【国家标准(GB)】 工业用顺丁烯二酸酐

ICS71.080.50
中华人民共和国国家标准
GB/T3676—2008
代替GB3676—1992
工业用顺丁烯二酸酐
Maleic anhydride for industrial use2008-06-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伪
2008-12-01实施
版）。
GB/T3676-—2008
本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD3504一2003《标准规格顺丁烯二酸酐（英文本标准根据美国试验与材料协会标准ASTMD3504-2003标准规格顺丁烯二酸酐》重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ASTMD3504一2003章条编号的对照一览表。考虑到我国国情，在采用ASTMD35042003标准时，本标准做了一些修改。本标准与ASTMD3504—2003标准的主要差异如下：将产品分为两个等级优等品和合格品（本标准的3.2）。这是为了符合我国国情：增加了顺丁烯二酸酐含量、灼烧残渣含量、铁含量（以Fe计）项目和试验方法（本标准的3.2、4.2、4.5、4.6)
加热后的熔融色度项目优等品指标由ASTM的<40（铂-钻色号）修改为由供需双方协商确定（本标准的3.2）。
本标准代替GB36761992《工业顺丁烯二酸酐》。本标准与GB3676—1992相比主要变化如下：技术要求中取消一等品（1992年版的3.2；本版的3.2）技术要求中优等品增加加热后的熔融色度项目（见3.2）：结晶点优等品指标由≥52.4℃修改为≥52.5℃，铁含量优等品指标由<5ppm修改为<3μg/g（1992年版的3.2；本版的3.2)；各项目合格品指标修改为与一等品指标相同（1992年版的3.2；本版的3.2）；增加了顺丁烯二酸酐外观的试验方法、加热后的熔融色度的试验方法（见4.1、4.3）；调整了结晶点测定用结晶管和保护管的长度（1992年版的4.3.1：本版的4.4）：顺丁烯二酸每批质量由不超过30t修改为不超过60t(1992年版的5.3：本版的5.2）；检验规则中将块状产品每块最大尺寸由不应超过10cm修改为不应超过5cm（1992年版的5.2：本版的5.3）：
增加了产品包装标志的要求（见6.1）；包装容器中取消了大口铁桶和木桶（1992年版的6.1；本版的6.2）；增加了资料性附录A和规范性附录B（见附录A、附录B)。本标准的附录A为资料性附录、附录B为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：天津渤海精细化工有限公司。本标准参加起草单位：太原市侨友化工有限公司。本标准主要起草人：田春玉。
本标准于1983年10月首次发布，于1992年1月第一次修订。范围
工业用顺丁烯二酸酐
GB/T3676—2008
本标准规定了工业用顺丁烯二酸酐的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等本标准适用于以苯或石油碳四馏分为原料经催化氧化制得的顺丁烯二酸酐的生产，检验和销售。该产品主要用作不饱和聚酯树脂、油漆、农药以及医药等的原料。分子式：CH,03
相对分子质量：98.058（按2005年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1：1982，NEQ）GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T30492006
(ISO6685:1982.IDT)
GB/T31431982
GB/T4456
工业用化工产品铁含量测定的通用方法液体化学产品颜色测定法（Hazen单位）包装用聚乙烯吹塑薄膜
GB/T6678-2003
GB/T66792003
GB/T6682
GB/T7531—2008
GB/T75331993
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
1，10-菲暖凌分光光度法
铂钻色号）
分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）有机化工产品灼烧残渣的测定（ISO6353-1：1982，NEQ）有机化工产品结晶点的测定方法（ISO1392：1977，NEQ）5塑料缩织袋
GB/T8946
3要求
3.1外观：白色、微黄色块状或片状结晶体。3.2工业用顺丁烯二酸酐应符合表1所示的技术要求。表1技术要求
顺了烯二酸酐的质量分数（以CH，O计）/%熔融色度/Hazen单位（铂钻色号）结晶点/℃免费标准bzxz.net
灼烧残渣的质量分数/%
铁的质量分数（以Fe计）/(ug/g）加热后的熔融色度/Hazen单位（铂钻色号）优等品
合格品
由供需双方协商确定
GB/T3676—2008
4试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601一2002、GB/T603-2002之规定制备。
4.1外观
在自然光或荧光灯光照之下，自视观察所取样品。4.2顺丁烯二酸酐含量的测定
4.2.1方法提要
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定武样，以酚耐为指示剂计算得到以顺工烯二酸酐计的含量。4.2.2试剂
4.2.2.1氢氧化钠标准滴定
4.2.2.2酚酸指示剂：10
NaOH)=0.5mol/L;
4.2.3分析步骤
称取1g实验室样品，精确至0.0002g。置于25gmL具塞锥形瓶中，用滴定管加人35mL氢氧化钠标准滴定溶液及35新煮沸并已冷却的水，微热手试样全部溶解，冷却到0~3℃，加两滴酚酥指示剂，再用氢氧化销标准滴定溶液滴定至微红色，30s不退色即为终点。4.2.4结果计算
顺丁烯二酸酐
H0.计）的质量分数数值以%表示·按公式（1）计算S
mx1000
式中：
试料消料化钠标准滴定溶液（4.2.2.1）的体积的数值，单位为毫升（）：V
氢氧化钠标准商定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；-1)
试料的质的效值，单位为克（g）：m
顺了烯二/2C,H.0）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/m)[—49.03]。M
取两次平行测定结集的草术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.3熔融色度的测定
按GB/T3143-198规的方法进行。测定中取适量实验室伴品不50mL比色管中，在（65士2)℃水浴上加热（避免水汽侵人）。试样熔化后立即调整试样体积至刻度
