【国家标准(GB)】 铅及铅合金化学分析方法 铝量的测定

GB/T 4103.13-2000
本标准系首次制定。
本标准遵守：
GB/T 1. 1--1993
标准化工作导则
基本规定
GB/T1.4-1988标准化工作导则
第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的
化学分析方法标准编写的规定
GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729--1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433--1998冶金产品化学分析基础术语本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由沈阳冶炼起草。
本标准主要起草人：刘国红、张泉。
1范围
中华人民共和国国家标准
铅及铅合金化学分析方法
铝量的测定
Methods for chemical analysis of lead and lead alloys-Determination of aluminium content本标准规定了铅及铅合金中铝含量的测定方法。GB/T 4103.13—2000
本标准适用于铅、铅钙合金、铅锡及铅钙轴承合金中铝含量的测定。测定范围：0.0050%~0.10%。2方法提要
试料用硝酸溶解，以硫酸铅沉淀的形式将基体铅分离，在盐酸（c(HCL）=0.6mol/L)介质中，铝与铬天青S生成红色络合物，于分光光度计波长545nm处测其吸光度。3试剂
3.1盐酸(pl.19)。
3.2盐酸(1+19)。
3.3硝酸（1+2)。
3.4硫酸(1+1)。
3.5对硝基酚溶液（1g/1.）。
3.6氢氧化铵（1+5）。
3.7抗坏血酸溶液（10g/L)。
3.8硫脲溶液（100g/L）。
3.9铬天青S溶液（1g/L)：称取0.100g铬天青S溶于100mL乙醇（1+1)溶液中。3.10六次甲基四胺溶液（400g/L),用pH计调至pH6.0。3.11铝标准贮存溶液：称取0.1000g纯铝（99.9%），加人10ml.盐酸（3.1），加热使其溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg铝。3.12铝标准溶液：移取10mL铝标准贮存溶液（3.11)，置于500mL容量瓶中，加5mL盐酸（1+1）用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml，含2μg铝。4仪器
721型分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。国家质量技术监督局2000-08~28批准158
2000-12-01实施bZxz.net
铝含量%
0. 005 0-~0. 030
0. 030 ~0. 050
>0.050~0.10
独立地进行2次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
GB/T 4103.13--2000
试料量，g
溶液总体积.mi.
移取溶液体积，ml.
5.3.1将试料<5.1)置于250mI.烧杯中，加入10mlL硝酸，加热溶解，取下冷却。用水洗表血及杯壁，加入8mL硫酸，出现沉淀后冷却。5.3.2将试液移入表1所示容量瓶中、并稀释至刻度，混匀。5.3.3将试液干过滤后，按表1移取试液于100mL烧杯中，加热彻底蒸干，取下，加5mL盐酸（3.1）。低温加热至约2mL取下。用水洗表Ⅲ及杯壁，加热煮沸取下。5.3.4将溶液移入50mL容量瓶中，控制体积约15mL，滴加2滴对硝基酚溶液，用氢氧化铵调至溶液呈黄色，再用盐酸（3.2）中和至黄色消失并过量0.5mL。加1.0ml.抗坏酸溶液，2.5ml.硫脲溶液，2.5ml.铬天青S溶液，5.0mL六次甲基四胺溶液，每加-一种试剂均需混匀。用水稀释至刻度，混勺，放置 10 min。
5.3.5将部分溶液（5.3.4)移入1cm吸收Ⅲ中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0，1.00,2.00,4.00，6.00，8.00mL铝标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，控制体积约15mL，以下按5.3.4条进行。
5.4.2将部分溶液（5.4.1)移入1cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的表述
按式(1)计算铝的百分含量：
Al(%) m1 : V。× 10-s
式中：m—从工.作曲线上查得的铝量.ugV。--试液总体积，mL;
V\--分取试液体积，mL；
一试料的质量，g。
× 100
所得结果表示至二位小数。若铝含量小于0.10%时，表示至三位小数：小于0.010%时，表示至四位小数。
7允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。159
铝含量
0. 005 0~0. 010
>0. 010~-0. 030
0. 030~~0.060
≥0. 060～0. 10
GB/T 4103.13—2000
充诈差
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