收光谱法测锅时.应不大于1 p。6.2.7特征浓度(或特征量)
反映仪器灵敏度性能的一种指标,与仪器、待测元素、分析方法有关,即在给定试验条件下,相当于能产生1%吸收得(即0.0044A吸光度值2的待测元素浓度(或质量)。当俄器用火焰原子吸收光谱法测铜时,应不关象b.04μg/mL用石墨炉原予吸收光谱法测铺时,应不大于器pg。6.2.8仪器的精密
指仪器在给是的试验条件下,用同一试样经多次重复测定结果之间一致的程度!与仪器,衔测元案及分析方法有类-当仪器用火焰原子吸收光谱法测铜时,应不大于1.5%,用码炉原子吸收北谱法测辐时,应不大于疗%。
7 测定
测定时,应根据择黏和仪器的特点,采取直接渴定或帮释戒预高集制成试液趣行测定,分离基体时待视元素不应损失活设,分离后,基体的或阐概不应对待测元事的测是道成行挑,也不应对仪器有腐蚀。
应同时制备相应的空白试验溶液及校溶液。测定方法的选择
根据样品与待测元紫的特性与含最河选用下述的测定方法火焰原子吸收光谱法,
电热原子吸收光谱法;
玺化物发生原子吸收光谱法;
)冷蒸气发生测汞原子吸收光谱法。7.2测定条件的选择
7.2.1火焰和无火焰原子吸收光谱法测定共性条件的选择7.2.1.1分析线
选用不受干扰且吸光度适度的谱线。常测元素的分析线的波长值参见附录B。7.2.1.2光源灯的电流值
在整机有足够稳定性的前提下,应选用信嗪比最好的灯电流。5
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GB/T15337—2008
选择方法:在不问灯也流下测任某标准溶液的吸光度,绘制灯电流和吸光度的关系仙线,选择吸光度值大,稳定性好的灯电筑。
7.2.1.3通带宽度
在保证能抵足够的前提下,选择尽可能窄的逝谢宽度。一殷对谱绒简单的元系,使用较宽的逝带,多曾线光案筛使用较窄的通带,且人乐电磁辐射不能太弱。
7. 2. 1. 4吸光度读数范围
为了减少光度测量的误差,吸光度读数一般选在0.1~0.6之可,必要时可调节溶液的浓度或光程长度或扩展成。
7.2.2火焰原子吸收光谱法测定条件的选择7.2.2.1火焰类型
根提分析式样和待测元素的性质,可选用氧化性火焰、化学计盘性火焰或还原性火焰。7.2.2.2燃气和助燃气的误合比
根据分析试样的性质、被测元素的灵敏度和稳定性加以选择。选择方法:在固定助燃气(或燃气)的条件下,改变助燃气(或燃气)流量,测量标准溶液在不同流量时的吸光度,绘刷光变御辫助比的关系曲线,选择吸光度值大:且火焰比较稳定的燃助比。7.2.2.3燃烧器高度和角度
调节燃烧器商,使光源辐射的电磁辆射通过火焰中基态原字浓度最大的部分。选摄方法:在固定燃助比的条件下,测标准溶液在不同燃烧器高度的吸光度,绘制燃烧器高度和吸光度线,诺择吸光度值大的燃烧器商度。燃烧器的角度决定吸收光程的长度,根据待测元素含量的高低,选择合格的吸收光程长度。7.2.3石炉凉子吸收光谱法测定条件的选择7.2.3,1于燥温度或电流值)和时间打燥的婆作周是聪榨润
选举的干凝温(或流值)和时间应以充分除去试样的溶剂又能避免试样的液滴飞溅。起始温度应选用略低于溶剂谢点的温庭。7.2.3.2灰化温度(或电流值)和时间灰化的主要作崩是使有机物分解或使基体中盐类挥发,以减轻或消除原子化时的背景吸收和元素间的相互下扰。
选择灰化温度(或饱就值)和时间应充分除去试样的基体,而又要防止被测元素挥发损失。选择方法:绘副吸光度随灰化温度或时间的变化曲线,选择吸光度值大的最高灰化温度或时间。7.2.3.3原子化温度(或电流值)和时间原子化的作用是使待测元素原子化,原子化温度由待测元索的性质决定。选排的原子化温变(或电流值)和时间,应使被测元素得到充分原子化的前提下,原子化温度应尽可能的低,以延长石墨炉的使用寿命。选择方法:以达到最太吸光度值的最低温度和时间。7.2.3.4保护气的种类和流量(或压力)选用原则是不使发热体被氧化,右墨炉常用的保护气是翁气。流量(或压力)的选择应根据分析试样的性质,被测元素灵敏度及稳定性等来确定。7.2.3.5石墨管
常用的石墨管的种类有:酱通石墨管、热解涂层石墨管、全热解石墨管等,可根据需要与可能进行选择。
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7.2、4待测元紫的检出限及特征浓度见 6. 2. 6,6. 2. 7 及 JJG 694—1990第 4章。7.2.5测定中对各种干扰的消除或减少的方法7.2.5.1消除电离干扰的方法
可在分析试样溶液中加入电离缓冲剂。7.2.5.2消除物理于扰的方法
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使校准溶液与试样溶液的组成保持致。在试样组成来知或无法匹配试样时,可采用标准剂人法或稀释法来减小或消除物理于扰。7.2.5.3消除化学于扰的方法
