【烟草行业标准(YC)】 烟草及烟草制品 水溶性糖的测定 芒森·沃克法

YC/T32-1996
本标准是根据美国公职分析化学家协会（A0AC）《分析方法手册》（第十四版）中3.112.3.113、30.038、31.042和52.019制定的，在技术内容上与它们等效，在编写规则上与之不同。在依据A0AC《分析方法手册》制定本标准时，取消了其中些选择性操作方法，使本标准只规定了种操作方法，这样有利于提高测定数据的可比性。为适应对分析数据的不同需要，在测定烟草和烟草制品中还原糖的同时，增了水溶性总糖的测定。本标准从1997年7月1日起实施。本标推的附录A和附录B均为标准的附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委贸归口本标准起草单位：国家烟草质量监臀检验中心。本标准主娶起草人：刘惠民、杨进、王芳、陈燕、赵明月。，430
中华人民共和国烟草行业标准
烟草及烟草制品水溶性糖的测定芒森·沃克法
Tobacco and tobacco products-Determination ofwater soluble sugars-Munson-Walker method本标准规定了水溶性糖的测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中常量糖的测定。2引用标准
YC/T 32—1996
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T5606.1—1996卷烟抽样
YC/T5—1992烟草成批取样的一般原则YC/T31—1996烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3定义
本标准采用下列定义。
水溶性糖water soluble sugars能溶于水的糖类。不包括淀粉、糊精等。4原理
溶剂萃取出水溶性糖，经纯化后(水溶性总糖测定时应水解)与费林溶液在一定条件下反应，产生氧化亚铜沉淀。用三价铁离子溶解氧化亚铜沉淀，产生出二价铁离子。用高锰酸钾标准滴定溶液滴定二价铁离子，求出氧化亚铜沉淀中铜的量，查汉蒙表得相应的葡药糖量，计算得出试样的还原糖(或水性总糖)含量。5试剂
使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。5.1草酸钾(K,C2O4·H,O)。
5.2费林溶液：
a）硫酸铜溶液：溶解硫酸铜（CuSOk·5H.O)34.639g于水中，稀释至500mL。b）酒石酸钾钠溶液：溶解酒石酸钾钠（KNaC,H,O。·4HO)173.09g及氢氧化钠50g于水中，稀释至500ml。
5. 3盐酸溶液，c(HCI)=3mol/L。国家烟草专卖局1996-10-07批准1997-07-01实施
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5.4乙酸铅溶液，中性乙酸铅[Pb(CH,COO)2·3H,OI溶于水制成饱和溶液。5.5氢氧化钠溶液，10%（m/m）。5.6硫酸铁溶液，溶解铁铵矾FeNH（SO,)，12H,0]125g或硫酸铁55g于水中，稀释至1000mL5.7硫酸溶液，c(HSO.)=2mol/L。5.8乙醇溶液，80%（V/V），乙醇加水，用酒精计调整至乙醇浓度为80%（V/V）。借助H试纸，用10%（m/m）氢氧化钠溶液中和乙醇溶液的游离酸至中性。5.9草酸钾溶液，20%（m/m）。
5. 10高锰酸钾标准滴定溶液，见附录B(标准的附录）。5.11邻菲啰啉指示剂，溶解0.7425g邻菲啰啉于25mL0.025mol/L硫酸亚铁溶液中。甲基红指示剂，0.1%。
6仪器.设备
常用实验室仪群及下述各项。
6.1水浴锅。
6.2抽滤装置。
6.3单刻度移腋管，25mL。
6.4容量瓶.250mL*
6.5三角瓶，250ml
6.6烧杯，400m美
6.7漏羊，直径90mm。
6.8圆底烧瓶，500mL。
6.9棕色滴定臀，25mL。
6.10烧结玻璃柑埚，G4型。
6.11定性滤纸，快速。
7抽样
7.1烟叶
按YC/T5抽取烟叶作为实验室样品，7.2卷烟
按GB/T5606.1抽联卷烟作为实验室样品。8分析步骤
8.1试样的制备
按YC/T 31制备试样。
8.2测定次数
每个试样应平行测定两次。
8.3水分含量的测定
按YC/T31测定试样的水分含量。8.4水溶性糖的测定
8.4.1糖液的制备
称取试料适量（烤烟2~3g，晾晒烟46g）于三角瓶（6.5）中，精确至0.001g，人100mL乙醇（5.8)，浸泡过夜。次日，将上层清液过谜于底烧瓶（6.8)中，再加100mL乙醇（5.8）于三角瓶中，在沸腾的水浴锅上回流抽提30min。将抽提液过滤于圆底烧瓶中，用乙醇（5.8）充分洗涤三角瓶及残渣。合并432
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抽提液与洗涤液，加入瓷环两个，在沸腾的水浴锅中回收乙醇，直至没有乙醇味。取下圆底烧瓶，加人100mL80℃水，振荡溶解，必要时用玻璃棒搅碎不溶块，冷却至室温。将溶液转人容量瓶（6.4）中，用水充分洗涤圆底烧瓶内壁，将洗涤液转人容量瓶中。沿容量瓶壁小心加人乙酸铅溶液（5.4)15mL，用水定容至刻度，盖上瓶盖，充分振荡，静置15min。然后将溶液过滤于内有2g草酸钾（5.1)的三角瓶（6.5）中，待滤液约200mL时，充分摇动三角瓶使草酸钾溶解，静置，用一滴草酸钾溶液（5.9）检查上层清液应无沉淀产生。将溶液过滤于三角瓶（6.5)中。此即为制备好的糖液。注：制备好的糖液应马上进行后续测定。8.4.2费林反应
