【烟草行业标准(YC)】 烟草及烟草制品 总氮的测定 克达尔法

YC/T33—1996
本标准是根据美国公职分析化学家协会（AOAC)《分析方法手册》（第十四版）中3.1483.150条制定的，在技术内容上与它们等效，在编写规则上与之不同。在依据AOAC《分析方法手册》（第十四版)制定本标准时，考虑到国内烟草行业对硝态氮一般没有要求，因此本标准不测定硝态氮。在制定本标准时，本标准规定只使用甲基红指示剂，取消了AOAC《分析方法手册》（第十四版)中也可使用甲基红-次甲基蓝混合指示剂的选择性操作方法，这样做有利于提高测定数据的可比性。本标准的附录 A 为标准的附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人，刘惠民、陈燕、王芳、杨进、赵明月。439
中华人民共和国烟草行业标准
烟草及烟草制品
总氮的测定
克达尔法
Tobacco and tobacco products-Determination of total nitrogen-Kjeldahl method
本标准规定了总氮的测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品，不考虑硝态氮的存在。2引用标准
YC/T 33—1996
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T5606：1—1996卷烟第1部分：抽样YC/T5一1992烟草成批原料取样的一般原则YC/T31—1996烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理
有机含氮物质中的氮，在浓硫酸及催化剂作用下，经过强热消化分解，氮被分解为氨，与溶液中过量的硫酸结合成硫酸铵，保留于溶液中。向消化液中加入强碱，释放出氨，将氨蒸馏于标准酸液中，用碱标准滴定溶液返滴定，求出试样的含氮量。4试剂
使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。4.1氧化汞，红色。
4.2硫酸钾。
4.3锌粒。
4. 4硫酸,95%~98%。
4.5氢氧化钠-硫代硫酸钠溶液：把500g氢氧化钠和40g硫代硫酸钠（Na2S2O：·5H20)溶于水，稀释至11
4.6硫酸标准滴定溶液，c(0.5H,SO,)=0.1mol/L，见附录A（标准的附录）。4.7氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH）=0.1mol/l.，见附录A(标准的附录）。4.8甲基红指示剂，0.1%。
5仪器、设备
常用实验仪器及下述各项。
5.1克氏烧瓶，500mL。
国家烟草专卖局1996-10-07批准440
1997-07-01实施
角瓶，300mL。
5.3量筒，25mL，100mL，250ml。5.4单刻度移液管，25mL。
5.5碱式滴定管，25ml。
5.6蒸馏装置。
6抽样
6.1烟叶
YC/T 33-1996
按YC/T5抽取烟叶作为实验室样品。6.2卷烟
按GB/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品。7分析步骤
7.1试样的制备
按YC/T31制备试样。
7.2．测定次数
每个试样应平行测定两次。
7.3水分含量的测定
按YC/T31测定试样的水分含量。7.4总氮的测定
称取约1g试料置于克氏烧瓶(5.1)内，精确至0.001g，加入氧化汞(4.1)0.7g，硫酸钾10g及硫酸（4.4）25mL，混合均勾。将克氏烧瓶斜置于定氮架上，缓慢加热，待泡沫停止，溶液澄清后，再迅速煮沸11.5h。
冷却，加人250mL水，冷却至室温。加锌粒2～3颗，倾斜克氏烧瓶，沿瓶壁小心郝入氢氧化钠-硫代硫酸钠溶液（4.5）100mL，不要摇动，立即连接于蒸馏装置，用内有25mL硫酸标准滴定溶液（4.6）的三角瓶（5.2)作接收器［内加3～4滴甲基红指示剂（4.8)),冷凝管末端应浸人酸液中。小心摇动克氏烧瓶，使内容物充分混合，加热蒸馏直至馏出液达150mL。取下三角瓶，同时用水冲洗冷凝管末端，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.7)返滴定过量的酸，溶液由红色变为无色即为终点。同时做空白试验，并加以校正。注：蒸馏过程中三角瓶中液体应保持红色，否则，应减少称样量重新消化、蒸馏。8结果的计算与表述
8.1计算公式
总氮的质量百分含量N由式(1)得出：N=(Vt-Vo)XG=V-XCJX14 ×
mx(1-W)xi 000
式中：N
总氮的质量百分含量，%；
空白试验硫酸标准滴定溶液的耗用量，mL；硫酸标准滴定溶液的用量，mL;
滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；硫酸标准滴定溶液的浓度，mol /L；氢氧化钠标推滴定溶液的浓度，mol/L;试料质量，g；
试样的水分质量百分含量。
（1）
8.2结果的表述
YC/T33—1996
以两次平行测定的平均值作为测定结果，精确至0.01%。9精密度
两次平行测定结果绝对值之差不应大于0.心5%。442
YC/T 33-—1996
附录A
(标准的附录)Www.bzxZ.net
甄氧化钠标准滴定溶液和硫酸标准滴定溶液的配制A1氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH）一0.1mol/LA1.1配制
称取50g氢氧化钠，溶于50mL水中，摇匀，注入密闭容器，放置至溶液清亮。用塑料管虹吸10mL上层清液，注人2000mL煮沸放冷的蒸馏水中，摇匀。A1.2标定
A1.2.1测定方法
称取约0.6g于105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，溶于50mL煮沸放冷的蒸馏水中，加两滴酚酰指示剂（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。
A1.2.2计算
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度由式(A1)得出：m
c(NaOH)-
(V,-V,) X0. 204 2
式中： c(NaOH)一
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
氢氧化钠标准滴定溶液的用量，mL，V,
空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的用量，mL；V
（Al）
0.2042—与1.00mL1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
A2硫酸标准滴定溶液，c(0.5H,SO)=0.1mol/LA2.1配制
量取6mL95%硫酸，缓缓注人2000mL水中，冷却，摇匀。A2.2标定
A2.2.1测定方法
移取25mL配制好的硫酸溶液于50mL煮沸放冷的蒸馏水中，加两滴酚酸指示剂（10g/L），用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。A2.2.2计算
硫酸标准滴定溶液的浓度由式(A2)得出：VixCi
c(0. 5H,SO,)=
式中：c(0.5H2SO)
硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；氢氧化钠标准滴定溶液的用量，mL；硫酸标准滴定溶液的用量，mL；Va
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/l。（A2）
A3精密度
A3.1浓度应精确至0.0001mol/L。YC/T331996
A3.2平行试验不得少于八次，两人各作四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.2%，两人测定结果平均值之差与总平均值之比不得大于0.2%。A4标定有效期
标定值有效期为二个月。
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