消除化学于扰的方法主要有
a)添加消除干扰的化学试剂,如释放剂、络合剂、表面活性剂等,b)添加过量的干挑元款使干扰效应达到饱和点,以消除或抑制干扰元素的影响;注,此滨在}扰蔡萨生介
正评挑或当高浓度的干扰物质存在时,不会使待测元素的够收显转降低的摄下使用。商温火焰法
添加基体改进剂
e)化学分离法
7.2.5.4消除光请手航的方法
一背景校正法
背景校正法可采闲连续光源、塞受效应,非吸收线、自吸收等方法。用作背景的吸收(校正线)参见附录-E。另可采用老死瓣干扰的谱线作分析线。7.3定量方法
使用指示记录器得到的吸光度值,按下方法求出试样渐减中被测元索的浓度,但光论采用下述的哪一种方法,吸窕旗和浓度的关系曲线(校正曲线)的绘制必与试样溶液的测定闻时逃行。7.3.1标准曲辑法、
按有关标准的规
定,在仪器可能条件下,配制五个以上不同嵌的校雅溶液,在规定仪器条件下,用溶剂调零,测量试剂差溶液的吸光度值以作充校正,在相间条件下,依次侧定淇吸光度值,并绘制校正曲线,同时配制适驾我度的试样落液,在上述条件下,测定圾光度值,根摄测得酸光度值,在校正闻线上查出试样溶液中待测元紧的浓度(见图1),待测元紫的浓度应校正曲线线性范围内。被洲元素吸光
被测元数的浓所
按准游液液度
图1标准曲线法校正曲线
http:
zunwfoo
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此方法只适用于无涉休下扰情况下的测定。在使明标雅当线法附应注意:
a)尽肚消除试样藩液中的扰:
b)校准游液与试伴游液基体尽可能保持一致;c)基体有平扰的,应采用标准加人法。7.3.2标准加入法
在仪器可能条件下,分别吸取等的待测试样溶波五份。一份不加校准溶液,其他四份分别按比例加人不同液度校雅液,落液浓度通常分刻为十CC十2c十3cC十4ca。在规定仪器条件下,用济剂谢签;测质试剂空白溶液的吸光催,以作空当校正。在相同条件下,依次测定吸光度值,用加人校准溶液浓度为坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制吸光度与浓度校正由线,曲线反向延仲与浓度轴的交点即为试样溶液中待测元素的浓度,见图2。C
C2cca4
加入校准溶液的浓度心
图2标准加入法校正曲线
使用标准加人法时应注意:
)此方法只播用浓度和吸疮度戏线惟区城:至少应采用叫点(包括试样溶本身)来绘制外推关系曲线,同时首次加人校准溶液浓度应和b
试样溶被浓度大致相同,即c,一般采用预浏试样溶液和校准溶液,比较两者的吸光度值逃行判断,然后按23.4r。浓度分别配制第三份、第五份校准溶液;cbzxZ.net
如有背最吸收,由仪器抑除背景,如没有背景校正系统装置的议器,可利用非吸收线,单独测出背录吸收,作图时将浓度辅向上移一段距离,其大小为背景的吸光度值,7. 3. 3高精密度比例法
配制液度分别比试样溶液浓度高5%和低5%的两份校准溶液。按测定条件,吸喷较低浓度校准溶液,调节读数系统使吸光度值为零或低读数值,吸喷较商浓度标准溶液,将标尺扩展到读数最大。重新吸喷低滋度校准游液,并重新调节到低读数,依次测定低瘀度校准溶液,试样溶液和高浓度校谁溶液,重复测定三次,得到兰组读数,取每组读数值的平均值,按下式(2)计算试样溶液的淤度:5, (RRG-2 +c)
式中:
--(2)
分别为试洋溶液、高浓度校准溶液和低浓度校准溶液的浓度数值,单位为微克每升G,-ch,c1 --
(μg/mL):
R,R、R--分别为试样溶液、商涨变准溶被和低浓度校准溶液的吸光度读数值。8
本方法只用于用其他方法能引进较大的释释误差的高液度试样,7.4被测元紊含量的计算与表示方法GB/T15337—2008
由7.3确定或样溶液中待测元素的浓度之后,按展分析方法的规定,计算出伴品巾该元粥的含放,并以质量分数(%,mg/kg)或质量最浓度(mg/L,μg/)等表示。8精密度
对于同一实验室室内重复性精密度可在司一台仪相同测定条件下,由同一人测定秋数不少于11.次情况下:确定室内标推偏差和室内重复性。9实验室的条件和安全
9.1实验室的条件应符合下述要求:室内应无强烈电磁场干扰,无离仙性气体,灰尘或烟筹;室温应在(10~35)℃之间;相对湿度应不高于85%;仪器不应受阳光直射和不应受到影响便用的动;供电电源的电压变化应不超过220×(1士10%)V,频率变化不超过(50±1Hz。9.2安全
