【烟草行业标准(YC)】 烟草及烟草制品 总挥发碱的测定

YC/T35—1996
本标准是根据国家烟草质量监督检验中心规定的总挥发碱的检测方法制定的。本方法自1958年形成以来，已在我国烟草界使用近四十年，方法准确可靠。本标准从1997年7月1日起实施。本标准的附录 A为标准的附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。453
中华人民共和国烟草行业标准
烟草及烟草制品
总挥发碱的测定
Tobacco and tobacco products --Determination of total volatile bases范围
本标准规定了烟草中总挥发碱的测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品。2引用标准
YC/T 35--1996
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T5606.1—1996卷烟抽样
YC/T5—1992烟草成批取样的-般原则YC/T31—1996烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法YC/T 33—1996
烟草及烟草制品
总氮的测定克达尔法
3定义
本标准采用下列定义。
总发挥碱total volatile bases在一定条件下蒸馏烟草样品得到的一类物质，主要包括烟碱、氨及氨的衍生物和易于水解的酰胺。4原理
在pH值为8.0的条件下进行水蒸气蒸馏，试料中的总挥发碱被蒸出，接收于盐酸标准滴定溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定求出总挥发碱的量，以氨计。5试剂
使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。5.10.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，见YC/T33附录A（标准的附录）。5.20. 1mol/L盐酸标准滴定溶液，见附录 A(标准的附录）。5.3磷酸盐缓冲溶液
称取95g氢氧化钾溶于400500mL煮沸放冷的蒸馏水中，加人氢氧化钡饱和溶液至无沉淀产生，滤去沉淀。搅拌下缓缓将350mL磷酸溶液（56份磷酸十300份水）加人到氢氧化钾溶液中，冷却。借助于酸度计，用少量磷酸或氢氧化钾溶液调节溶液pH值为8.0。5.4甲基红-次甲基蓝混合指示剂0.5%甲基红与0.25%次甲基蓝等体积共混合。国家烟草专卖局1996-10-07批准454
1997-07-01实施
6仪器设备
常用实验仪器及下述各项。
YC/T 35--1996
6.1水蒸气蒸馏装置，用蒸馏水发生水蒸气。6.2酸度计。
6.3克氏烧瓶，500mL。
6.4三角瓶，1000ml。
6.5单刻度移液管，15mL。
6.6碱式滴定管，25ml。
7抽样
7.1烟叶
按YC/T5抽取烟叶作为实验室样品。7.2卷烟
按GB/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品。8分析步骤下载标准就来标准下载网
8.1试样的制备
按YC/T31制备试样。
8.2测定次数
每个试样应平行测定两次。
8.3水分含量的测定
按YC/T31测定试样的水分含量。8.4总挥发碱的测定
称取约5g试料于500ml克氏烧瓶（6.3)中，精确至0.001g。加人瓷环2~3个，加缓冲溶液（5.3）75mL，将试料冲至瓶底，立即将瓶连接于水蒸气蒸馏装置（6.1），用内含15mL0.1mol/L盐酸标准滴定溶液（5.2)的1000mL三角瓶（6.4)作接收器，冷凝管末端应漫入酸液中。开始蒸馏，馏出液温度不应显著高于室温，蒸馏过程中应保持克氏瓶中液体体积恒定，必要时可适当加热。馏剂液达800～850mL时，取下三角瓶，同时用水冲洗冷凝管末端，停止蒸馏。向三角瓶中加人8～10滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂(5.4)，用0.1mol/L氧氧化钠标准滴定溶液滴定至浅灰色。同时做空白试验，并加以校正。9 结果的计算与表述
9.1计算公式
总挥发碱的质量百分含量，以氨计，按式（1)进行计算：NH3(%)=
[(V,--V.)XC1--V,XC, X17
mx(i-W)x1000
式中：NH3——以氨表示的总挥发碱的质量百分含量；V。—-空白试验耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；Vi—-加人盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V2—滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；Ci-—盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L；C2—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol /L；m
一试料质量，g；
（1）
一试样的水分含量，%。
结巢的表述
YC/T 35---1996
以两次平行测庭的平均值作为测定结果，精确至0.01%。10精密度
满次平行测定结果的相对平均偏差不应大于6.0%。456
A1配制
YC/T35—1996
附录A
（标准的附录）
0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的制备量取9mL市售盐酸，注人1000mL水中，摇勾。A2标定
移取25mL配制好的盐酸溶液于50mL煮沸放冷的蒸馏水中，加两滴酚酸指示剂（10g/L），用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。A3计算
盐酸标准滴定溶液的浓度，按式(A1)进行计算C2=
式中：C2—-盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/LVi--氢氧化钠标准滴定溶液的用量，mL；V2———盐酸标准滴定溶液的用量，ml;C1
A4精密度
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol /L。A4.1浓度值精确至0.0001mol/L。（A1）
A4.2平行试验不得少于八次，两人各做四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.2%；两人测定结果平均值之差与总平均值之比不得大于0.2%。A5标定值有效期
标定值有效期为二个月。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。