8.4.2.1水溶性总糖的测定
用单刻度移液管（6.3)移取25mL制备好的糖液于烧杯（6.6)中，加人盐酸溶液（5.3)3mL，盖上表面册，放在沸腾的水浴锅上水解，并准确控制水解时间15min，然后将溶液迅速冷却至室温。郝甲基红指示剂（5.12)两滴，用氢氧化钠溶液（5.5)调节溶液至中性，氢氧化钠不可过量。即刻移取费林溶液（5.2）a和b各25mL于烧杯内，加水17.5mL。盖上表面血，将烧杯加热，使之在4min内沸腾，并准确控制溶液保持沸腾2min，立即将氧化亚铜沉淀抽滤于烧结玻璃埚（6.10)内，以60～80℃水充分洗涤烧杯和烧结玻璃埚，将烧结玻璃埚放人原烧杯内。
8.4.2.2还原糖的测定
用单刻度移液管（6.3)移取制备好的糖液和水各25mL于烧杯（6.6)中，然后移取费林溶液（5.2)a和b各25mL于烧杯内。以下操作同8.4.2.1。8.5高锰酸钾滴定
向装有烧结玻璃埚的烧杯中加入硫酸铁溶液（5.6）50mL，搅动溶液使氧化亚铜沉淀完全溶解。然后加人硫酸溶液（5.7)20mL，立即用高锰酸钾标准滴定溶液(5.10)滴定，近终点时加人邻菲啰啉指示剂一滴，滴定至溶液由棕黄色变为绿色即为终点。同时做空白试验，并加以校正。空白试验有效期为二个月。
9 结果的计算与表述
9.1铜量的计算
生成的铜量Z，由式(1)得出：
Z=T(V,-V)
式中：Z——生成的铜量,mg
T高锰酸钾标准滴定溶液的滴定度,mgCu /mL;V-空白试验耗用高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；-滴定耗用高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL。V
9.2水溶性糖含量的计算
烟草中水溶性总糖(或还原糖)的百分含量C，由式(2)得出：N×10
C=mX(1-W)X1000×100)
式中：C—一水溶性总糖(或还原糖)的百分含量，%；N—从附录A查得的Zmg铜相当的葡萄糖量，mg；m-
试料质量，g；
W-—试样的水分百分含量，%。
9.3结果的表述
(2）)
以两次测定的平均值作为测定结果YC/T 32--- 1996
若测得的水溶性糖含量大于或等于10.0%，结果精确至0.1%；若小于10.0%，结果精确至0.01%。
精密度
两次平行测定结果绝对值之差不应大于0.30%。434
葡萄糖
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附录A
（标准的附录）
葡萄糖
葡萄糖
单位：mg
葡萄糖
葡萄糖
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续表A1
葡萄糖
葡萄糖
单位：mg
葡葡糖
葡葡糖免费标准bzxz.net
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—1996
表A1（完）
葡萄糖
葡萄糖
：430
单位：mg
葡萄糖
A1配制
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附录B
(标准的附录）
高锰酸钾标准滴定溶液的制备
称取约3.3g高锰酸钾，溶于105mL水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存二周。以G4烧结玻璃埚过滤于干燥的棕色瓶中。注：过滤高锰酸钾溶液所使用的G4烧结玻璃埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓绶煮沸5min，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤 2~3 次。
A2标定
称取0.2g于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠，称准至0.0001g，溶于100mL硫酸溶液（8份硫酸+92份水）中，用配制好的高锰酸钾溶液[c（1/5KMnO.）=0.1mol/L］滴定，近终点时加热至65C，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。同时做空白试验。A3计算
T= 134. 0x(V-V)×1000
式中：T-
一高锰酸钾标准滴定溶液滴定度，mgCu/mL；草酸钠的质量，g
V,—--滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL；空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL，V
127.1——-2×铜的原子量，
A4精密度
草酸钠的分子量。
A4.1浓度值精确至0.0001mgCu/mL。A4.2平行试验不得少于八次，两人各作四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.2%；两人测定结果平均值之差与总平均值之比不得大于0.2%。结果取平均值。A5标定值有效期
标定值有效期为二个月。
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