9.2.1在原子吸收池上方应安装排风装置。9.2.2电源线不应置于暖气、散热器上。确认电路连接无误时,方可接电源。地线不应与其他仪器非用,应使用接地良好的专用地线。9.2.3气源离仪器应有适当距离,高压气瓶尽量放在户外,不应录露于直射阳光、风雨冰雪下,同时保持于40℃以下,为防止可燃性气体瓶带静电,不应放置在橡胶或合成树脂板等绝缘物上置,应将钢瓶所定在钢瓶架上,由管道将气体导人仪器,定期检套管道,防止气体泄,严格遵守有关操作规。9.2.4使用乙炔气锅瓶时,管路不应靠近热源和电气设备,与明火的离,一般不小了10m。应溅有专用的减压调、回火防上器。防止倾倒,不应卧放使用。输人主机的压力不应超过5.15MPn。严禁纯铜、纯银等及其制品与乙炔接触。必须使用铜合金时,含销量应低于10%,瓶内气休严禁用尽;-般低于0.3MPa时,应更换钢瓶。凡对乙炔压力有特殊要求的仪器,应按说明书规定及时虹换制瓶。9.2.5不应在使用可燃性气体或氧气的设备附近处理自燃或易燃物所,并不应放鼠这些物成。9.2.6燃烧点火时,应先导人助燃气,后导人燃气:关闭时,应先停燃气,后停助燃气,遇特殊怖况,如突然停电,应立即关闭乙炔阅门,避免回火事敬发生。9.2.7乙烘-一氧化二氮点火时,首先点燃乙炔-空气火焰,待火焰稳定后,遂渐坤加乙炔流至火焰星黄色光亮:然后迅速将阀门从“空气”转换到“一氧化二氮”,“一氧化二氮\流在未点火前已调节好,炮灭时则是迅速从”氧化二氮”转换到“空气”建立乙炊-空气火焰后再熄灭以免发尘间火。9.2.8乙炔-一氧化二氮火焰应使用专用燃烧器,绝对禁止便用乙炔空气燃烧器,以免造成回火放。乡.2.9一氧化二氮的管道系统绝对禁油。凡疑有油污的算道和仪表,应进行丢汕淤洗。一甄化二氮的减玉阀,应使用防冻型减压阀。9.2.10富氧空气-乙炔点火时,先点燃乙炔-空气火焰,逐渐增加乙炔流盘至所筛流,按实验婴求逐断谱加氧气流量至所需火焰状态,烟灭时,先关闭氧气气路再逐渐减少乙炔至火焰熄灭,以防回火。9
GB/T15337—2008
A.1石英亚沸蒸馏器示意園
1--一分析纯无机酸瓶:
2.—三通骤
4.冷凝节;
5.-冷却水进口
6--玲却水出口:
7---红外辑射加热器;
8—-亚沸蒸增提绝的无机酸;
9-—溢流口。
2注意事项
附录A
(资料性附录)
亚沸蒸馏提纯酸的装置和注意事项图A.1石英亚沸蒸馏器示意图
温度应控制在酸的那点以下溶液不能挪。A.2.2蒸出液体流速应控制在40mL/h左右。A.2.3
、可使用亚沸腾蒸馏器提纯的酸有盐酸、硝酸、硫酸和高氯酸。10
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中华人民共和国国家标准
GB/T 15337--2008
代替GB/T15337—199-
原子吸收光谱分析法通则
General rules for atomic absorption spectrometric analysis2008-06-04 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
本标准代替GB/T15337--1994%原子吸收光谱分析法通则》。本标推与G/T15337-994主要差异如下:一在7.2.5.2中增加了消除物理于扰的内容;GB/T 15337—2008
一在9.2.3中将“应放置在橡胶或合成树脂板等绝缘物上面”改为“不应放置在橡胶或合成树脂板等绝缘物上面\;
-删除了原标准附录 A。
本标准附录 A、附录B为资料性附录。本标准由中国油和化学工业协会提出。本标准由全化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。本标准由中石油化工股份有限公司北京燕山分公司、中化化工标雄化研究所负费起草。本标推主要起草人:于洪、杨建海、邢素髓、魏静。本标推于199年首次发布。
http://foodmat1范围
原子吸敷光谱分析法通
本标准规定了用原子吸收光谱仪进行定避分析的通用规则。本标准适用于利用原子吸收光谱仪对从常量到痕量化学元素的定量分析。2规范性引用文件
GB/T 15337—200B
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓剧极据本标准达成协议的各方研究是否可使月这些文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,淇最新版本适用于本标雅。GB/T4470火焰发射、源子吸收和原子荧光光谱分析法术语(GB/T4470—1998.idtISO6955:1982)
GB/T6582分析试验室用水规挤和试验方法JG694—1990原子吸收分光光度计检定规程3术语和定义
GB/T4470规定的以及下列术语和定义,适用于本标准。3.1
