【烟草行业标准(YC)】 烟草及烟草制品 总植物碱的测定 光度法

YC/T34--1996
本标准等效采用国际ISO2881：1992。依据ISO2881：1992制定本标准时，我们未给出水蒸气蒸馏装置的建议样式，以便于各种装置的使用单位。另外，由于试样制备已另有标准规定，所以在本标准中引用了这个标准。进行水蒸气蒸馏装置的回收率测定需要使用纯烟碱和烟碱盐。纯烟碱或烟碱盐的纯度测定需要有相应的方法，因此，将CORESTA39号推荐方法（1994年发布）等效采用为附录A（标准的附录），以便于水蒸气蒸馏装置回收率的测定和其他需要纯烟碱制作标准曲线的分析方法的使用。在制定本标准的附录A部分时，我们选择了烧结玻璃埚过滤沉淀的方法，取消了滤纸过滤法，这样就消除了由于方法不一致可能造成的测定误差。
本标准从1997年7月1日起实施。本标准的附录A是标准的附录。
本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人：刘惠民、王芳、杨进、陈燕、赵明月。445
YC/T 34—1996
ISO前言
国际标准化组织(ISO)是一个全球性的国家标准团体(国际标准化组织会员国)联合会。国际标准的制修订一般是通过国际标准化组织的各个技术委员会进行的。对某个已经建立技术委员会的学科感兴趣的会员国均可参加该技术委员会。与国际标准化组织协作的各国际组织、政府和非政府机构也参与国际标准化组织的工作。国际标准化组织与国际电工委员会（IEC)在电工标准化的所有业务上进行密切合作。
已被技术委员会采纳的国际标准草案要发至各会员国投票，应至少有75%的会员国投赞成票，方可成为国际标准。
国际标准ISO2881是由国际标准化组织第126技术委员会（ISO/TC126），即烟草及烟草制品技术委员会制定的。
此次第三版对第二版（ISO2881：1997)进行了技术修订，废止并代替第二版。446
中华人民共和国烟草行业标准
烟草及烟草制品
总植物碱的测定
光度法
Tobacco and tobaccoproducts--Determination of alkaloidsSpectrometric method
YC/T34—1996
eqv ISO 2881:1992
本标准规定了光度法测定烟草及烟草制品中总植物碱的方法，以烟碱表示。本标准适用于烟草及烟草制品。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标推最新版本的可能性。GB/T5606.1—1996卷烟抽样
YC/T5—1992烟草成批取样的一般原则YC/T31—1996烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理
试料在强碱性条件下进行水蒸气蒸馏，光度法测定馏出液的吸光值，计算出总植物碱的含量，以烟碱表示。
4试剂
使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。4.1
氢氧化钠，片状。
4.2氯化钠。
4.3烟碱，最低纯度98%，见附录A（标准的附录）。4. 4 硫酸溶液,c(H,SO,)=1mol/L。4.5硫酸溶液，c(H2SO)=0.025mol/L。5仪器设备
常用实验室仪器及下述各项。
5.1水蒸气蒸馏装置
以预计在试料中检到的最高烟碱量的纯烟碱按7.4试验水蒸气馏系统，回收率应达到98%以上。否则，应调整蒸馏速度加以改善。采用说明：
1JISO 2881:1992提出了三种建议样式！国家烟草专卖局1996-10-07批准1997-07-01实施
YC/T 34---1996
5.2光谱仪，具有230～290nm的波长范围。5.3匹配的石英比色皿，光径长1cm。5.4容量瓶，50mL、250mL。
5.5单刻度移液管，5mL、10mL。5.6玻璃漏斗，直径约55mm。
5.7定性滤纸，快速。
6抽样
6.1烟叶
按YC/T5抽取烟叶作为实验室样品。6.2卷烟