辅尚自视观察。
4.4结晶点的测定
按GB/T7533—1993规定的方法进行。称样量约35g。主温度计范围（40~70）℃，长（30~35）cm，分刻度0.1℃，热化浴为（65土2)℃恒温水浴。4.5灼烧残渣的测定
按GB/T7531—2008中规定的方法进行。称样量50g，精确至0.01g。灼烧温度（650士25）℃。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。保留埚内的残渣用于铁含量测定。4.6铁含量的测定
4.6.1分析步骤
向4.5得到的残渣中加入盐酸3mL，放在水浴上加热，使残渣全部溶解，并将溶液蒸发至近干，冷却后用水全部溶解并转移到100mL容量瓶中。以下操作按GB/T3049—2006规定进行。4.6.2结果计算
铁（以Fe计）的质量分数w2，数值以μg/g表示，按公式（2）计算：2
式中：
GB/T3676—2008
与试料吸光度相对应的由标准曲线上查得的铁的质量的数值，单位为微克（rg）；试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。
4.7加热后的熔融色度的测定
4.7.1方法提要
将熔化的顺丁烯二酸酐样品在预设温度下继续加热2h，与铂-钻色标进行比较。4.7.2试剂
铂钻标准比色液：按
4.7.3仪器
—1982中的规定配制
4.7.3.1比色管互相匹配的耐热型50ml纳氏比色管，总长度约300mm，5mL刻度线在距外底之上（200~250)mm
4.7.3.2电加热址
4.7.4分析步骤
质，性能要求见附录B
当电加热块温度在140℃时，将装有试样的测定熔融色度时使用的纳氏比色管放到电加热块中，用一小的玻璃毛环穴的顶部，以支撑纳氏比色管呈垂直位置并封闭纳氏比色管与加热块之间的空间，加热2h，取出的比色管立即与销钻标准比色液进行比色，注1：在每个的底部放少量玻璃毛，以防止纳氏比色管和温度计被打碎。注2：如果熔商世品中含有可见的混逆物，不能用本试验方法4.7.5结果判定
按GB/T3143
1982的规定进行
5检验规则
5.1检验分类分为型武检验和出厂检验、5.1.1型式检验项自外观和表1中规定的所有项目，正常情况每六个具至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：主要原料有变化
b）工艺等有较大改变可能影响产品性能时；产品长期停产后，恢复生产时：e)
出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；d)
合同规定
5.1.2出厂检验项目为表1中的顺丁烯二酸含量、熔融色度、结晶点、灼烧残渣、铁含量，应逐批进行检验。
5.2工业用顺丁烯二酸酐产品每批质量不超过60t。对于块状产品，每块最大尺寸不应超过5cm。5.3工业用顺丁烯二酸采样单元数按GB/T6678一2003中7.6.1的规定确定。5.4工业用顺丁烯二酸酐采样方法按GB/T66792003规定进行。取样量不得少于500g，混合均匀后分为两份，密封、避光，粘贴标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一份供检验使用，另一份留样保存三个月。5.5工业用顺丁烯二酸酐测定时应将试样置于干燥的研钵内迅速研碎，混合均匀，避免水汽侵人。5.6工业用顺丁烯二酸酐应由生产厂质量监督检验部门进行检验：生产厂应保证出厂产品符合本标3
GB/T3676--2008
准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期或者批号、产品等级和本标准编号等。5.7检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果中如有一项不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，重新检验的结果既使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品应做不合格处理。6标志、包装、运输、购存
6.1工业用顺丁烯二酸酐的包装容器上应有牢固的标志，标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、生产日期或生产批号、产品等级、净含量及本标准编号等。6.2工业用顺丁烯二酸酐包装用符合GB/T8946的塑料编织袋或牛皮纸袋，内衬符合GB/T4456的聚乙烯塑料袋，塑料袋口热合或用绳扎紧。每件包装净含量25kg，500kg，或按用户要求包装。6.3工业用顺丁烯二酸酐运输时应装在清洁、干燥的运输工具中，勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触，避免产品变质。运输时注意小心轻放，防止包装袋敲损。6.4工业用顺丁烯二酸酐应储存于干燥、清洁、通风的库房内，防火、防潮、防雨淋、防日晒，勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触，避免产品变质。自出厂之日起保质期为3个月，逾期经检验符合本标准要求仍可继续使用。
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与ASTMD3504—2003章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与ASTMD3504—2003章条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号与ASTMD3504—2003章条编号对照本标准章条编号
GB/T3676-2008
对应ASTMD3504—2003章条编号
4和12
GB/T3676-2008
附录B
（规范性附录）
电加热块的性能要求
B.1加热后的熔融色度测定方法中使用的电加热块技术要求采用ASTMD3366—1995（2003）熔融状态及加热后的顺丁烯二酸酐和苯二甲酸酐的颜色标准试验方法（铂钻色标）》标准中的仪器要求。B.2电加热块：铝质电加热块，具有下列工作特性：顺丁烯二酸酐温度调整到
样品从60℃加热到140℃的时间
样品孔穴到温度计孔穴的最大温差注：所用加热块的工作特性是关键性的。B.3电加热块示意图
电加热块示意图见图B.1。
温度计插孔，孔深7.62cm，内径2.12.cm(140±2)℃
(25±5）min
铝块，内径15.24cm，高度27.94cm，用手控或筒式加热器加热：2
6个可插人50mL纳氏比色管的孔，孔深23.50cm，内径2.70cm；一不锈钢外壳，带有玻璃纤维绝缘物，用于电源、温度和转速的控制。图B.1电加热块示意图
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