火焰原子吸收光谱法fJamealomicabsorplionspectromctry用火焰将欲分析试样中待测元紫转变为自由原子,通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收,以确定化学元紫含量的方法。3.2
无火焰原子吸收光谱法flamelessatomicabsorptionspectrometry用非火焰方法(如电热、激光或化学反应等),烁欲分析试样中待测无索转变为自脚原子,诞过測耻蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收,以研定化学元素含量的方法。3.3
电热原子吸收光谱法electrothermalatomic absorption speciromeiry用电热(如石翌炉等)将欲分析试样中待测元素转变为自用原子,过测量燕气相中该元素索的期态原子对等征电磁射的吸收,以确定化学元素含量的方法。3.4
氢化物发生原子唆收光谱法hydridegeneralionatomicahsorptionspectromeiry基于待测元素还原生成签化物,经加热(电热或火焰)分解成该元索的自由原子,通过测量蒸气中该元的基态原子对特征电磁辐射的吸收,以确定化学元素含量的方法。3.5
冷蒸气发生测汞火焙原子吸收光谱法mercurybycold vapourgcncratinn atomic absorption spectromeiry
将欲分析试样中汞离子,还原为自由原子,通过测燕气相中的基态原子对特征电磁辆射的吸收,以确定汞元索含量的方法。
GB/T 15337-2008
保护气shtath gas
分析操作时,防止被测元案及原于化系统周围材料氧化的恰性气件。4原理
从光源辑射出待测元紫的特征波长的电磁辐射,通过火焰或电热等原子化系统产生的样品蒸气时,被燕气中待测元素的满态原子吸收,在一定试验条件下,吸光度值与试样中待测元素的浓变关系符合光吸收定律(公式(1)):
式中:
蚂人射淇辐射通
透射电磁辐通
一吸收系数,雍是斌验杂件下为常数;K
L—吸收光程长度:
一待测元游的浓度
利用此定律可趣行旺分析。
5试剂和材料
除非另有说明翻份析中仅使用确认为分析纯或优于分析绝的试剂,并应在便用检查试剂空白,试剂空白值应符命要,
采用原子吸收光请舒所法进行常量分析时,所用水应符金GB/T:6682中二级水的规格;逊行痕量
分析时,所用水应待酬GB/T6682.级水的规格。5.2试捆
无机酸是常用试剂,案常含有痕金属元家,使用前应严格检查。必要时么应经亚部蒸催提纯,蒸馏装塔参见附录人。
配制溶液应符合如下要批
a)应选用合适的溶剂,酪谕的溶液不应有不溶物析出,溶液应煤存于猪净的适宜的容器中。b)配制标雅溶被的试剂,应梁用纯度高、纽成准确符合化学会,性质稳定的物质。如果用高纯度金底配制时,金属在溶泛前,应用清洗以除去表面的氧化层!e)标难贮备溶波的质量淤度一般为1 mg/mL,有些元素的标准溶液需加入少量无机酸,以利于贮存,质量浓度小于1μg/mL的标准溶液;二般应现用现配,浓度大于1g/ml.的标准溶液可保持数天或更长时间,不同元素淇保存时间有所不同。标准溶波和标准贮备溶液应存放于聚四氟乙稀或聚乙烯容器中,以防浓度改变或受污染,某些见光容易发生分解的溶液应贮存于棕色玻璃瓶中,必要时,应存放于清洁、低温和阴暗处,以防光照使浓度发生变化。
5.3气体
火焰用的燃气通常为乙炔、氢气等,助燃气为空气、氧气和一氧化二氮等。应候用符合有关标准规定的气体产品。使用压缩空气时应充分除去尘埃。无火焰法用的保护气如躯气,氮气等,应不含待测元素。2
http:
6仪器
6.1仪器主要组成部分
GB/T 15337-2008
原子吸收光谱仪主要由光源系统、原子化系统、分光系统、检测系统和数据处理系统等五部分纽成,另有背景校正系统,自动进样系统等。6.1.1光源系统
6,1. 1. 1 光源灯
用于分析的光源。常用的光源灯有空心阴级灯和无极效电灯。空心阴级灯能发射待测元案特征谱线的锐线,是原子吸收光谱中应用最广的锐线北源。无极放电灯是专用于砷、酒、锡、锑、铅、铋、错和碲等元素的分析,发射的元素特征谱线强度比空心阴级灯强,且谱线宽度窄,自吸变宽小,光谱纯度好,可改善分析灵敏度和检出限,但一般稳定性及寿命不如空心阴级灯。
6.1. 1.2氛灯
用于背景校正的光源,底于连续光谱灯。可发射190nm~430nm的连续光谱。6.1.1.3光源灯电源
点亮光源灯并稳定其光强度。
6.1.2原子化系统
使样品中待测元素转化为基态原子,以便能实现原子吸收测垫。常用的原子化系统有:火焰原子化系统,电热原子化系统、氢化物发生原子化系统和冷蒸气发生原子化系统等。
6、1.2.1火焰原子化系统
将试液雾化成气溶胶后再与燃气混合,进人燃烧器产生的火焰中,使其平燥、蒸发、离懈试样,最后使待测元案形成基态原子。
