【国家标准(GB)】 铅及铅合金化学分析方法 铊量的测定

GB/T4103.12—2000
结晶紫分光光度法测定铊量》的重新确认，本标准是对GB/T472.9-1984《铅锭化学分析方法只进行编辑性修改。
本标淮遵守：
第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的GB/T 1.1-1993标准化I作导则
基本规定
GB/T1.4—1988标准化工作导则化学分析方法标准编写的规定GB/T1167---1978冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB/T7729--1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433-1998治金产品化学分析基础术语本标准自生效之日起·代替GB/T472.9--1984。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由沈阳治炼厂起草，
本标准主要起草人：许明兰、闵剑梅。153
1范围
中华人民共和国国家标准
铅及铅合金化学分析方法
铊量的测定
Methods for chemical analysis of lead and lead allays-Determination of thallium content本标准规定了纯铅中铠含量的测定方法。本标准适用纯铅中铠的测定。测定范围0.00030%～0.010%。2方法提要
GB/T 4103.12.-2000
代替GB/T172.91981
试料用硝酸和盐酸溶解，使铅成氟化铅沉淀分离。结晶紫与（Ⅲ）反应生成有色络合物，上盘酸（c（HCI）=0.12mol/L)介质中，用乙酸异戊酯萃取，有机相于分光光度计波长595nm处测量其吸光度。
3试剂
3.1乙酸异戊酯。
3.2 盐酸(p1.19 g/mL)。
3.3过氧化氢（30%）。
3.4盐酸(0.12mol/L)。
3.5硝酸(1+2)。
3.6氯化钠饱和溶液，优级纯。
3.7高锰酸钾溶液（10g/1.）。
3.8结晶紫溶液（0.5区/L）。
3.9铠标准贮存溶液：称取0.1117g预先在100～105C烘1h并于干燥器中冷至室温的氧化铭基准试剂，置于200ml.烧杯中，加入20mL盐酸（1+1)溶解，用盐酸（1+4)移入1000ml.量瓶中稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铊3.10铠标准溶液：移取20.00mL铊标准贮存溶液（3.9），置于1000ml容量瓶，用盐酸（2：100）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含2μg铊。4仪器
分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
国家质量技术监督局2000-08-28批准154
2000-12-01实施
称取1.0000g试样。
独立地进行2次测定，取其乎均值。5.2空自试验
随同试料做空自试验。bzxz.net
5.3测定
GB/T 4103.12--2000
5.3.1将试料（5.1)置于50mL烧杯中，加入15mL硝酸，5滴盐酸（3.2），低温加热分解，在沸水浴上蒸十。
5.3.2加入.20ml盐酸（3.4）低温加热溶解盐类，加入5ml氯化钠饱和溶液，用少量盐酸（3.1)洗涤表血和杯壁，流水冷却。用中速定量滤纸过滤，用盐酸（3.4）洗涤烧杯及沉凝7～8次。将滤液移入125ml.分液漏斗中；或将滤液移入100mL容量瓶中，用盐酸（3.4)稀释至刻度，混匀。按表1分取试液于125mL分液漏斗中。补加盐酸(3.4)使分液漏斗中溶液体积为60ml。表1
铊含量,%
0. 000 30~0.001 0
0. 001 0~-0. 002 0
≥0. 002 0~ 0. 005 0
>0. 005 0~0. 010
分取试液量，ml
5.3.3加入4滴高锰酸钾溶液，混勺。放置2~3min，加入2滴过氧化氢，高锰酸钾颜色褪去后，加人10.00mL乙酸屏戊酯.lmL结晶紫溶液，振荡lmin，静置分层，弃去水相。将有机相离心1min或加入1g无水硫酸钠以除去水分。
5.3.4移取部分有机相于1cm吸收Ⅲ中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长595nm处测量其吸光度。从上作曲线上查得相应的铊量。5.4工作曲线绘制
5.4.1移取0，1.00.2.00,3.00.4.00,5.00mL铊标准溶液（3.10)分别置于一组分液漏斗中，用盐酸（3.4）稀释至60mL。以下按5.3.3条进行。5.4.2移取部分溶液（5.4.1）于1cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长595nm处测量其吸光度。以铊的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的表述
按式(1)计算铊的古分含量：
式：m
Tl(%) m :V.× 10-
从工作曲线上森得的铠量，ug；V.-——试液总体积mL;
V.分取试液体积，ml；
m试料的质量·g。
所得结果表示至三位小数。若含量小F0.010%时，表示至四位小数；小于0.0010%时表示至五位小数。
7允许差
实验室间分析结果的差不大于表2所列允许差。155
铠含量
0. 000 30 ~0. 001 0
>0. 001 0~ 0. 002 0
>0. 002 0 ~ 0. 005 0
>0. 005 0~ 0. 010
GB/T 4103. 12--2000
允许差
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