按GB/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品。7分析步骤
7.1试样的制备
按YC/T31制备试样。
7.2测定次数
每个试样应平行测定两次。
7.3水分含量的测定
按YC/T31测定试样的水分含量。7.4总植物碱的测定
7.4.1蒸馏
称取1g试料于500mL蒸馏瓶中，加人20g氯化钠和2g氢氧化钠1，用30mL水将试料冲下，立即将蒸馏瓶连接于水蒸气蒸馏装置（5.1）,进行蒸馏，用内含10mL硫酸溶液（4.4)的250mL容量瓶作接收器，冷凝管末端应浸人硫酸液中。蒸馏过程中蒸馏瓶内的液体体积应保持恒定，必要时可适当加热。收集220～230mL馏出液，取下容量瓶，同时用水冲洗冷凝管末端。确认容量瓶处于室温，用水定容至刻度，摇勾。若馏出液不澄清，则将其过滤。注：若需要过滤，要么将前150mL滤液弃去，要么滤纸在使用前用足量水冲洗并干爆。7.4.2馏出液中总植物碱的测定
移取定体积（通常为10mL）的馏出液于50mL，容量瓶中，用硫酸溶液（4.5)定容至刻度。以硫酸溶液（4.5）为参比，用光谱仪测定溶液在236nm、259nm和282nm处的吸光度。若259nm处的吸光度超过0.7,应取较小体积的馏出液重新稀释测定。8结果的计算与表述
8.1计算
总植物碱的质量百分含量，按式（1)进行计算1.059×A259—0.5X(A236+A282)JX250XFN
m×34.3×(1-W)×1000
式中：
采用说明：
N-—总植物碱的质量百分含量，%；一稀释倍数；
1]ISO2881:1992规定加人20~40g氯化钠和5mL，8mol/L氢氧化钠溶液。448
....+*+++. (1)
A236 、A259 、A282
YC/T 34—1996
在236nm、259nm和282nm处吸光度的实测值；1.059×A259—0.5×（A236+A282)】——259nm处的校正吸光度；m
试料的质量，g；
W—试样的水分含量，%。
8.2结果的表述
以两次平行测定的平均值作为测定结果，精确至0.01%。9精密度
两次平行测定结果之差不应大于0.05%。449
YC/T34—1996
附录Ａ
（标准的附录）
烟碱和烟碱盐纯度的测定硅钨酸重量法本附录等效采用CORESTA推荐方法39。AOCORESTA引言
自从1920年以来，已经提出了几种制作标准曲线用烟碱的纯度测定方法。当时，苦味酸重量法被认为是最专一性的方法，硅钨酸法最为灵敏，但实际上这两种方法都不是完全专一的。60年代以来，使用最为广泛的方法是紫外光度法和硅钨酸法。80年代后期，英国的研究工作表明，谱带宽度大于2nm的光谱仪不适合烟碱纯度的测定。他们还发现，使用Willits校正系数（见注1)时，谱带宽度小于2nm的光谱仪测得的烟碱含量小于实际值。而且，在进行实验室认证的国家，认证审查人员通常规定基准物质应是可追溯的。这样，只有重量法可以符合认证要求。下述方法报告了英国对美国公职分析化学家协会（AOAC)方法（第十四版，1984年）中硅钨酸重量法测定烟碱的方法改进结果。注1：Willits，c.0.等，Anal.Chem.，22,430(1950)CORESTA1992~~1993年在19个实验室对这个改进方法进行了研究。结果表明，改进方法对烟碱、酒石酸氢烟碱和水杨酸烟碱的测定结果非常一致。即使如此，对这个方法的专一性仍存有疑间，特别是有资料认为其他植物碱和烟碱的降解产物干扰测定。1993年，CORESTA研究了各种贮存条件对烟碱（色谱质量纯高于99%）降解的影响，以及降解产物对硅钨酸法、气相色谱法和紫外光度法测定烟碱的影响。研究结果表明：高纯度烟碱降解缓慢。例如，将烟碱（色谱质量纯高于99%）暴露于冰箱的空气中贮存18个月，纯度降为97%，在室温下暴露于光和空气中三个月纯度的降低程度与此相同。水是贮存过程中的主要污染物，其含量大药为1%。从理论上讲，测定这种污染物是比较容易的。
气相色谱/质谱测定表明纯烟碱贮存过程中的主要降解产物是可提因和麦斯明，实验中测到的最大值为1%。
