【纺织行业标准(FZ)】 纤维素化学纤维残硫量测定方法 直接碘量法

ICS59.060.01
中华人民共和国纺织行业标准
FZ/T500142008
纤维素化学纤维残硫量测定方法直接碘量法
Method for the determination of residual sulphur in viscoce fibres-Directiodimetry
2008-02-01发布
数码验
2008-07-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
本标准参照GB/T14463一1993《粘胶短纤维》中残硫量的测定方法。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准起草单位：湖北金环股份有限公司、上海市纺织工业技术监督所。本标准主要起草人：陈辉、陆志坚、陈敏、汪富全。本标准为首次发布。
50014-2008
1范围
FZ/T500142008
纤维素化学纤维残硫量测定方法直接碘量法
本标准规定了以氧化还原-直接碘量法测定残硫量的方法。本标准适用于粘胶法制得的纤维，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T4146
纺织名词术语（化纤部分）
GB/T8170数值修约规则
14334—2006化学纤维
短纤维取样方法
3术语和定义
GB/T4146规定的术语和定义适用于本标准。4原理
粘胶纤维附着的硫与亚硫酸钠反应生成的硫代硫酸钠，用碘标准溶液滴定，根据指示剂颜色的变化判断滴定终点，按消耗的体积数，计算残硫量。5反应式
S+Na2 SO3 △Na2 S2 O3
2Na2 S2 O3 +l2 =2NaI+Na2 S4 O6H
NaSO,+HCHO+CH,COOH-H-C-SO,Na+CH,COONaOH
6试剂和材料
6.1仅使用分析纯试剂，并只使用蒸馏水（电导率不大于5μS/cm）或相等纯度的水。6.2甲醛溶液：浓度37%～40%。
乙酸溶液（20%）：量取195mL乙酸，加水稀释至1000mL：6.3
6.4亚硫酸钠溶液（15g/L)：称取固体无水亚硫酸钠15g溶于100mL蒸馏水中，然后加水稀释至1000
mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。
1）=0.05mol/L：按GB/T601规定的方法制备，见附录A。碘标准滴定溶液[c(
6.6淀粉溶液：10g/L。称取1g淀粉，加5mL水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1min～2min,冷却，稀释至100mL。使用期为15天。1
FZ/T50014—2008
玻璃球：直径4mm~8mm
纯棉府绸布：100dtex~125
分析天平，分度值0.001g。
dtex，经线130根/10cm、纬线80根/10cm。棕色微量滴定管，容量2mL、5mL（分度值0.01mL)。量筒，容量200mL。
量杯，容量20mL。
容量瓶，容量100mL。
移液管，容量50mL。
定碘烧瓶，容量500mL。
磨口球形冷凝管。
真空抽滤装置，包括真空泵、抽滤瓶、缓冲瓶等。布氏漏斗。
7.11冷却装置。
加热装置，保证恒定的温度（100℃）要求。7.13容器，可存放试样，质量已知。7.14汇
温度计，0～100℃，精度为1℃。8取样
一一散件的实验室样品按需取出；一批量样品中的实验室样品抽取按GB/T14334—2006规定。不要抽取在运输途中意外受潮、擦伤或包装已经打开的卷装，9试验环境
试验可在温度为20℃土5℃的环境中进行，室内避免日光照射。10分析步骤
10.1随机抽取20g左右试样，混合均匀后分成四份，每份约5g，精确到0.001g。其中两份作残硫量平行试验用；另两份作校正水分用。10.2将测残硫量的试样(m，）放于500mL定碘烧瓶内，加入亚硫酸钠溶液150mL，瓶内放入10粒左右的玻璃珠，接好冷凝管，开通冷却水，在加热设备上加热达沸腾（以沸腾不溅出为准），再继续煮沸1h。稍加冷却后，再用30mL蒸馏水冲洗冷凝管。10.3将试样取出后，放在装有布氏漏斗的抽滤瓶上过滤（漏斗上铺一层纯棉府绸布），再用150mL蒸馏水（水温50℃左右）分几次洗涤试样，并抽滤至干。10.4将滤液倒人500mL定碘烧瓶内，抽滤瓶用30mL蒸馏水洗涤，并把洗涤水加到定碘烧瓶内，冷却至20℃土2℃。然后加人5mL～10mL甲醛溶液，充分振荡后，加人20mL乙酸溶液。10.5加人2.5mL淀粉指示剂，以碘标准滴定溶液进行滴定（用棕色微量滴定管），至溶液呈淡紫色(30s内不退色)即为终点，记录消耗的体积数。10.6按上法做一空白试验。对含有添加物的试样，可根据试样中添加物含量，在空白溶液中加入等量的添加物。
10.7将上述校正水分的试样(m）置于已知质量的容器中，连盖一起放入105℃土2℃的烘箱内烘至恒重，（一般约2h）。记录烘前、烘后的质量。2
11结果计算
11.1含水率
按式(1)计算：
式中：
W——试样含水率，%；
W=m=m×100
烘前试样与容器的质量，单位为克(g);烘后试样与容器的质量，单位为克(g);烘前试样质量，单位为克(g)。
计算到小数点后三位，按GB/T8170规定修约到小数点后两位。11.2试样的残硫量
按式(2)计算：
式中：
S=(V-V.)XcXM
m,(1-W)
S——试样的残硫量，单位为毫克每100克(mg/100g);
V1一试样消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vo-
一空白试验中碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);碘标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L);M硫的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=32.06);试样的质量，单位为克(g);
W——试样的含水率，%。
结果计算表示到小数点后一位。11.3允许误差
FZ/T50014—2008
（1）
含水率试验、残硫量试验应进行平行试验，取二次平行试验结果的算术平均值为测定结果。含水率试验相对误差不超过0.5%；残硫量试验相对误差不超过10%。12试验报告
a）样品名称、来源、批号等；
使用的标准；
试验结果；
试验过程中观察到的任何异常现象；试验日期。
FZ/T50014—2008
A.1碘标准滴定溶液[e
附录A
（资料性附录）
碘标准滴定溶液的制备
）=0.05mol/L的配制
称取6.5g碘及17.5g碘化钾，溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。A.2碘标准滴定溶液e
1）=0.05mol/L的标定
量取35.00mL～40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL水（15℃~20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2 S2O3)=0.05续滴定至溶液蓝色消失。
mol/L)滴定，近终点时加2mL淀粉指示剂（10g/L)，继同时做水所消耗碘的空白试验：取250mL水（15℃~20℃），加0.05mL～0.20mL液及2mL淀粉指示剂（10g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.05溶液蓝色消失。
碘标准滴定溶液的浓度[。wwW.bzxz.Net
2)按式(A.1）计算：
式中：
c()——碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo/L);Vi-
硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V2一一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）；C1
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V3—碘溶液的体积，单位为毫升(mL);V4一空白试验中加入的碘溶液的体积，单位为毫升(mL)。配置好的碘溶
mol/L滴定至
.(A.1)
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中华人民共和国纺织
行业标准
纤维素化学纤维残硫量测定方法直接碘量法
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