火焰原子化系统的常用气你有乙炔、氢气、空气、氧气、一氧化二氮和卸气等。火焰原子化系统应具有一定雾化效率,耐腐蚀、原子化效率高、噪再小及火焰稔定性能好,且应行安全保护装置,废液排放装置等。6.1.2.2电热原子化系统
电热原子化系统由以下两部分组成:a)电热炉:将试样溶液于燥、灰化,最后使待测元索形成基态原子。一股以石整作为发热体,炉中通入保护气,以防氧化及输送试样气。b)电源部分:可分段或连续地加热电热炉的发热体到留要的温度。6.1.2.3氢化物发生原子化系统
氢化物发生原子化系统用于碑、硒、锅、郁、铅、铋、销利确等元素的测定,由以下两部分组成:a)氢化物发生器:将待测元素在酸性介质中还原成氢化物,再由载气导入原子吸收池的装盘。b)原子吸收池:石英管、加热器及温度控制器组成,将氢化物加热分解成越态原子的装置。6.1.2.4冷蒸气发生原子化系统
冷蒸气发生原子化系统由汞蒸气发生器和原子吸收池组成,它专用于汞元索的测定。a)汞蒸气发生器:它的功能是将试液中汞离子还原成汞蒸气,再由裁气导人原子吸收池的一利装置。
b)原子吸收池:两端具有石英窗,并可流通气体的石英原子吸收池。6.1.3分光系统
分光系统是由分光元件,人射和出射狭缝以及若于块反射镜组成,波长范国一般为(190.0900.0)nm;从光源发射的电磁辐射中分离出所带的电磁辐射。3
GB/T 15337—2008
6. 1. 4检测系统
检测系统归捡测器信号处理器和指示记录器组成。通过检测器将微弱光信号转换为可测的电信号,通过信号处理器分离出所需要测定的电信号,并通过指示记录器来读取以吸光度或元素浓度表示的测定值。应具有较高的灵磁度和较好的稳定性,并能及时跟踪吸收信号的急速变化。6. 1. 5背景校正系统
当仪器没有背尽校正系统装置时,才可按下述方法逊行背景校正。常用的背景校正系统有以下四种:a)连续光源背校正系统
利旧空心阴极灯辆射的锐线光谱所测得原子吸收和背景吸收的总吸光度值与连续光源辐射的连续光谱所测得背吸收的吸光度值之差,得到待测元素原子吸光度值,从而达到扣除背景的目的。
需用的连续光源有报灯适用于(190~430)nm波长范围内。适用于装有连线光谱校正装置的仪器。塞显效应背影校正系统
利用癌显效应除背景,有多种密业调制方式,对于恒定磁场横向塞慢调制,是将恒定磁汤加于原子化菜统并便磁场方尚与光束力向垂直,在强密场作用下,原子吸收线分裂为其偏振方向与磁场平行的元组分,和其偏振方而与磁场垂真的c十组分。来直光源的光在偏光元件作用下变懈光,与磁场平行和垂直的偏振光交替通过原子化系统,普行于磁场的偏振组分与吸收续分裂组分波长相同偏振方向相同,产生其振吸收,测得原子般收和背景吸收的吸光理程!册直于磁场的偏摄组分和吸收线塞显分裂元组分偏振不同不为元组分吸改,仅能为背设吸收,测得背景收光度值两次测定吸光度值刺减,得到待测元索原子吸光度值,从而达到抑膝肾职的目的。
能在全波段校妮景,
适用于装薇壁效应背最校正装置的仪器。自吸效应背景秘正系统
利用双脉护供活密心阴级灯来扣除背景的法,即用低电流脉冰供电空心阴极灯产生的发射线,测得原子吸收和背景吸收的吸光度值,用高电流脉补使空心阴圾灯产生有强自吸的变宽谱线,测得背景吸夜的婆光度值,两次测定吸光值相减,得到待测元素原子吸光度值,从而达到护除背景的目的。
适用于装有自吸效应背激较正系统的仪器。非吸收线背景校正系统、
利用吸妆线测得原子吸收和背景吸收的吸光度值,用非吸收线测得背景吸收的吸光度值,两玖测定吸光度值相减,得到待测元素原子吸光度值,快而达到抑除背景的目的。选用的非吸收辑应符合下列原则:一应证实所选用的确是非吸收线一选用非吸收线的波长应尽可能靠近吸收线,一般两者相差在10.0Ⅱm 以内为宜。光源辐射的非吸收线应有足够的强度,以保证有较好的信噪比。6. 1.6附属设备
根据需要可附自动进样系统等设备。6.2仪器性能要求
6.2.1波长示值误差
指元紊灵敏吸收线的波长示值和波长标推值之差,应不超过土0.5nm。d
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6.2.2波长重复性
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在不考虑系统误差的情况下,仪器对基-一波长测量值能给出相一致读数的能力,应不火于0.3nm。6.2.3分攀率
指仪器对元紫灵敏吸收线与邻近谱线分开的能力,当仪器光谱带宽为0.2 nm 时,它应能分辨279. 5 nm 和 279,8 nm 双线。6.2.4甚线稳定性
是指在一段时间内,仪器保持其零吸光度稳定性的能力。在3C min为,它的态基线稳定性最大零漂应不大于土0.006A和最大瞬时噪声应不大于0.006A,其点火整线的稳定性最大零源应不大于士0.008A和最大瞬时噪声应不大于0.008A。6, 2. 5边缘能量