一上述两种降解产物都不同程度地影响除气相色谱/质谱法以外的所有三种纯度测定方法的测定结果，对硅钨酸法和紫外光度法来讲，这种影响相同，且比较小。实际上，在校正了水分之后，硅钨酸法与气相色谱/质谱法的测定结果相筒，也就是说，对纯度高于96%的烟碱，可得到最佳测定值。—另一方面，紫外光度法的测定结果与最佳测定值”相同或稍低，这个研究结果支持了英国的研究发现。
CORESTA关于硅酸法的研究表明，最切实可行和妥当的测定纯度高于96%烟碱的方法是硅钨酸法，在这个纯度下，降解产物的十扰可以忽略不计。CORESTA1992年进行的初步研究显示，虽然用硅钨酸法测定烟碱的精度高，但些样品的实测纯度超过100%，用气相色谱法和紫外光度法所作的进一步分析证实，这些样品的烟碱确实超过100%纯度的化合物所含的烟碱。CORESTA的资料表明这些盐是被未反应的烟碱所污染。因此，对于烟碱盐，硅钨酸法测定的是烟碱含量而非烟碱盐的纯度。由于烟碱盐化学性质稳定，贮存对于未反应成盐的烟碱的影响与纯烟碱相比就显得微不足道，因此，硅钨酸法适用于烟碱盐中烟碱的测定。450
A1原理
YC/T 34--1996
烟碱与十二钨硅酸（硅钨酸）络合形成不溶性的烟碱硅钨酸盐，将沉淀过滤于烧结玻璃埚中测定出沉淀的质量。
A2试料
A2.1+二钨硅酸溶液（SiO2·12WO3·26H,O）将12g十二钨硅酸溶于100mL蒸馏水中。注2：应避免使用其他形式的硅钨酸，如4H0?SiO,10WO：·3H20或4H,0·SiO2·12WO：·20H,0.因为它们与烟碱不形成晶形沉淀。
A2.2盐酸溶液，20%(V/V）
将20mL盐酸（密度1.18）用蒸馏水稀释至100mL。A2.3盐酸溶液，0.1%(V/V)
将5mL20%盐酸（A2.2)用蒸馏水稀释至1L。A2.4烟碱溶液（CioHN,）
将烟碱用蒸馏水稀释，制备25mL0.1mg烟碱/ml溶液。A3仪器设备13
A3.1实验室常用设备。
A3.2烘箱，可保持（120土5）℃温度。A3.3烧结玻璃，G2型。
A4分析步骤2
A4.1于5个250mL烧杯中各称取约0.1g烟碱（或相当烟碱量的烟碱盐），精确至0.0001g，每个烧杯各配·一根玻棒。
A4.2向每个烧杯中各加入100mL蒸馏水，2mL20%盐酸（A2.2），搅拌均勾。不要拿掉玻棒。A4.3缓慢加人15mL硅钨酸溶液（A2.1），边加边持续搅拌。不要拿掉玻棒，盖上表面Ⅲ，放置过夜。过滤之前，用玻棒搅拌以确认沉淀能迅速沉降且呈晶形。加几滴硅钨酸溶液(A2.1)检查，应沉淀完全。A4.4沉淀过滤
A4.4.1在120℃烘箱（A3.2)中烘干烧结玻璃埚直至恒重（士1mg）,取出放人硅胶干燥器中，冷却至室温。
A4.4.2称取烧结玻璃甘质量，精确至0.0001g。将烧结玻璃埚置于抽滤装置上，抽滤沉淀，用0.2%盐酸溶液（A2.3)洗漆烧杯3次，每次15mL，将烧杯中和玻棒上的沉淀全部洗人烧结玻璃培埚中，弃去滤液。
A4.4.3继续用0.1%盐酸冲洗沉淀（约需400mL）。收集滤液，加入几滴烟碱溶液（A2.4)检查，应无乳白色混浊产生，即钨硅酸已被洗涤干净。A4.4.4将烧结玻璃埚放入烘箱（A3.2)中，烘干3h，取出放人硅胶干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.0001g。将烧结玻璃埚重新放人烘箱，烘干1h，取出，放人硅胶干燥器中冷却至室温，重新称重。重复操作直至恒重（士1mg）。
采用说明：
1]本章中所有滤纸操作的仪器设备均被删除。2] 本章中滤纸过滤沉淀的操作均被删除。451
A5计算下载标准就来标准下载网
由式(A1)计算烟碱纯度：
式中：P-—沉淀的质量,mg;
m-一试料质量,mg。
YC/T34—1996
纯度(%)—
结果为 5次测定的平均值,精确至 0. 1%。452
（A1）
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。