反映仪器边缘波长处对光源辐射集光的能力。在仪器边缘被长处对碎193.7nm、饱852.1nm谱线进行测定,其背峰比应不太争去2%,且5min内瞬时噪声应小于0.03 A6. 2. 6 检出限[c(k=3)@-3)]
是指以一定的置信度检侧出试样溶减中元素的显低答量,与仪器、待测元素及分析方法有关,当给定元素、分析方法之后,意仪器的一项综合炸指标。当仪器用火焰原手减妆北谐法测铜时,应不大于C. 02 μg/mL;用石鸡原子吸收光谱法测锅时.应不大于1 p。6.2.7特征浓度(或特征量)
反映仪器灵敏度性能的一种指标,与仪器、待测元素、分析方法有关,即在给定试验条件下,相当于能产生1%吸收得(即0.0044A吸光度值2的待测元素浓度(或质量)。当俄器用火焰原子吸收光谱法测铜时,应不关象b.04μg/mL用石墨炉原予吸收光谱法测铺时,应不大于器pg。6.2.8仪器的精密
指仪器在给是的试验条件下,用同一试样经多次重复测定结果之间一致的程度!与仪器,衔测元案及分析方法有类-当仪器用火焰原子吸收光谱法测铜时,应不大于1.5%,用码炉原子吸收北谱法测辐时,应不大于疗%。
7 测定
测定时,应根据择黏和仪器的特点,采取直接渴定或帮释戒预高集制成试液趣行测定,分离基体时待视元素不应损失活设,分离后,基体的或阐概不应对待测元事的测是道成行挑,也不应对仪器有腐蚀。
应同时制备相应的空白试验溶液及校溶液。测定方法的选择
根据样品与待测元紫的特性与含最河选用下述的测定方法火焰原子吸收光谱法,
电热原子吸收光谱法;
玺化物发生原子吸收光谱法;
)冷蒸气发生测汞原子吸收光谱法。7.2测定条件的选择
7.2.1火焰和无火焰原子吸收光谱法测定共性条件的选择7.2.1.1分析线
选用不受干扰且吸光度适度的谱线。常测元素的分析线的波长值参见附录B。7.2.1.2光源灯的电流值
在整机有足够稳定性的前提下,应选用信嗪比最好的灯电流。5
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GB/T15337—2008
选择方法:在不问灯也流下测任某标准溶液的吸光度,绘制灯电流和吸光度的关系仙线,选择吸光度值大,稳定性好的灯电筑。
7.2.1.3通带宽度
在保证能抵足够的前提下,选择尽可能窄的逝谢宽度。一殷对谱绒简单的元系,使用较宽的逝带,多曾线光案筛使用较窄的通带,且人乐电磁辐射不能太弱。
7. 2. 1. 4吸光度读数范围
为了减少光度测量的误差,吸光度读数一般选在0.1~0.6之可,必要时可调节溶液的浓度或光程长度或扩展成。
7.2.2火焰原子吸收光谱法测定条件的选择7.2.2.1火焰类型
根提分析式样和待测元素的性质,可选用氧化性火焰、化学计盘性火焰或还原性火焰。7.2.2.2燃气和助燃气的误合比
根据分析试样的性质、被测元素的灵敏度和稳定性加以选择。选择方法:在固定助燃气(或燃气)的条件下,改变助燃气(或燃气)流量,测量标准溶液在不同流量时的吸光度,绘刷光变御辫助比的关系曲线,选择吸光度值大:且火焰比较稳定的燃助比。7.2.2.3燃烧器高度和角度
调节燃烧器商,使光源辐射的电磁辆射通过火焰中基态原字浓度最大的部分。选摄方法:在固定燃助比的条件下,测标准溶液在不同燃烧器高度的吸光度,绘制燃烧器高度和吸光度线,诺择吸光度值大的燃烧器商度。燃烧器的角度决定吸收光程的长度,根据待测元素含量的高低,选择合格的吸收光程长度。7.2.3石炉凉子吸收光谱法测定条件的选择7.2.3,1于燥温度或电流值)和时间打燥的婆作周是聪榨润
选举的干凝温(或流值)和时间应以充分除去试样的溶剂又能避免试样的液滴飞溅。起始温度应选用略低于溶剂谢点的温庭。7.2.3.2灰化温度(或电流值)和时间灰化的主要作崩是使有机物分解或使基体中盐类挥发,以减轻或消除原子化时的背景吸收和元素间的相互下扰。
选择灰化温度(或饱就值)和时间应充分除去试样的基体,而又要防止被测元素挥发损失。选择方法:绘副吸光度随灰化温度或时间的变化曲线,选择吸光度值大的最高灰化温度或时间。7.2.3.3原子化温度(或电流值)和时间原子化的作用是使待测元素原子化,原子化温度由待测元索的性质决定。选排的原子化温变(或电流值)和时间,应使被测元素得到充分原子化的前提下,原子化温度应尽可能的低,以延长石墨炉的使用寿命。选择方法:以达到最太吸光度值的最低温度和时间。7.2.3.4保护气的种类和流量(或压力)选用原则是不使发热体被氧化,右墨炉常用的保护气是翁气。流量(或压力)的选择应根据分析试样的性质,被测元素灵敏度及稳定性等来确定。7.2.3.5石墨管
常用的石墨管的种类有:酱通石墨管、热解涂层石墨管、全热解石墨管等,可根据需要与可能进行选择。
!
7.2、4待测元紫的检出限及特征浓度见 6. 2. 6,6. 2. 7 及 JJG 694—1990第 4章。7.2.5测定中对各种干扰的消除或减少的方法7.2.5.1消除电离干扰的方法
可在分析试样溶液中加入电离缓冲剂。7.2.5.2消除物理于扰的方法
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使校准溶液与试样溶液的组成保持致。在试样组成来知或无法匹配试样时,可采用标准剂人法或稀释法来减小或消除物理于扰。7.2.5.3消除化学于扰的方法
消除化学于扰的方法主要有
a)添加消除干扰的化学试剂,如释放剂、络合剂、表面活性剂等,b)添加过量的干挑元款使干扰效应达到饱和点,以消除或抑制干扰元素的影响;注,此滨在}扰蔡萨生介
正评挑或当高浓度的干扰物质存在时,不会使待测元素的够收显转降低的摄下使用。商温火焰法
添加基体改进剂
e)化学分离法
7.2.5.4消除光请手航的方法
一背景校正法
背景校正法可采闲连续光源、塞受效应,非吸收线、自吸收等方法。用作背景的吸收(校正线)参见附录-E。另可采用老死瓣干扰的谱线作分析线。7.3定量方法
使用指示记录器得到的吸光度值,按下方法求出试样渐减中被测元索的浓度,但光论采用下述的哪一种方法,吸窕旗和浓度的关系曲线(校正曲线)的绘制必与试样溶液的测定闻时逃行。7.3.1标准曲辑法、
按有关标准的规
定,在仪器可能条件下,配制五个以上不同嵌的校雅溶液,在规定仪器条件下,用溶剂调零,测量试剂差溶液的吸光度值以作充校正,在相间条件下,依次侧定淇吸光度值,并绘制校正曲线,同时配制适驾我度的试样落液,在上述条件下,测定圾光度值,根摄测得酸光度值,在校正闻线上查出试样溶液中待测元紧的浓度(见图1),待测元紫的浓度应校正曲线线性范围内。被洲元素吸光
被测元数的浓所
按准游液液度
图1标准曲线法校正曲线
http:
zunwfoo
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此方法只适用于无涉休下扰情况下的测定。在使明标雅当线法附应注意:
a)尽肚消除试样藩液中的扰:
b)校准游液与试伴游液基体尽可能保持一致;c)基体有平扰的,应采用标准加人法。7.3.2标准加入法
在仪器可能条件下,分别吸取等的待测试样溶波五份。一份不加校准溶液,其他四份分别按比例加人不同液度校雅液,落液浓度通常分刻为十CC十2c十3cC十4ca。在规定仪器条件下,用济剂谢签;测质试剂空白溶液的吸光催,以作空当校正。在相同条件下,依次测定吸光度值,用加人校准溶液浓度为坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制吸光度与浓度校正由线,曲线反向延仲与浓度轴的交点即为试样溶液中待测元素的浓度,见图2。C
C2cca4
加入校准溶液的浓度心
图2标准加入法校正曲线
使用标准加人法时应注意:
)此方法只播用浓度和吸疮度戏线惟区城:至少应采用叫点(包括试样溶本身)来绘制外推关系曲线,同时首次加人校准溶液浓度应和b
试样溶被浓度大致相同,即c,一般采用预浏试样溶液和校准溶液,比较两者的吸光度值逃行判断,然后按23.4r。浓度分别配制第三份、第五份校准溶液;cbzxZ.net
如有背最吸收,由仪器抑除背景,如没有背景校正系统装置的议器,可利用非吸收线,单独测出背录吸收,作图时将浓度辅向上移一段距离,其大小为背景的吸光度值,7. 3. 3高精密度比例法
配制液度分别比试样溶液浓度高5%和低5%的两份校准溶液。按测定条件,吸喷较低浓度校准溶液,调节读数系统使吸光度值为零或低读数值,吸喷较商浓度标准溶液,将标尺扩展到读数最大。重新吸喷低滋度校准游液,并重新调节到低读数,依次测定低瘀度校准溶液,试样溶液和高浓度校谁溶液,重复测定三次,得到兰组读数,取每组读数值的平均值,按下式(2)计算试样溶液的淤度:5, (RRG-2 +c)
式中:
--(2)
分别为试洋溶液、高浓度校准溶液和低浓度校准溶液的浓度数值,单位为微克每升G,-ch,c1 --
(μg/mL):
R,R、R--分别为试样溶液、商涨变准溶被和低浓度校准溶液的吸光度读数值。8
本方法只用于用其他方法能引进较大的释释误差的高液度试样,7.4被测元紊含量的计算与表示方法GB/T15337—2008
由7.3确定或样溶液中待测元素的浓度之后,按展分析方法的规定,计算出伴品巾该元粥的含放,并以质量分数(%,mg/kg)或质量最浓度(mg/L,μg/)等表示。8精密度
对于同一实验室室内重复性精密度可在司一台仪相同测定条件下,由同一人测定秋数不少于11.次情况下:确定室内标推偏差和室内重复性。9实验室的条件和安全
9.1实验室的条件应符合下述要求:室内应无强烈电磁场干扰,无离仙性气体,灰尘或烟筹;室温应在(10~35)℃之间;相对湿度应不高于85%;仪器不应受阳光直射和不应受到影响便用的动;供电电源的电压变化应不超过220×(1士10%)V,频率变化不超过(50±1Hz。9.2安全
9.2.1在原子吸收池上方应安装排风装置。9.2.2电源线不应置于暖气、散热器上。确认电路连接无误时,方可接电源。地线不应与其他仪器非用,应使用接地良好的专用地线。9.2.3气源离仪器应有适当距离,高压气瓶尽量放在户外,不应录露于直射阳光、风雨冰雪下,同时保持于40℃以下,为防止可燃性气体瓶带静电,不应放置在橡胶或合成树脂板等绝缘物上置,应将钢瓶所定在钢瓶架上,由管道将气体导人仪器,定期检套管道,防止气体泄,严格遵守有关操作规。9.2.4使用乙炔气锅瓶时,管路不应靠近热源和电气设备,与明火的离,一般不小了10m。应溅有专用的减压调、回火防上器。防止倾倒,不应卧放使用。输人主机的压力不应超过5.15MPn。严禁纯铜、纯银等及其制品与乙炔接触。必须使用铜合金时,含销量应低于10%,瓶内气休严禁用尽;-般低于0.3MPa时,应更换钢瓶。凡对乙炔压力有特殊要求的仪器,应按说明书规定及时虹换制瓶。9.2.5不应在使用可燃性气体或氧气的设备附近处理自燃或易燃物所,并不应放鼠这些物成。9.2.6燃烧点火时,应先导人助燃气,后导人燃气:关闭时,应先停燃气,后停助燃气,遇特殊怖况,如突然停电,应立即关闭乙炔阅门,避免回火事敬发生。9.2.7乙烘-一氧化二氮点火时,首先点燃乙炔-空气火焰,待火焰稳定后,遂渐坤加乙炔流至火焰星黄色光亮:然后迅速将阀门从“空气”转换到“一氧化二氮”,“一氧化二氮\流在未点火前已调节好,炮灭时则是迅速从”氧化二氮”转换到“空气”建立乙炊-空气火焰后再熄灭以免发尘间火。9.2.8乙炔-一氧化二氮火焰应使用专用燃烧器,绝对禁止便用乙炔空气燃烧器,以免造成回火放。乡.2.9一氧化二氮的管道系统绝对禁油。凡疑有油污的算道和仪表,应进行丢汕淤洗。一甄化二氮的减玉阀,应使用防冻型减压阀。9.2.10富氧空气-乙炔点火时,先点燃乙炔-空气火焰,逐渐增加乙炔流盘至所筛流,按实验婴求逐断谱加氧气流量至所需火焰状态,烟灭时,先关闭氧气气路再逐渐减少乙炔至火焰熄灭,以防回火。9
GB/T15337—2008
A.1石英亚沸蒸馏器示意園
1--一分析纯无机酸瓶:
2.—三通骤
4.冷凝节;
5.-冷却水进口
6--玲却水出口:
7---红外辑射加热器;
8—-亚沸蒸增提绝的无机酸;
9-—溢流口。
2注意事项
附录A
(资料性附录)
亚沸蒸馏提纯酸的装置和注意事项图A.1石英亚沸蒸馏器示意图
温度应控制在酸的那点以下溶液不能挪。A.2.2蒸出液体流速应控制在40mL/h左右。A.2.3
、可使用亚沸腾蒸馏器提纯的酸有盐酸、硝酸、硫酸和高氯酸。10
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